Brug for hjælp til en P2NP-metode + første forsøg (billeder)

[ASheSChem]

Hej,
Jeg vil gerne forstå denne metode før mit første forsøg:


Med denne metode taler han ikke om iseddikesyre, er det normalt?

Ok, men ... vi lader det sådan, eller vi er nødt til at adskille de 2 lag?

Så ... det krystalliseres i kolben med alle væsker (og ikke nødvendigt at fryse eller noget lignende ..?)
Vi behøver ikke at filtrere krystallerne, før vi tilføjer ethanol?

det er det... Tak skal du have

 

[HIGGS BOSSON]

Det er bedre at tilsætte eddikesyre, for så går kondensationsreaktionen mellem nitroethan og benzaldehyd bedre.

Resultatet var to lag. Et orange lag i bunden med phenyl-2-nitropropen og et klart lag i toppen med cyclohexylamin og måske en lille smule (~1 ml) H2O.

\\\\\\\\Du kan krystallisere hele RM og derefter vaske p2np-krystallerne med kold alkohol (IPA), så forsvinder alle forureningerne. Under kondensering med eddikesyre er reaktionsmassen ikke opdelt i lag

Så ... det krystalliserede i kolben med alle væsker (og ingen grund til at fryse eller noget lignende ..?)
\\\\ Normalt er krystallisering let, når blandingen afkøles. Men der er tidspunkter, hvor det er nødvendigt at stimulere den. For at gøre dette bruger jeg:
Frysning af RM i fryseren
Tilsætning af p2np-krystaller eller NaCl
Overførsel fra glas til glas af en lille mængde opløsning for at øge kontaktstedet med luft

Behøver vi ikke at filtrere krystallerne, før vi tilsætter ethanol?
\\\\\
Du kan gøre det på forskellige måder. Jeg ville først filtrere krystallerne fra, derefter vaske dem med kold alkohol og så omkrystallisere dem fra denne alkohol.

 

[ASheSChem]

Mange tak, Higgs!
det er lidt mere klart i mit hoved

 

[ASheSChem]

Hej folkens...
Så ... jeg har prøvet med det, jeg har på lager.

Fiiiiierste forsøg, helt noob

Til 55 g (0,5 mol) benzaldehyd i en 500 ml-kolbe blev der tilsat 40 g (0,5 mol) nitroethan og 10 ml cyclohexylamin. Det hele blev tilbagesvalet i 6 timer på et vandbad. Resultatet var 2 lag.

Spoiler: Billeder

Derefter afkøling ved stuetemperatur...

Spoiler: Billeder

derefter blev 50 ml H2O tilsat og derefter suget af med en pipette, 4 gange...., men der sker ikke noget, bortset fra omdannelse af 2 lag ... (intet foto beklager)

Efterfølgende har jeg adskilt de 2 lag og puttet 50 ml isopropanol i det orange lag.

Spoiler: Billeder

og jeg satte det i fryseren ... (faktisk 11 timer)

Spoiler:Billeder Billeder

Fortsættelse følger...

 

[Mclssmxxl]

Flasken til højre ser god ud for mig, filtrer den og omkrystalliser den måske?

 

[ASheSChem]

Hej folkens, tak fordi I kom

So.... jeg har filtreret den gule kolbe og skrottet den hvide.

Spoiler: Billeder

Det tager virkelig meget lang tid at lufttørre. Jeg venter på, at den er 100 % tør, før jeg vejer den.

Nogle tips til hurtig tørring uden vakuumpumpe?

edit: og tror du, at jeg er nødt til at omkrystallisere dem?

 

[Mclssmxxl]

Tør det ikke endnu, opløs det i varm (60-70 max) isopropanol, så lidt som muligt, og lad det stå ved stuetemperatur, helst i mørke, i 24 timer, når alt er opløst. Substratets renhed er ret vigtig, og du får nogle flotte krystaller. godt arbejde i øvrigt, det ser ud som den ægte vare, bare lidt råt. prøv også at få fat i en dean stark, teoretisk set tror jeg, at udbyttet er bedre, jo mere vand du fjerner.

 

[G.Patton]

Hvordan lavede du filtrering uden vakuumpumpe? Via tyngdekraftsfiltrering? Du kan bruge en vandstrålepumpe, den er meget enkel at bruge og ret billig.

P.S. Godt arbejde

 

[Honolulu98]

Det ser godt ud! Det lyder, som om du har gjort et godt stykke arbejde med at syntetisere. Om et par uger vil jeg syntetisere en stor mængde P2NP. Lad os se, om jeg bliver lige så god som dig.

 

[ASheSChem]

Tak til alle for gode vibrationer

ok tak; skal det opløses i isopropanol, og efter 24, endnu en filtrering? frysning?

jeg kender ikke dean stark, jeg har aldrig lært kemi i skolen :'( jeg googler det i nat


ja ved hjælp af tyngdekraften, tak for tipsene om vandstrålepumpen; det skal jeg lære!


mange tak, håber du får det bedste

 

[ASheSChem]

Såååå jeg har forsøgt at forstå dekan Stark, men jeg har nogle spørgsmål...

Hvis jeg forstår det rigtigt, vil vanddamp og cyclohexylamin blive adskilt fra resten med denne samling?

Tror du, at der er mange dampe ved denne temperatur? (60-70°C)

så i sidste ende, selv uden eddikesyre, vil jeg kun få et lag?

Intet tab af produkt, kun bedre kvalitet?

 

[G.Patton]

ja
Nej, man kan få krystallinske urenheder efter nedfrysning.

 

[ASheSChem]

Jeg prøver at fortsætte;

Så jeg har puttet 50-60 ml isopropanol i mit gule pulver, 60-70° og mixer.

Spoiler: Billeder

Nu venter jeg 24 timer...
Jeg håber ikke at have mistet for meget produkt

 

[ASheSChem]

Ups... Jeg har lige indset, at jeg filtrerede direkte efter opvarmning og blanding ...

Skulle jeg vente 24 timer?
Stor fejltagelse?

 

[WillD]

Nej, gem den filtrerede væske og lad den også krystallisere.

 

[ASheSChem]

Ok tak, dette er det faktiske resultat

Spoiler: Billeder

Sååå, jeg lod tørre alt; hold alt, og det er min endelige p2np?
eller skal jeg rense en anden gang?

Undskyld for en masse noob-spørgsmål , andet forsøg vil være mere professionelt haha

 

[Mclssmxxl]

Jeg tror måske, at du stadig har en masse urenheder, fordi din isopropanol blev så rød, så jeg ville lave en til, men det er op til dig, for det skal nok give noget, hvis du vil prøve.

 

[ASheSChem]

Jeg er nødt til at lade det opløses 24 timer før filtrering, ikke?

 

[Mclssmxxl]

Ideelt set ja, men du kan filtrere noget fra inden 24 timer, genopvarme den resterende opløsning, fordampe lidt (dampe er irriterende) og lade det sidde for at genvinde resten.

 

[ASheSChem]

Tak for støtten og hjælpen.
Så jeg blandede alle mine produkter i 100 ml isopropanol ved 60-70 °C i 30-40 min. ved hvile fik jeg 2 lag (intet billede), en gennemsigtig orange og en uigennemsigtig gul.

Nu venter jeg ...
men efter kun en time har jeg indtryk af, at krystallerne allerede er ved at blive dannet.
Jeg har indtryk af, at det udvider sig, puster sig op

Spoiler: Billeder

Skal jeg lade kolben stå åben til fordampning i 24 timer eller ej?
før jeg filtrerer...