Brug for hjælp til en P2NP-metode + første forsøg (billeder)

Evilcarrot2

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 15, 2022
Messages
32
Reaction score
15
Points
8
Jeg vil bare tilføje en opdatering på en lignende syntese.
Jeg blandede,
142 benzaldehyd
100 ml nitroethan
7 ml n-butylamin

Og blandede ved stuetemperatur i 6 timer.
Observerede en flot orange farve, så tilføjede 100 ml IPA og satte i fryseren natten over.
Jeg vågnede op til en iskold blanding med 0 krystaller.

Så da jeg ikke ville give op, tog jeg RM ud af fryseren og placerede den i en rb-kolbe på et vandbad og tilføjede en tilbagesvalingskondensator.
Da det begyndte at refluksere, ikke sikker på nøjagtig temp, men ca. 80 grader celcius, tilføjede jeg 25 ml Gaa og fortsatte i 4 timer.

Efter tilbagesvaling lagde jeg det direkte i fryseren for at vågne op til en fast masse af beskidte krystaller.

Filtrerede dem på en buchner med vakuum og vaskede med kold IPA.

Jeg hældte 100 ml IPA i et bægerglas og tilsatte alle de vaskede krystaller og varmede op, indtil alt var opløst ved ca. 70-80 grader celcius, og satte det tilbage i fryseren.

Inden for få minutter får jeg nålelignende krystaller, der dannes, og jeg vil sende den samlede vægt, når jeg er helt nede på temperaturen og filtrerer og tørrer igen.

Ville bare tilføje dette for at fortælle folk, at de ikke skal give op på RM, hvis du ikke får krystaller 1. gang. Jeg vil tilføje et valg af krystaller dannet indtil videre!
 

Evilcarrot2

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 15, 2022
Messages
32
Reaction score
15
Points
8
AQLJ5n2oPT
 

Evilcarrot2

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 15, 2022
Messages
32
Reaction score
15
Points
8
Før de lægges i ekssikkator
 

Attachments

  • paY0M5TzwV.jpg
    paY0M5TzwV.jpg
    1.2 MB · Views: 111
  • HZyt3idf2D.jpg
    HZyt3idf2D.jpg
    1.3 MB · Views: 112

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18
Hej,

med n-butylamin ved stuetemperatur er faktisk min foretrukne metode, fordi udbyttet er perfekt, og dit produkt vil være så rent, at omkrystallisering slet ikke er nødvendig.

Grunden til, at det ikke fungerede for dig, er på grund af tid. uden ekstern opvarmning skal du bare lade det sidde på et mørkt sted i ca. 5-6 dage, og så vil alt allerede være krystalliseret uden afkøling.
 

Evilcarrot2

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 15, 2022
Messages
32
Reaction score
15
Points
8
Tak for dit svar, desværre var det min første egentlige p2np, og jeg var utålmodig, men det er noteret. Vil prøve forskellige ruter, når jeg finder mere nitroethan
 

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18
ja, det kan jeg godt forstå. ofte har jeg heller ikke lyst til at vente så længe. men hvis tiden ikke betyder noget, foretrækker jeg altid n-butylamin ved rt
 
Top