Udførte proceduren to gange, første gang virkede det ikke (jeg tror på grund af mislykket aluminiumamalgam).
2. procedure brugte følgende procedure:
1. 10 g folie, skåret til 3x3 cm, blev amalgameret i en opløsning af 200 mg kviksølvklorid i 400 ml varmt vand, indtil opløsningen blev grønlig, og der blev dannet bobler på overfladen.
2. Vandet blev dekanteret, og aluminiumamalgam blev vasket to gange med 250 ml koldt vand.
3. Til aluminiumamalgamet blev følgende hurtigt tilsat: 43 ml vandig methylamin 40 %, 100 ml IPA, 13,4 ml P2P og derefter yderligere 100 ml IPA.
4. Aluminiumsstykkerne blev prikket med en stang, så de blev under væskens overflade. Der blev hurtigt dannet bobler, og temperaturen steg. Flasken blev nedsænket i et koldt vandbad, da temperaturen nåede over 50C.
5. Efter 2 timer var det meste af aluminiummet forbrugt, og der blev tilsat 20 ml 25 % natriumhydroxidopløsning under omrøring for at sikre, at temperaturen ikke oversteg 50 °C. Efter 3 timer blev der tilsat yderligere 20 ml 25 % natriumhydroxidopløsning (5 g natriumhydroxid i 20 ml vand).
6. Reaktionen blev omrørt natten over ved stuetemperatur og fik derefter lov til at bundfælde sig.
7. Det klare lag blev dekanteret og gemt, hvorefter 100 ml IPA blev tilsat til det grå slam og omrørt i endnu en time, hvorefter IPA-laget blev dekanteret, efter at partiklerne havde bundfældet sig. Aluminiumsslammet blev derefter vakuumfiltreret og vasket med 2x 50 ml methanol, hvorefter alle dekanteringer og filtratet blev gemt.
8. Vask med 75 ml saltvand (25 % natriumkloridopløsning i vand), tør derefter med natriumsulfat under magnetisk omrøring i 15 minutter, og filtrer derefter.
9. Opvarm opløsningen til 110C for at fjerne alle opløsningsmidler
10. Tilsæt 150 ml ethanol til freebase meth, og tilsæt derefter HCl i IPA-opløsning, indtil ph 6.
11. Filtrer krystallerne
Vi fik krystaller fra proceduren, en smule bitre, salte krystaller.
Krystallens smeltepunkt er meget højt, det ville ikke rulle ned i folien efter opvarmning, selvom insufflation og oral begge er meget psykoaktive med god feedback.
Vi vil lave A/B-ekstraktion på krystallerne for at se, om vi kan fjerne det, der gør, at de har et højt smeltepunkt.
Hvide krystaller, der blev filtreret og tørret:
Efter omkrystallisering med et enkelt opløsningsmiddel:
Er der nogen, der har tanker om, hvad der fik krystallen til at have et højt smeltepunkt?
2. procedure brugte følgende procedure:
1. 10 g folie, skåret til 3x3 cm, blev amalgameret i en opløsning af 200 mg kviksølvklorid i 400 ml varmt vand, indtil opløsningen blev grønlig, og der blev dannet bobler på overfladen.
2. Vandet blev dekanteret, og aluminiumamalgam blev vasket to gange med 250 ml koldt vand.
3. Til aluminiumamalgamet blev følgende hurtigt tilsat: 43 ml vandig methylamin 40 %, 100 ml IPA, 13,4 ml P2P og derefter yderligere 100 ml IPA.
4. Aluminiumsstykkerne blev prikket med en stang, så de blev under væskens overflade. Der blev hurtigt dannet bobler, og temperaturen steg. Flasken blev nedsænket i et koldt vandbad, da temperaturen nåede over 50C.
5. Efter 2 timer var det meste af aluminiummet forbrugt, og der blev tilsat 20 ml 25 % natriumhydroxidopløsning under omrøring for at sikre, at temperaturen ikke oversteg 50 °C. Efter 3 timer blev der tilsat yderligere 20 ml 25 % natriumhydroxidopløsning (5 g natriumhydroxid i 20 ml vand).
6. Reaktionen blev omrørt natten over ved stuetemperatur og fik derefter lov til at bundfælde sig.
7. Det klare lag blev dekanteret og gemt, hvorefter 100 ml IPA blev tilsat til det grå slam og omrørt i endnu en time, hvorefter IPA-laget blev dekanteret, efter at partiklerne havde bundfældet sig. Aluminiumsslammet blev derefter vakuumfiltreret og vasket med 2x 50 ml methanol, hvorefter alle dekanteringer og filtratet blev gemt.
8. Vask med 75 ml saltvand (25 % natriumkloridopløsning i vand), tør derefter med natriumsulfat under magnetisk omrøring i 15 minutter, og filtrer derefter.
9. Opvarm opløsningen til 110C for at fjerne alle opløsningsmidler
10. Tilsæt 150 ml ethanol til freebase meth, og tilsæt derefter HCl i IPA-opløsning, indtil ph 6.
11. Filtrer krystallerne
Vi fik krystaller fra proceduren, en smule bitre, salte krystaller.
Krystallens smeltepunkt er meget højt, det ville ikke rulle ned i folien efter opvarmning, selvom insufflation og oral begge er meget psykoaktive med god feedback.
Vi vil lave A/B-ekstraktion på krystallerne for at se, om vi kan fjerne det, der gør, at de har et højt smeltepunkt.
Hvide krystaller, der blev filtreret og tørret:
Efter omkrystallisering med et enkelt opløsningsmiddel:
Er der nogen, der har tanker om, hvad der fik krystallen til at have et højt smeltepunkt?
- By OrgUnikum
Gutter, I har så fint og dyrt udstyr, hvorfor fanden køber I ikke nogle ordentlige Al-granuler, men bruger fucking folie? Mine Al/Hgs fungerede aldrig godt, før jeg begyndte at bruge granulat, men så gik det som smurt! De ting er billige og uovervågede. Brug ikke folie. Hvis du virkelig vil, kan du prøve det senere med folie, men hvis du har en god omrører, som du har, giver folie ingen mening, men ødelægger alt. Hvis du ikke har nogen god omrører, er det en undskyldning, men nej, det er bedre at lade være. Det er ikke kun mig, der siger dette, se på de gamle tavler, til sidst fortæller alle dig, at du skal bruge "Good Al", og det betyder IKKE FOIL.
↑View previous replies…
Brug af tykkere folie på 10L plus batches, især på en trykbeholder fungerer perfekt.
1 bar 10 temp højere, foreslå nitro i stedet for methylamin, men sørg for at vaske det ud med mættet NaCL og bagepulver, hvis der tilsættes lud til meta-/nitroopløsningsmiddel, sparer du destillation, hvis du bruger hexan.
1 bar 10 temp højere, foreslå nitro i stedet for methylamin, men sørg for at vaske det ud med mættet NaCL og bagepulver, hvis der tilsættes lud til meta-/nitroopløsningsmiddel, sparer du destillation, hvis du bruger hexan.
