Syntese af phenylaceton (P2P) fra benzaldehyd med butanon

[MadHatter]

Jeg tror, at det, jeg virkelig undrer mig over, er denne reaktions stokiometri. I andre beskrivelser af Bayer-Williger kan jeg ikke finde disse enorme mængder GAA. Kan nogen hjælpe mig med begrundelsen? Jeg er virkelig tæt på at afprøve denne, men mængden af GAA er problematisk.

 

[billythekid]

Denne mængde gaa er meget, og mit bedste bud på hvorfor er, at fremstilling af pereddikesyre in situ (under reaktionen) og uden katalysator er ineffektivt, så kemikeren overkompenserer for at hjælpe med dette, og GAA bruges også her som opløsningsmiddel.
Ved at fremstille pereddikesyren nogle dage før og teste det tilgængelige iltindhold vil man sandsynligvis få bedre resultater. Når det er sagt, har jeg set fagfolk bruge denne metode og kun få i bedste fald 35 til 65% af det færdige produkt. så en uerfaren kemiker vil sandsynligvis få endnu værre, og en nybegynder vil sandsynligvis mislykkes eller endnu værre skade sig selv. Jeg anbefaler at læse og studere og starte i det små
sørg for, at du rengør din færdige reaktionsblanding grundigt i slutningen af hvert trin, overskrid ikke -5c i aldolkondensationen, lad mek / benzaldehyd røre natten over i køleskabet efter gasning.
overskrid ikke 60c i Bayer villager. og undersøg andre oxidationsmidler, fordi jeg får bedre resultater med en anden.

 

[TheNut22]

Eller kan jeg bruge iseddikesyre som opløsning til min MPB også sammen med min performinsyre?

 

[Grubby]

Ya!ψ(｀∇´)ψRM efter reaktionen af benzaldehyd + MEK + HCI bliver sort og udfordrer destillationen af 3-Methyl-4-phenyl-3-buten-2-on med et kogepunkt på 269! Det er første gang, jeg har købt en -60kpa vakuumpumpe til vakuumdekompression og med succes opnået den gyldne gule væske 3-Methyl-4-phenyl-3-buten-2-on! Men maskinen ser ud til at være overophedet. Nu kan jeg kun sætte destillationen på pause... Vil du have, at den resterende rm skal destilleres helt, ikke? Jeg vil ikke destillere urenheder med højere kogepunkter ud og ødelægge mit hårde arbejde⋯.

 

[Labchef]

Pls show your vacuum pump and how you used it in distillation please.

 

[handle]

26. oktober 2024.
En metode siger, at man skal køle og ise MPB
En anden metode siger varme og reflux MPB
Jeg gør bare begge dele ?

 

[Labchef]

Så du opvarmer og tilbagesvaler MPB-opløsningen og køler derefter ned i is, får du krystaller, når du gør det, og er krystallerne tørre ved stuetemperatur.

 

[TheNut22]

Jeg kan ikke lide at gasse noget, for i mit område er koncentreret svovlsyre forbudt. Jeg var så lettet, da jeg fik meget gode resultater, at jeg bare målte ingredienserne, satte hele molevitten sammen, startede opvarmningen og så en film.

 

[TheNut22]

Performinsyreproceduren var som at se en gyserfilm med et grimt panikanfald. Da jeg gik ud for at ryge en cigaret (4-5 minutter) og kom ind igen, var kolben så varm, at det så ud, som om den kogte lidt! Aaannnd, igen MEGET hurtigt under iskoldt vand ... Efter den lange blandingsproces (~3,5 timer), hvor jeg måtte gøre det med hænderne (svedende og rystende), fordi 1 L-kolben ikke passer til min varmekappe, lod jeg den stå i koldt vand. Jeg blev chokeret over at læse, at det kan eksplodere i stuetemperatur med benzaldehyd! Det er muligt, at der ER noget, selv når det er renset, men ikke destilleret produkt. Nå, men jeg er glad for, at blandingen nu er i rummet, hvor temperaturen er under 20 C...

 

[handle]

Det er det, ilddiamanten er til for.
3 = Væsker, der kan antændes under næsten alle omgivende temperaturforhold

 

[TheNut22]

Det lykkedes mig, og det er godt! Og det er godt at lære noget nyt om kemi, tak, og lad os bare sige: God fornøjelse...
Hvordan jeg kan proppe min pik ind i en kondensator og samtidig lave vakuum-"destillation"...

 

[B APPLE]

Teacher! Can you teach me how to synthesize methamphetamine from phenylacetone? Thank you

 

[B APPLE]

Excuse me! I poured methylphenylbutenone with acetic acid and 50% hydrogen peroxide Is it normal for the temperature to rise to 8-90 degrees on its own？

 

[Labchef]

What’s the color of your mixed MPB + acetic+ peroxide solution? I used commercial available peracetic acid. Solution color is dark brown but no rise temperature until heat was applied

 

[B APPLE]

I have now completed the production of phenoxyphenylpropene!

 

[B APPLE]

I saw that the teacher taught me to extract with chloroform. When I poured 800ml of chloroform down without layering, I was completely dumbfounded and spent a lot of material costs And the more I thought about it, the more unwilling I was to accept that after pouring chloroform and replacing it with DCM, the layers actually separated before using vacuum distillation to obtain it！

 

[B APPLE]

Let me tell you something interesting! I bought Diethyl Phenylacetate CAS20320-59-6 and easily obtained Phenylacetone. I obtained approximately 650ml of Phenylacetone from 1000ml of Diethyl Phenylacetate! Then I watched a video on the forum and wanted to purify phenylacetone! I mixed potassium carbonate with distilled water and phenylacetone, and the whole thing kept boiling! I want to say it's too bad to be reimbursed, but after boiling over 650, there's still 180 left But it's because of this that I know it's very pure! I don't understand chemistry very well, so sometimes I ask some basic questions but nobody pays attention! They have been using materials and testing themselves all along!

 

[B APPLE]

We are synthesizing more phenylacetone! I tried to synthesize methamphetamine from sodium borohydride but failed! The reason may be that the percentage of methylamine water is not high

 

[Labchef]

Can you share how you synthesize phenylacetone using diethyl phenylacetate. Is diethyl phenylacetate commercially available?

 

[handle]

Diethyl phenylacetate is the same as PAA

 

[B APPLE]

I bought it on Alibaba in mainland China

 

[B APPLE]

Diethyl styrene malonate CAS: 20320-59-6. I watched Mr. Barton use 55.66 grams of diethyl phenylacetylmalonate, 7.5 ml of sulfuric acid, 40 ml of acetic acid, and 60 ml of distilled water to heat and reflux for 4-5 hours. Then, extract 50 ml of the combined solution three times with ether, wash with 200 ml of water, and remove the water with sodium sulfate before vacuum distillation