Jeg er i øjeblikket midt i en 2c-b-syntese, og jeg er stødt på et direktiv, der siger
"En 250 mL RB-kolbe blev fyldt med 16,6 g 2,5-dimethoxybenzaldehyd,
1,6 g NaOAc og 50 mL nitromethan. Refluksering i 4 timer gav 14,4 g af den tilsvarende nitrostyren [1] efter omkrystallisering.
5,0 g 2,5-dimethoxylphenyl-2-nitroethene blev tilsat til en opløsning af 4,0 g natriumborhydrid i 100 mL isopropanol. Dette gav 4,2 g af en gul olie
efter nedbrydning af det overskydende borhydrid efterfulgt af den sædvanlige oparbejdning (B).
2,5-dimethoxyphenyl-2-nitroethan blev opløst i 100 mL isopropanol med 8 molære ækvivalenter Zn og 3,5 molære ækvivalenter HOAc (i forhold til mængden af Zn). Dette gav 2,0 g 2,5-dimethoxyphenylethylamin som en svagt gul olie (C).
Jeg har brug for hjælp til den sætning, jeg har understreget. Hvad betyder det helt præcist? Før jeg gik i gang, troede jeg, at det betød, at olien skulle vaskes med eddikesyre og adskilles via en sep-tragt. Nu, hvor jeg er midt i syntesen, er jeg ikke så sikker. Jeg ville sætte pris på enhver hjælp, jeg kan få fra nogen om dette.
"En 250 mL RB-kolbe blev fyldt med 16,6 g 2,5-dimethoxybenzaldehyd,
1,6 g NaOAc og 50 mL nitromethan. Refluksering i 4 timer gav 14,4 g af den tilsvarende nitrostyren [1] efter omkrystallisering.
5,0 g 2,5-dimethoxylphenyl-2-nitroethene blev tilsat til en opløsning af 4,0 g natriumborhydrid i 100 mL isopropanol. Dette gav 4,2 g af en gul olie
efter nedbrydning af det overskydende borhydrid efterfulgt af den sædvanlige oparbejdning (B).
2,5-dimethoxyphenyl-2-nitroethan blev opløst i 100 mL isopropanol med 8 molære ækvivalenter Zn og 3,5 molære ækvivalenter HOAc (i forhold til mængden af Zn). Dette gav 2,0 g 2,5-dimethoxyphenylethylamin som en svagt gul olie (C).
Jeg har brug for hjælp til den sætning, jeg har understreget. Hvad betyder det helt præcist? Før jeg gik i gang, troede jeg, at det betød, at olien skulle vaskes med eddikesyre og adskilles via en sep-tragt. Nu, hvor jeg er midt i syntesen, er jeg ikke så sikker. Jeg ville sætte pris på enhver hjælp, jeg kan få fra nogen om dette.
- By w2x3f5
Normalt nedbrydes overskydende borhydrid med syre, og saltene filtreres fra.
Jeg er bekymret for, hvorfor natriumacetat bruges i Henry-kondensationen, og jeg forstår ikke, hvorfor man først genopretter dobbeltbindingen og derefter genopretter nitrogruppen separat. Styrener reduceres på zink i saltsyre (dobbeltbinding og nitrogruppe), dette fungerer ikke for nitropropener.
Eller du kan bruge natriumborhydrid med en kobberkatalysator.
Jeg er bekymret for, hvorfor natriumacetat bruges i Henry-kondensationen, og jeg forstår ikke, hvorfor man først genopretter dobbeltbindingen og derefter genopretter nitrogruppen separat. Styrener reduceres på zink i saltsyre (dobbeltbinding og nitrogruppe), dette fungerer ikke for nitropropener.
Eller du kan bruge natriumborhydrid med en kobberkatalysator.
Last edited:
↑View previous replies…
- By Sonnettales
Hej w2x3f5, tak for svaret. Det var en af de ting, jeg havde brug for at være sikker på. Og jeg sætter pris på din bekymring. Jeg er ikke helt sikker på, hvad du mener med at "genoprette dobbeltbindingen og nitroen hver for sig". NaBH4 reducerer dobbeltbindingen, og derefter reducerer zink i eddikesyre nitrogruppen. Da det er forskellen, er det måske derfor, der ikke sker nogen gendannelse af dobbeltbindinger, dvs. oxidation. Jeg prøver virkelig at vedhæfte en fil, men det kan jeg ikke. Hvis du har en wickr-konto eller protonmail, kan jeg sende den til dig på den måde. Jeg kan også lade dig vide, hvordan det går. Jeg har andre work ups, men jeg ville prøve denne, da den teoretisk kun giver ca. 2 gram slutprodukt, og jeg troede, det ville være interessant, hvis det fungerede. Jeg er klar over, at jeg ikke bruger LAH, og det er med vilje. Manuskriptet starter med anisolie, og det var det, jeg startede med. Det sværeste kemikalie at få fat i til den del af arbejdet var kaliumdichromat. Jeg var nødt til at bestille det fra Kina. Det er ikke billigt og meget farligt. Lad mig vide, hvis du er interesseret.
- By Sonnettales
Jeg har et spørgsmål til dig, da du ser ud til at vide mere end mig og har været hjælpsom. Jeg har også palladium på kulstof %10. Jeg antager, at dette også kunne være en rimelig rute, men jeg får problemer, når jeg antager nogle gange. I stedet for zink og hcl.
Hvor har du købt 2,5-dimethoxybenzaldehyd?
↑View previous replies…
- By Sonnettales
Hej C.M., det gjorde jeg ikke. Jeg startede med anisolie. Læs mit svar ovenfor. Jeg kan også sende dig noget, hvis du vil, via protonmail eller en anden anon-platform.
- By Sonnettales
Det er ikke for sjov. Anisolie (anethol) til anisaldehyd til o-formal-4-methoxyphenol til 4-methoxyphenol til 2-hydroxy-5-methoxybenzaldehyd til 2,5-methoxybenzaldehyd . Som jeg nævnte ovenfor, kan jeg ikke vedhæfte filer, men hvis du har en protonmail-konto, kan jeg sende dig dem. Den kan være her, så vidt jeg ved. Jeg har den dog ikke herfra. Det er fra en hollandsk forskningsrapport.
Jeg ved ikke, om du laver 2-CB for sjov eller for at sælge det videre, men tror du, det er rentabelt at udføre alle de trin?
- By Sonnettales
Rentabel? Det kommer vel an på, hvad du mener med profit. Hvad er vigtigst? Erfaring. At begå fejl og lære. Det her kræver meget af alt. Penge. Viden. Erfaring. Tid. Energi. Det er næsten altid sjovt for mig. Måske en dag profit. Men det er som du sagde ... hvor kan du få 2,5 bnzldyd? Nogen skal lave det, der ikke er virksomheder. Jeg tjener ikke nok til at sælge rn, men måske en dag. Efter at have gjort dette i et par år kan jeg fortælle dig, at hvis du kun gør det for profit, skal du stoppe nu og spare dig selv tid og penge. Jeg mangler et par point i en bachelor i biokemi, og jeg har knap nok kradset i overfladen på disse ting.
- By Sonnettales
Jeg er ked af det, mand. Jeg læser først nu nogle af dine indlæg ovenfor. Jeg er ikke sikker på, hvad du laver her, hvis du ikke har nogen idé om kemi. Ved du ikke, hvor meget 2-cb du får ud af 100 g beta-nitrostyren? Det står næsten altid i slutningen af den opgørelse, du følger. Der er mere end én måde at få det endelige 2c-b-produkt på. Ingen af dem er nemme eller bør udføres af en person, der "ikke har nogen idé om kemi". Start med meth, mand. Beslut dig for, om det er noget, du tror, du kan eller har lyst til at gøre. Gå så videre derfra. Ingen idé om kemi. Hold da op.
Jeg spurgte en professor i organisk kemi, om en person uden nogen idé om kemi kunne følge en opskrift på en kemisk syntese, og han sagde ja, det er derfor, jeg kom med i dette forum, jeg er fortabt, jeg ved ikke, hvilken syntese jeg skal starte med, og jeg gør det for profit, jeg kan investere tid og penge for at lære, mit mål er at fremstille i stor skala og sælge engros, men jeg ser, at denne industri er meget vanskelig, ikke kun at lave kemisk syntese, men også at få de nødvendige kemiske reagenser og forstadier, nogen anbefalinger om, hvilken syntese jeg skal lave? tak!!!
