Syntese af phenylaceton (P2P) fra benzaldehyd med butanon

[MadHatter]

Jeg tror, at det, jeg virkelig undrer mig over, er denne reaktions stokiometri. I andre beskrivelser af Bayer-Williger kan jeg ikke finde disse enorme mængder GAA. Kan nogen hjælpe mig med begrundelsen? Jeg er virkelig tæt på at afprøve denne, men mængden af GAA er problematisk.

 

[billythekid]

Denne mængde gaa er meget, og mit bedste bud på hvorfor er, at fremstilling af pereddikesyre in situ (under reaktionen) og uden katalysator er ineffektivt, så kemikeren overkompenserer for at hjælpe med dette, og GAA bruges også her som opløsningsmiddel.
Ved at fremstille pereddikesyren nogle dage før og teste det tilgængelige iltindhold vil man sandsynligvis få bedre resultater. Når det er sagt, har jeg set fagfolk bruge denne metode og kun få i bedste fald 35 til 65% af det færdige produkt. så en uerfaren kemiker vil sandsynligvis få endnu værre, og en nybegynder vil sandsynligvis mislykkes eller endnu værre skade sig selv. Jeg anbefaler at læse og studere og starte i det små
sørg for, at du rengør din færdige reaktionsblanding grundigt i slutningen af hvert trin, overskrid ikke -5c i aldolkondensationen, lad mek / benzaldehyd røre natten over i køleskabet efter gasning.
overskrid ikke 60c i Bayer villager. og undersøg andre oxidationsmidler, fordi jeg får bedre resultater med en anden.

 

[TheNut22]

Mit første forsøg på at lave performinsyreoxidation af MPB, for at gøre det bedre nu.
Min MPB blander sig ikke rigtig med myresyre, da jeg lagde den i myresyreopløsning og bufrede den med natriumkarbonat, så
har jeg brug for et opløsningsmiddel til min MPB? Hvis jeg gør, kan jeg så bruge ethanol, eller er acetone bedre? OrgUnikum? En eller anden? MadHatter?
Jeg vil være MEGET taknemmelig, fordi jeg ikke vil ødelægge min reaktion nu, og jeg kan give nogle tips til proceduren, hvis det går og fungerer godt. OG jeg har ikke DCM... Jeg har endnu ikke puttet det i performinsyren.

 

[handle]

Godt, lad os prøve den her.
Trin 1, undervejs.
45 g benzaldehyd + 200 ml M.E.K boble HCL-gassen fra 25 ml H2SO4 over 25 ml saltsyre. Blev knaldrød på ca. 30 minutter, nu under omrøring.

 

[TheNut22]

46 g benzald. (~95 %) + 36,8 g MEK + 45 g saltsyre (18 %). 100°C til 115°C grader.
Tid: 4 timer.

Jeg tror, jeg vil bruge disse mængder fremover, for jeg har aldrig fået så stor en organisk fase, og jeg behøvede ikke at tilsætte meget mere reagens. Jeg havde tænkt mig at tilsætte alle reagenserne først i samme mængde som før, men da jeg ved et uheld tilsatte 45 g saltsyre, selvom jeg skulle tilsætte de samme 30 g. Så jeg tilsatte også flere af de andre reagenser til blandingen.

Mængden af MEK blev forholdsmæssigt mindre, fordi den løb tør for det, men det gjorde slet ikke ondt, for at dømme efter størrelsen på den organiske fase var det en god ting. Jeg opvarmede nu også ved lidt højere temperaturer. Jeg har også prøvet at varme op i grader 120-130°C, men efter flere eksperimenter endte jeg med den grad på ca. 100°C. Lavere temperaturer reducerede udbyttet.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Jeg har lige regnet stoichometrien ud med mol. Og 31,229 g mek er = 46 g benzaldehyd, og når du overvejer, at benzaldehyd er 95 %, får du 29,668

 

[Osmosis Vanderwaal]

og mek vejer 0,8 g ml sååå 37,85 ml 36,8 g mek = 46 ml og 46 g benzaldehyd er 48,02 ml. Jeg skal nå drengen i bussen, og så kommer jeg tilbage for at afslutte denne matematikopgave. Jeg gør det bare for at øve mig, da jeg har brug for at forbedre min kemimatematik. Det er endnu mere skræmmende, når man skifter mellem volumen og vægt, det er sikkert også ligegyldigt, men jeg vil bare vende det om i mit hoved og se på det, for det er sikkert noget, jeg får brug for i fremtiden.

 

[TheNut22]

46 g benzald. (~95 % [43 ml]) + 36,8 g MEK (29,4 ml) + 45 g saltsyre (18 % [41 ml]). 100°C til 115°C grader. Tid: 4 timer. Efter vask: Ca. 45 ml krystalopløsning.

 

[handle]

Fase 1 er afsluttet.

 

[handle]

Det er den eneste måde, en cowboy kan teste, om han har lavet phenylacetone. Ingen meth = ikke phenylacetone.

 

[B APPLE]

25-30 L Batch-reaktor med tilbagesvalingskondensator og varmesystem Må jeg spørge, hvad dette er?

 

[handle]

NEJ!

 

[Osmosis Vanderwaal]

Det ser ud til at være en batch-reaktor og en "reflux condensor", som jeg går ud fra betyder en alihn-kondensator, jeg kiggede ikke på linkene, men det var ordene

 

[Osmosis Vanderwaal]

Det er noget alvorligt rødt stads. Normalt er det røde for mig en overflod af hcl, men måske ikke i dette tilfælde, jeg ved det ikke. Jeg har fundet ud af, at 4:1, hcl(l) :H²SO⁴ er den ligeværdige mængde, der opbruger al svovlsyren. Med 3:1 vil der helt sikkert stadig være gasdannelse. Havde du et tørrerør online med din gas?

 

[handle]

intet tørrerør i første forsøg. vil tilføje HCl-syre direkte til det næste gang.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Jeg har aldrig prøvet denne reaktion, jeg læste den, da den blev lagt ud, men ikke med den tanke, at jeg ville gøre det. Det ser ud til at være meget mindre stressende end glaciadater og kinesiske statsborgere. Mek bliver ikke overvåget. De har skåret ned på, hvad det kan bruges til, så det er ikke på hylderne i byggemarkederne længere, men jeg kan bestille det. Benzaldehyd er også svært, men jeg tror, jeg kan få fat i noget eller syntetisere det.

 

[handle]

Jeg vil prøve igen snart. Nu ved jeg, at "cowboymetoden" ikke virker.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Duh, jeg havde ikke kigget i så lang tid. Mandelekstrakt. Imiteret mandelekstrakt er vandalkohol og benzaldehyd. Jeg har læst, at det ofte er 2-3%. Der er højere koncentration, der kan købes, men det som overvåget

 

[handle]

Eller hvis du kan få amygdalus communis var. amara) indeholder tre grundlæggende komponenter, nemlig benzaldehyd, glycosid amygdalin og hydrogencyanid.
Eller
McCormick mandelaroma
Vand, alkohol (32 %) og benzaldehyd.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Fyre på science madness sagde, at et bestemt mærke var "ren benzaldehyd", Lorran Vitter mandel kunstig aroma andre siger, at kassiaolie er godt (kanel tilsyneladende

 

[handle]

Jeg synes stadig, at Redox Reaction: Nitration of Benzyl Alcohol to Benzaldehyde" er den nemmeste måde.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Det kan du have ret i. Da jeg ledte efter min metode, udelukkede jeg den, fordi destillation af benzylalkohol fra fortynder var den mest anvendelige metode til at få Benz. Alc (de kemiske virksomheder sælger det, men de vil helst ikke vide for meget om, hvad man laver med noget), men jeg bemærkede for nylig, at det er på Amazon, så jeg kan bare klikke på køb, og så er der ingen spørgsmål.

 

[handle]

Ja, det er mærkeligt, hvordan lande regulerer kemikalier. 1 forskellig 1 fra hvert land.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Det er ikke kontrolleret, men det er skræmmende at udfylde Sima Eldredges arbejdsark. HVILKET college eller professionel licenseret virksomhed repræsenterer du, hvad er virksomhedens skatte-ID? Hvad har du tænkt dig at bruge det til? Nej tak

 

[B APPLE]

Dette burde være en reaktionskedel med refluxkondensation

 

[B APPLE]

Må jeg spørge, om det er nødvendigt at adskille lagene efter tilsætning af destilleret vand i trin 1 og derefter ekstrahere med chloroform?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Det er en reaktionskolbe. Der er ikke nogen tilbagesvalingskondensator, så vidt jeg kan se. Her tilbagesvaler jeg ved hjælp af en erlymeyerkolbe og en alihnkondensator med en 110° turn-down fuld af magnesiumsulfat som tørrerør.

 

[TheNut22]

Jeg forstår ikke, hvorfor du giver den gas.