Syntese af phenyleddikesyre fra benzylcyanid (stor skala)

[WillD]

Udstyr og glasvarer.

• Batchreaktor med termoregulerende kappe, topomrører og termometer;
• Nutsche-filter;
• Skål til krystallisering;
• Centrifuge;
• Vakuumfiltreringssystem;

Reagenser.

• Vand 725 l;
• Natriumhydroxid (NaOH) 75 kg;
• Benzylcyanid 300 kg;
• Saltsyre (HCl aq 37%) 70 l;
• Aktivt kulstof 14 kg;

Reaktionsskema

Syntese
1. Vand 650 l og natriumhydroxid (NaOH) 75 kg tilsættes i enbatchreaktor.
2. Omrøringen er tændt i 2 timer.
3 .Benzylcyanid 300 kg tilsættes i reaktoren.
4. Reaktionsblandingen holdes på en temperatur på 100 °C.
5. Reaktionsblandingen omrøres i 9 timer.
6. Der tilsættes 75 l vand til reaktoren.
7. Reaktionsblandingen afkøles til 20 °C.
8. Saltsyre (HCl aq 37%) 70 l hældes i reaktionsblandingen for at nå pH 6, temperaturen 20 ℃ skal opretholdes.
9. Derefter tilsættes 14 kg aktivt kul til blandingen.
10. Reaktionsblandingen opvarmes til en temperatur på 65 °C.
11. Denne temperatur opretholdes under omrøring i 30 minutter.
12. Reaktionsblandingen flyttes derefter til krystalliseringsskåle gennem et nutsche-filter.
13. Derefter afkøles den til en temperatur på 10 °C.
14. Ved denne temperatur og under omrøring frigøres phenyleddikesyre med 37 % saltsyre ved pH 1-2.
15. Krystallisering af phenyleddikesyre tager ca. 2 timer.
16. Reaktionsmassen flyttes til en centrifuge efter krystallisering, presses og vaskes på et vakuumfilter med koldt vand.

 

[Jack]

Kan du sende et link til kilden til disse oplysninger?
og hvad er formålet med trinnet med aktivt kul? Er det personlig erfaring?

 

[WillD]

Der er ingen artikel om dette emne, dette er et produktionsmoment. Hvis du er interesseret i at praktisere denne syntese, vil jeg hjælpe.

 

[VenditorPulverum]

Is it feasible to replace sodium hydroxide with calcium hydroxide or even better, with calcium carbonate in order to directly produce the calcium phenylacetate salt? I am asking because this can be more useful for dry distillation into P2P. Thanks