5-MeO-Tryptamin-Synthese aus Melatonin
- Thread starter WillD
- Start date
Ist es möglich, Zirkonium(II)-hydrid anstelle von NaBH4 für die Hydridreduktion zu verwenden?
Ich habe einen großen Fehler gemacht. Ich dachte, ich würde Butanol verwenden, habe aber stattdessen Methanol benutzt. Ich bemerkte meinen Fehler, nachdem ich 2 Stunden lang erhitzt und gerührt hatte, und als ich es abkühlen ließ, verfestigte es sich zu einer gelartigen Konsistenz. Methanol wurde hinzugefügt, gerührt, nach demselben Verfahren wie bei der Verwendung von Butanol konzentriert und nach dem Abkühlen kristallisiert. Die Ausbeute ist gering.
- By HerrHaber
So lernen wir Wissen und setzen es um... Normalerweise funktionieren die Dinge nicht beim ersten Versuch, sondern erst dann, wenn die Reaktion zwar funktioniert, aber sehr ineffizient ist. Ich denke, ich bin bereit, es mit IPA anstelle von Butanol zu versuchen (im Bewusstsein der Mischbarkeit), ich bin etwas verwirrt von der Verwendung von Dithionit (in der ursprünglichen Rhodium-Schreibweise) und plane, ein wenig NaBH4 hinzuzufügen, um die Mischung im reduzierenden Medium zu halten.
Stimmt etwas nicht mit dem Fluss des erzeugten 5meo-T in der folgenden Methode?
Hier sind die Schritte zur Extraktion.
1:
4,7 Gramm 5Mmeo-T wurden in 100 ml Methanol aufgelöst,
das in einem Eis-Salz-Bad auf 0° C abgekühlt wurde.
2:
Dem gerührten Methanol wurden 3,70 ml Aceton zugegeben. Nach 15 Minuten wurden 1,45 g NaBH4 langsam zugegeben, um die Lösung unter 5°C zu halten. Diese Lösung wurde 60 Minuten lang im Eisbad gerührt.
3:
Nach 60 Minuten wurde im Wasserbad bei 35 °C gerührt, um das NaBH4 abzuschrecken.
4:
Nach dem Abkühlen des Methanols auf 0 °C wurden 0,75 g Paraformaldehydlösung zugegeben. Nach 15 Minuten werden langsam 0,65 g NaBH4 zugegeben. Nach 60 Minuten wurde im Wasserbad bei 35 °C gerührt, um das NaBH4 abzuschrecken.
5:
Nach der Zugabe wurde 48 Stunden lang bei Raumtemperatur gerührt.
Hier sind die Schritte zur Extraktion.
1:
4,7 Gramm 5Mmeo-T wurden in 100 ml Methanol aufgelöst,
das in einem Eis-Salz-Bad auf 0° C abgekühlt wurde.
2:
Dem gerührten Methanol wurden 3,70 ml Aceton zugegeben. Nach 15 Minuten wurden 1,45 g NaBH4 langsam zugegeben, um die Lösung unter 5°C zu halten. Diese Lösung wurde 60 Minuten lang im Eisbad gerührt.
3:
Nach 60 Minuten wurde im Wasserbad bei 35 °C gerührt, um das NaBH4 abzuschrecken.
4:
Nach dem Abkühlen des Methanols auf 0 °C wurden 0,75 g Paraformaldehydlösung zugegeben. Nach 15 Minuten werden langsam 0,65 g NaBH4 zugegeben. Nach 60 Minuten wurde im Wasserbad bei 35 °C gerührt, um das NaBH4 abzuschrecken.
5:
Nach der Zugabe wurde 48 Stunden lang bei Raumtemperatur gerührt.
- By CCL4 huffer
Warum also zunächst das Aceton?
Zweitens denke ich nicht, dass Paraformaldehyd funktionieren würde.
Und warum machst du es so kompliziert, warum Schritt 3??????????
klar, wenn ur quenching es am Ende, warum würde u brauchen, um es zu quenchen, bevor u erkennen, dass die kalten Temperaturen sind teilweise da, um es weniger mit dem Formalin interagieren auch nicht zu erwähnen, da, wenn Wärme quench NaBH4 u nicht hinzufügen, jede warter oder etwas, das ich sehe, dass es mit reakt könnte.
oh auch eine andere Sache, die ich bezweifle, dass ein Eissalzbad die Arbeit tun würde, da u unter -15 benötigen
folge einfach dieser Methode https://bbgate.com/threads/synthesis-5-meo-dmt-from-5-meo-tryptamine.294/
Du verschwendest damit nur Chemie.
oh auch eine andere Sache, die ich bezweifle, ein Eis Salzbad würde die Arbeit seit u brauchen unter -15 tun.
Zweitens denke ich nicht, dass Paraformaldehyd funktionieren würde.
Und warum machst du es so kompliziert, warum Schritt 3??????????
klar, wenn ur quenching es am Ende, warum würde u brauchen, um es zu quenchen, bevor u erkennen, dass die kalten Temperaturen sind teilweise da, um es weniger mit dem Formalin interagieren auch nicht zu erwähnen, da, wenn Wärme quench NaBH4 u nicht hinzufügen, jede warter oder etwas, das ich sehe, dass es mit reakt könnte.
oh auch eine andere Sache, die ich bezweifle, dass ein Eissalzbad die Arbeit tun würde, da u unter -15 benötigen
folge einfach dieser Methode https://bbgate.com/threads/synthesis-5-meo-dmt-from-5-meo-tryptamine.294/
Du verschwendest damit nur Chemie.
oh auch eine andere Sache, die ich bezweifle, ein Eis Salzbad würde die Arbeit seit u brauchen unter -15 tun.
Ich habe die Details des Prozesses nach Abschluss der Reaktion noch nicht ausgearbeitet, aber ich stelle ihn mir folgendermaßen vor.
1:
Hinzufügen von HCl, bis der pH-Wert der Mischung etwa 3 beträgt, und Verdampfen des Methanols (vorzugsweise unter Vakuum)
2:
Das verbleibende Gemisch wird dann dreimal mit 50 mL DCM gewaschen und das DCM wird verworfen/wiederverwendet.
3:
Die wässrige Lösung wird dann mit NaOH versetzt, bis der pH-Wert etwa 10 beträgt, und die Lösung wird wiederum dreimal mit 50 mL DCM gewaschen, aufgefangen und aufbewahrt. DCM mit MgSO 4 trocknen und DCM abdampfen.
1:
Hinzufügen von HCl, bis der pH-Wert der Mischung etwa 3 beträgt, und Verdampfen des Methanols (vorzugsweise unter Vakuum)
2:
Das verbleibende Gemisch wird dann dreimal mit 50 mL DCM gewaschen und das DCM wird verworfen/wiederverwendet.
3:
Die wässrige Lösung wird dann mit NaOH versetzt, bis der pH-Wert etwa 10 beträgt, und die Lösung wird wiederum dreimal mit 50 mL DCM gewaschen, aufgefangen und aufbewahrt. DCM mit MgSO 4 trocknen und DCM abdampfen.
- By CCL4 huffer
Befolgen Sie einfach eine vorgefertigte Methode, wenn Sie eine Ausbeute wollen. Ich kann Ihnen sagen, dass Ihnen die Erfahrung fehlt, eine Synthese zu "entwerfen", also folgen Sie einfach den Verfahren.