Så jeg købte et vakuumkammer...

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,307
Solutions
4
Reaction score
879
Points
113
Heptan koger ved ca. 92 °C, og kloroform koger ved 61 °C, så en 50/50-blanding vil koge ved 77 °C, hvilket er 15° mindre end heptan alene. -1 barr er defacto perfekt vakuum. En lamelpumpe kan kun opnå -0,95 barr eller deromkring, og det er de sidste 30 torr eller deromkring, der virkelig sker noget. Jeg tror ikke, at det vil frigive mange kulbrinter at lade pumpen køre frakoblet i et par sekunder. Olien i sig selv er sandsynligvis et kulbrinte, som de fleste er.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Ah, okay. Jeg forstår dig - det stemmer overens med rådet om at placere kammeret på eller i nærheden af en mild varmekilde (jeg placerede det bare oven på min varmekappe og satte termoelementet mellem dem og indstillede det til 50c - og trak derefter så meget vakuum, som jeg kunne.
For at være ærlig er jeg ikke sikker på, at denne måler faktisk går højt nok op til at registrere vakuumet på sit højeste, fordi det topper ret hurtigt, men jeg fandt ud af, at hvis jeg lod pumpen være tændt et stykke tid længere, efter at den havde toppet, fik jeg betydeligt flere bobler i de sidste faser.
Jeg er ved at være der, helt sikkert....
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Alt undertryk måles vel i - tal? Det er det, der ALTID forvirrer mig.
Her er trykmåleren oven på mit vakuumkammer - som jeg fyldte med et lag vandfri MgSO4 og bare trak et vakuum og lod det stå hele dagen (fyldte op - eller ned 🤔) vakuummet, da måleren begyndte at gå tilbage mod 0. Meget langsomt ganske vist.
ACNX8LI6Kp

Men for at være helt ærlig vågnede jeg i morges og kiggede på det kar, som jeg troede ville virke (billedet, som jeg postede ovenfor, var ca. 5x ved et uheld!).
Jeg fandt en voksagtig, hovedsageligt hvid, men også en smule gul, skrabbar substans! Whoop whoop - dette er en synth, som jeg har PRØVET mit bedste med i næsten 6 måneder nu.
FOR 6 måneder siden vidste jeg FUCK ALL om kemi, bortset fra det, jeg lærte i kemi i gymnasiet (hvor læreren trak et vakuum EN gang - og nu 30 år senere ved f hvorfor!) og også nogle af de principper, jeg lærte ved at udvinde DMT. Det er hele grunden til, at jeg blev interesseret i organisk kemi, men OMG, hvor har det været en ABSOLUT BRAIN SCRATCHER....

Boom -
G42uSwAFrp


Okay - nu er jeg nødt til at re-x resten af olien fra det forrige trin 🙄

Tusind tak for alle jeres virkelig hjælpsomme svar!!! Hele vejen igennem har enkelte personer her og der givet mig tips - især med hensyn til at gøre det under ikke-syreholdige forhold ved at bruge standard borohydrid og ikke STAB.

Det næste bliver vel at lave en video....
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Jeg kan slet ikke beskrive, hvor glad jeg er for, at jeg fik det gjort, selvom jeg INGEN videnskabelig viden havde - ud over grundlæggende kemi i gymnasiet (som jeg IKKE fulgte med i og var i gruppen af "dumme børn" - det kunne umuligt være, fordi vi bare ikke var interesserede!) OG mere relevant information fra at have lavet barkekstraktioner en masse, MEN jeg fandt ud af, at jeg SKULLE tænke på det som helt anderledes, og selv på dele, hvor jeg først troede, at jeg kunne sammenligne, kunne jeg virkelig ikke - DET tætteste på ekstraktionen er det næstsidste trin, hvor syntesen fortalte mig, at jeg simpelthen skulle inddampe al hexan, men jeg ændrede det til at lave en fryseudfældning, da jeg havde viden om, at det var et kulbrinte, jeg vidste, at nafta er en masse forskellige ikke-specifikke kulbrinter, og jeg lagde 2 + 2 sammen.
Det var virkelig nemmere for mig bare at vide, at det er en HELT separat proces ...

Hvis jeg skulle gå tilbage i tiden - eller hvis du læser dette og tænker, at det vil være billigere at oprette et helt laboratorium og syntetisere DMT fra bunden for at sælge - eller endda for at indtage, kan jeg forsikre dig om, at det ikke er tilfældet. Jeg har hele tiden sagt, at det ikke er derfor, jeg gør det her ... det er en personlig søgen efter viden.

Jeg kunne også forestille mig, at de fleste mennesker, der ville forsøge at gøre dette, ville gøre det i fritiden, måske på et laboratorium, du arbejder på, eller er en kemistuderende eller endda postgraduat og laver lidt ekstra 'arbejde' på siden - DET kan godt være billigere, men at starte fra bunden? Næh ... lad være med det, ikke til en første syntese i hvert fald.

Hvis jeg FAKTISK havde gidet at sammenligne strukturerne af DMT med noget som meskalin - ville jeg nok have set, at meskalin er et enklere molekyle, nogle af de psykedeliske amfetaminer ville også være interessante - hvilket er grunden til, at jeg tøver med at bruge den lille mængde nitroethan, jeg har, til at lave standard r-amfet.

Aaaanyway - jeg har tænkt mig at prøve dette i større skala, men jeg vil gerne se, om jeg kan få noget mere ud af den oprindelige olie fra trinnet før dette ...

Dette er ikke så elegant kemi som indol-ruten, vil jeg sige, MEN meget lettere, og jeg ville være interesseret i at se, om det at gøre det med STAB naturligvis under sure forhold ville gøre det lettere at krystallisere i slutningen, for den del har været en ABSOLUT ball ache!

Men det, at jeg ikke havde en passende laboratorieekssikkator, bremsede mig nok en del, ligesom jeg ikke kendte forskellen på en vakuumekssikkator og et vakuumkammer! Så jeg snød lidt med det sidste ved ikke at trække så kraftigt et vakuum, som jeg gerne ville have gjort, MEN da jeg satte den oven på min kappe ved 50 °C, virkede det, og som du kan se her til morgen, stod jeg ENDELIG tilbage med den voksagtige, skrabbare substans i bunden og de krystaller, der blev dannet af fryseren rundt om kanten.
Næste gang ville jeg også prøve at bruge en krystalliseringsskål i stedet for et bægerglas, og jeg ville også sørge for at gøre det fra et varmt oliebad, bare virkelig bremse afkølingsprocessen så meget som muligt.
Åh, og mere forbandet heptan! Jeg brugte n-heptan, da det var alt, hvad jeg kunne finde, men da jeg lærte mere om heptan i dag, kan jeg nu se, hvorfor nogle andre synteser, jeg har set af denne art, bruger 1,2-hexan, som faktisk er en type heptan.

Gah - 😣 det er virkelig, jo mere jeg lærer, jo mindre synes jeg at vide!!!
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,307
Solutions
4
Reaction score
879
Points
113
Nej, nej. Hept, 5. Hex=6 heptan har 5 kulhydrater, og hvis det er cyklisk, ligner det en hjemmeplade. Hexan har 6 kulhydrater, og cyclohexan er formet som et stopskilt. Jeg har aldrig set en cycloalkan samle et kulstof op og tilføje en side. Jeg tror, det kan lade sig gøre med en ringåbning, men jeg tror ikke, du vil se den gøre det spontant.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Åh okay, for at være ærlig var det bare, hvad jeg læste på Wikipedia, da jeg spekulerede på, hvad n-heptan var, og om det var derfor, jeg havde problemer. Tag et kig på nogle af de andre isomernavne ... det var derfor, jeg var forvirret, som du siger
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,307
Solutions
4
Reaction score
879
Points
113
Så din måler. Nederst står der, hvilken enhed du måler i. De indvendige mærker er Barr. 1 Barr = 14,7 psi, 760 torr, 29 INCHES of HG (kviksølv). Alle disse tal er 1. 1 atmosfære. Lufttrykket ved havets overflade. Hvis du kunne fylde måleren helt ud, ville du trække et perfekt vakuum. Som jeg sagde, bør en enkelt-trins roterende vinge trække -0,8-0,9 Barr, 28" kviksølv eller lidt over 700 torr.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Det giver alt sammen mening yeah....


Jeg kan virkelig ikke fortælle dig, hvor glad jeg er for, at jeg fik dette gjort, fra at have INGEN videnskabelig viden - andet end grundlæggende kemi i gymnasiet (som jeg IKKE var opmærksom på og var i 'dumme børn-gruppen - kunne umuligt være, at vi bare ikke var interesserede!) OG mere relevant information fra at have lavet barkekstraktioner en masse, MEN jeg fandt ud af, at jeg SKULLE tænke på det som helt anderledes, og selv på dele, hvor jeg først troede, at jeg kunne sammenligne, kunne jeg virkelig ikke - DET tætteste på ekstraktionen er det næstsidste trin, hvor syntesen fortalte mig, at jeg simpelthen skulle inddampe al hexan, men jeg ændrede det til at lave en fryseudfældning, da jeg havde viden om, at det var et kulbrinte, jeg vidste, at nafta er en masse forskellige ikke-specifikke kulbrinter, og jeg lagde 2 + 2 sammen.
Det var virkelig nemmere for mig bare at vide, at det er en HELT separat proces ...

Hvis jeg skulle gå tilbage i tiden - eller hvis du læser dette og tænker "åh, det vil være billigere at oprette et helt laboratorium og syntetisere DMT fra bunden for at sælge" - eller endda at indtage, kan jeg forsikre dig om, at det ikke er tilfældet. Jeg har sagt hele vejen igennem, at det ikke er derfor, jeg gør dette ... det er en personlig søgen efter viden....

Nu - hvordan knytter vi to ethylgrupper til tryptamin i stedet for methylgrupperne? Ville det fungere at udføre det i ethanol i stedet for methanol og med acetaldehyd i stedet for formaldehyd?
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,307
Solutions
4
Reaction score
879
Points
113
Jus) Diethylamin og ethylether sandsynligvis
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Gah, diethylamin er svært at få fat i! Af en meget specifik grund ... hvis der er en nem måde at lave det på, så gør mig opmærksom på det, men ud fra hvad jeg har set på grund af LSD, er det ret svært at få fat i ...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Er der nogen, der ved, om det, der siges om n,n-DMT-syntesen i Hamiltons show, er, at STAB er en bedre reducer af carbonyl end for eksempel NaBH4?

Ville det resultere i, at oparbejdningen var mindre ... sjusket ... det virker bare særligt soggy eller 'fedtet' med den synth, jeg bruger.

Jeg fik succes, men med henblik på at 'forbedre' vådheden af det, når jeg havde overført det til en mindre siliciumbeholder, satte jeg vakuumekssikkatoren oven på min kappe, men satte varmen lidt for højt, og den smeltede! Haha, det var bare mit held ... nu kan jeg ikke få det til at størkne igen. Måske tager det et stykke tid ... jeg ved det ikke.
Jeg knuste MgSO4, som jeg lavede i går, og for første gang oplevede jeg, at det blev blæst ud over det hele ved dekompression! Ups, ups. Det har jeg lært af.

Under alle omstændigheder har jeg 3 gange flere af dem, der er gået fra kogning til afkøling i et oliebad denne gang. Der skal bare SÅ MEGET n-heptan til for overhovedet at få noget ud af den gule olie af ondskab fra trinnet før! Måske opvarmede eller blandede jeg det ikke aggressivt nok....

Vi får se, det hele er et eksperiment med 20 g tryptamin, så jeg ved, hvad jeg skal bruge, når jeg laver de andre 450 g!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Måske var 20 g, eller 21 for at være retfærdig, i 500 ml methanol bare ikke nok, eller måske var det for meget ...
Sagen er, at jeg faktisk fik mere af den gule olie ud af det første forsøg, hvor det gik meget varmere end i det andet.
Jeg var nødt til at blande olierne fra den foregående fase sammen, fordi jeg havde tabt et glas branston pickle ned på en af mine erhlenmeyer-kolber med den i! Typiske laboratorieproblemer, ikke? Haha
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Hvis det ikke virker denne gang, giver jeg op og køber det 3,4,5-trimethoxybenzaldehyd, jeg skal bruge for at udføre Henry-reaktionen på det ved hjælp af nitromethan eller nitroethan. Jeg har sørget for, at det er det sidste, jeg får fat i denne gang....
I modsætning til dette; hvor jeg sidder med en masse tryptamin!
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,307
Solutions
4
Reaction score
879
Points
113
Det faktum, at den ikke vil tørre, betyder, at den ikke er særlig ren. Hvilken farve har den? Hvordan har du renset det? Hvad var dit opløsningsmiddel? Jeg har ikke læst denne tråd grundigt, og jeg er ikke til DMT og har ikke læst nogen synths, men for mig er det stærkeste reduktionsmiddel tilfældigvis gratis, og jeg har det allerede, og det har du sikkert også. Det er litium
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Åh nej, det er fint nu....jeg var bare utålmodig....og så havde jeg ikke lavet min egen vandfri MgSO4 på det tidspunkt. Da jeg stort set bare gjorde, hvad synthesizeren sagde, fungerede det fint!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Ja, men jeg vil gerne have LiAlH4 for at være ærlig, og jeg har ikke meget lyst til at lave det....

Jeg har ikke haft kemi i mere end 6 måneder, så et skridt ad gangen, okay?

Nogle siger, at STAB er godt til at reducere carbonyl, så det kunne jeg godt tænke mig at prøve en anden gang.

Olien var helt klar, og den tørrede til et voksagtigt, helt hvidt skrabbart stof, der lugter nøjagtigt som alt det ekstraherede DMT, jeg tidligere har haft.

Dernæst ville jeg være interesseret i at lave meskalin, jeg har langsomt sparet op til reagenserne i et stykke tid nu. Nu mangler jeg bare aldehyden.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Og så har jeg brug for LiAlH4, som er irriterende svært at få fat i.
Jeg overvejer at bruge et amalgam - ikke at jeg ved meget om det endnu. Jeg har lige set nogen bruge det til at reducere md-p2p og har bestemt hørt folk bruge det til Henry-reaktionen eller undskyld, jeg burde sige til reduktiv aminering af md-p2p. Åh, og jeg taler om at anvende det til reduktion af forstadiet til meskalin - som fremstilles ved hjælp af Henry-reaktionen (det undslipper midlertidigt min hukommelse, da jeg halvt ser en dokumentar om Madoff hehe)

Det afhænger MEGET af, hvor jeg normalt får mit billige borhydrid fra - hvis de har kviksølv (klorid?), skal du ikke citere mig for det - jeg ved, at det er kviksølv et eller andet sted.
Helt ærligt, det ville være meget nemmere, hvis jeg bare kunne finde nogen, der ville sælge mig 50 g LAH eller deromkring.
Jeg har ikke brug for meget for at være fair, da jeg ikke plejer at sælge, jeg er bare interesseret i at skære mellemmanden væk så meget som muligt.

Jeg startede med n,n-DMT fra tryptamin, fordi det er enkelt, og fordi træets bark ikke er særlig bæredygtig.
Jeg ser DMT-penne og andet lort i cannabismiljøet i disse dage, og jeg tvivler HELT på, at bare 1 % af det er syntetiseret, og jeg er ikke sikker på hvorfor....
Det er mere værd end kokain ... forstadiet er let at få fat i og temmelig ubemærket - i hvert fald i dette land, og når du først har et laboratorium (def den dyreste del i denne ligning - hvilket kan være en del af mit svar, men ærligt talt tror jeg bare, det er lettere at fælde træer ...) oh well. Jeg tror stadig, det er et ret nichepræget marked, men der bliver hørt mere og mere om det. Da jeg først fandt det frem, var det kun psykonauter, der vidste, hvad det var. Nu ser jeg især kuglepenne til salg hele tiden.

Nå, men tak for al hjælpen med det her... det er virkelig MEGET værdsat.
 
Top