4-mmc werden rot. Und warum?

[w2x3f5]

Es lohnt sich, den Schmelzpunkt Ihrer 2b4m-Probe zu messen, er sollte ungefähr bei 74-77 Grad liegen. Ich vermute, dass in Ihrem 2b4m Verunreinigungen enthalten sind.

 

[HeavenChem]

Das Problem kann auch in DCM liegen, wenn der Lieferant Alkohol beigemischt hat. Ich hatte fast das gleiche Problem. Diese Farbe lässt sich nicht mit Aceton oder Ethylacetat auswaschen. Nur Isopropylalkohol hilft, aber mit hohen Verlusten

 

[w2x3f5]

Dichlormethan enthält normalerweise Ethanol, das zur Stabilisierung von Dichlormethan benötigt wird. 0,5 Prozent Ethanol beeinträchtigen die Reaktion wahrscheinlich nicht so sehr, aber schmutziges 2b4m wirkt sich leicht aus. Vielleicht gibt es keine Ethanolverunreinigung in Dichlormethan für die Analyse.

 

[HeavenChem]

Gestapeltes DCM hat keine Auswirkungen, aber wenn der Lieferant viel mehr hinzufügt, kann es zu größeren Problemen führen, die ich hatte.

 

[DavidNichols]

Ethanol wird keine Probleme verursachen. Es ist ein Methylanilin-Nebenprodukt aus einem schmutzigen Vorprodukt.

 

[HeavenChem]

IPA with acetone can give red colors

 

[chudakrekt]

Beim Ansäuern sollte die Temperatur 30*C nicht überschreiten, falls doch, in Wasser legen.
Mischergeschwindigkeit 180-250 verwenden
Verwenden Sie Isopropylalkohol, um die Säure hinzuzufügen Nachdem Sie den Ph-Wert 5-5,5 erreicht haben, können Sie ein Viertel der Flüssigkeit verdampfen und in den Gefrierschrank legen, wodurch Sie den Schritt der Mehlgewinnung überspringen und sofort Kristalle erhalten
Ich habe mehr als 600 kg dieser Substanz hergestellt, ich denke, ich werde Handbücher für dieses Forum schreiben, in denen ich über alle möglichen Fehler von Anfängern berichte, alle Tricks und mögliche Syntheseoptionen aufzeige

 

[HeavenChem]

Lol, Metallmischer beim Säuerungsprozess? Klingt wie ein grauer Farbfehler im Finish

 

[TheVacuumGuy]

Bitte klären Sie mich auf. Warum sollte man mehr Säure hinzufügen, wenn der pH-Wert das Ziel erreicht hat?

 

[HeavenChem]

Did you knew what 2-3pH resulting degradation of 4-MMC ?

 

[TheVacuumGuy]

Still waiting

 

[HeavenChem]

Ein Problem kann die lokale Übersäuerung sein.
Wenn Sie zu schnell Säure zugeben, wird Ihr 4-MMC zu Scheiße.
Stellen Sie Ihr Becherglas auf ein Eisbad mit Magnetrührer und unter einen Scheidetrichter. Die Reaktionstemperatur sollte nicht mehr als 25-30 Grad Celsius betragen. Verwende etwa 2-3 Tropfen konzentrierte Salzsäure pro Sekunde auf 1000 g Bromoketon-4
Die rote Farbe kann auch vom Alkohol in der Reaktionsmasse herrühren. Vergewissern Sie sich, dass Ihr DCM rein ist.

 

[chudakrekt]

Über die Geschwindigkeit der Zugabe ist wahr, aber es gibt Methoden mit sehr schnell bewegen Sie können auch Salzsäure IPA verwenden

 

[HeavenChem]

In that case you should not use acetone. I don't like IPA methods anyway