5cl-adb-a (MDMB-4en-PINACA) Synthese Info & Fragen

[rcprecursorUSA]

Hallo ihr schönen Seelen von bbgate

Ich habe einige Informationen und Fragen zur Synthese von MDMB-4en-PINACA // Methyl 3,3-dimethyl-2-(1-(pent-4-en-1-yl)-1H-indazol-3-carboxamido)butanoate // C20H27N3O3 // Cas no. 2504100-70-1 (auch umgangssprachlich & fälschlicherweise als 5cl-adb-a oder einfach "5CL" bezeichnet).

Die Beschreibung der Synthese, der ich folge, werde ich am Ende dieses Beitrags hinterlassen. Ich habe auch angepasste Waagen für 50g, 100g und 500g, die Sie mir bei Interesse mailen können.

Nebenbei bemerkt: Wir haben ADB-BUTINACA bereits mehrfach erfolgreich nach einem fast identischen Verfahren synthetisiert, wobei wir lediglich das 5-Brom-1-penten durch 1-Brombutan und einen anderen Hauptbestandteil ersetzt haben, dessen Identität ich nicht genau kenne.
Es gab absolut keine Probleme mit der Kristallisation des ADBB, wenn man den Reaktionsinhalt in Eiswasser schüttete. Wir befürchten, dass dies eher ein Problem bei der Synthese von MDMB-4en-PINACA sein könnte, nachdem wir von anderen Schwierigkeiten gehört haben.

Allgemeine Informationen können richtig oder falsch sein:

• Die 1-Alkylkette wird durch nukleophile Substitution an MDMB-INACA angefügt
• MDMB-INACA (fungiert als Substrat, das Nukleophil, das das Bromatom ersetzt) reagiert mit 5-Brom-1-penten (fungiert als Elektrophil) in Gegenwart von Kaliumcarbonat (fungiert in dieser Reaktion als Base, die die für die Substitution erforderlichen Hydroxidionen (OH-) liefert)
• Diese Reaktion wird in dem polaren aprotischen Lösungsmittel N,N-Dimethylformamid (DMF) durchgeführt
• 5-Brom-1-penten: Diese Verbindung dient als Elektrophil - das an das Brom gebundene Kohlenstoffatom hat einen Elektronenmangel und sucht nach elektronenreichen Reagenzien, mit denen es reagieren kann
• Der nukleophile Angriff von OH- auf das Carbokation-Zwischenprodukt führt zur Substitution des Broms in MDMB-INACA
• Das Endprodukt entsteht durch Ersetzen des Broms durch die Pent-4-en-1-yl-Gruppe von 5-Brom-1-penten

Informationen zum Mechanismus:

• Der Gesamtmechanismus ist ein nukleophiler Substitutionsprozess (SN1). Ich habe die Schritte, die meiner Meinung nach ablaufen würden, unten skizziert:
  1. Bildung des Carbokations: 5-Brom-1-penten erfährt eine heterolytische Spaltung der C-Br-Bindung und bildet das Carbokation-Zwischenprodukt
  2. Nukleophiler Angriff: MDMB-INACA (das Nucleophil) greift das elektrophile Kohlenstoffatom des Carbokations an - das Brom wird durch die Pent-4-en-1-yl-Gruppe von 5-Brom-1-penten ersetzt

Meine Fragen:
Bevor ich meine Fragen zu den unterschiedlichen Reaktionsbedingungen und Reagenzienmengen stelle, würde ich mich sehr über Korrekturen oder Hinweise zu meinem obigen Verständnis freuen ^ von jedem, der eine Ahnung hat, wovon er spricht (im Gegensatz zu mir, lol).

1. Ich sehe unterschiedliche Reaktionstemperaturen, die von 60-80°C reichen, zusammen mit unterschiedlichen Reaktionszeiten, die von 2-5 Stunden Gesamtrühren bei diesen Temperaturen reichen.
   • Weiß jemand, was die idealen Bedingungen für diese Reaktion sind?
2. Kaliumcarbonat ist in DMF sehr unlöslich, zumindest bei Raumtemperatur (die Literatur sagt, dass die Löslichkeit 7,5 g K2CO3 pro 1000 ml DMF bei 25 °C beträgt), aber ich habe bei der Durchführung vieler ADB-BUTINACA-Synthesen auch festgestellt, dass ein Großteil des K2CO3 während der Reaktion selbst bei 80-90 °C ungelöst bleibt
   • Die adbb-Synthesen scheinen auch ohne vollständig gelöstes K2CO3 gut zu funktionieren.
   • Ich dachte nur, dass die Ausbeute verbessert werden könnte, wenn K2CO3 vollständig in der Lösung gelöst wäre, aber vielleicht ist das gar nicht nötig
   • Würde die Auflösung von K2CO3 nicht nur dann keine Rolle spielen, wenn es lediglich als Radikalfänger fungiert, was, wenn ich mich nicht irre, nicht die Hauptfunktion von K2CO3 in dieser Reaktion ist?
3. Ich sehe unterschiedliche Bereiche für die Mengen an Lösungsmittel (2-3 l DMF), die Mengen an 5-Brom (465 g-515 g) und die Mengen an k2co3 (700 g-856 g)
   • Bei Verwendung äquimolarer Mengen von MDMB-INACA und 5-Brom-1-Penten sollten etwa 515 g 5-Brom pro kg MDMB-INACA (ca. 3,5 mol) verwendet werden - sollte ich einen molaren Überschuss an 5-Brom oder einen Überschuss an MDMB-INACA verwenden, oder ist äquimolar in Ordnung?
   • Sollte ich eher zu 2 oder 3 Litern DMF tendieren?
   • Wird ein starker Überschuss an k2co3 die Reaktion beeinträchtigen? Ich weiß, dass ein Überschuss die Reaktionsgeschwindigkeit durch die Bereitstellung von mehr Hydroxidionen erhöht, aber wie sieht es mit der Möglichkeit konkurrierender Eliminierungsreaktionen oder der Veränderung der Regioselektivität der Reaktion aus?
4. Wird Wasser die Reaktion stören? Ist die Verwendung von wasserfreiem k2co3 / DMF sehr wichtig?
5. Ich habe gesehen, dass einige Probleme mit der Kristallisation des Endprodukts hatten und nur in der Lage waren, ölige Rückstände zu erhalten, wenn sie Eiswasser für den abschließenden Kristallisationsschritt direkt aus der Reaktionsmischung verwendeten (Methode 1, siehe meinen Bericht unten), im Gegensatz zur zweimaligen Extraktion mit DCM, der Konzentration zur Trockenheit unter Vakuum und der Umkristallisierung aus wasserfreiem Ethanol (Methode 2) - konnte jemand hier ein festes Produkt mit der ersten Methode erhalten? (die Verfahren sind in meinem Bericht unten beschrieben)
6. Mir ist bekannt, dass viele chinesische Labors die Produktion des Hauptbestandteils MDMB-INACA eingestellt haben, obwohl der Anbieter, mit dem ich zusammenarbeite, ihn anscheinend noch anbietet, obwohl er keine IUPAC-Bezeichnung oder Cas-Nr. dafür angibt. Ist es wahrscheinlich, dass sie mir einen völlig anderen Vorläufer als MDMB-INACA verkaufen, der mit diesem Verfahren immer noch zur Herstellung eines Noids funktioniert?
7. Schließlich bezieht sich meine letzte Frage auf einen Kommentar im folgenden Thread: https://bbgate.com/threads/5cl-synthesis-kits-china.1247/
   • Benutzer /u/BackstagePanther sagt folgendes: "Sie haben Recht, dass die Reaktion mit 5-Brom-1-Penten 5cl ergibt, das nicht kristallisiert werden kann, und ich habe berichtet, dass ich den gleichen Vorläufer mit 1-Brom-5-Fluorpentan umgesetzt habe und ein stärkeres Produkt erhalten habe, und ich nehme an, dass es 1971007-89-2 ist, das S-Isomer (oder möglicherweise ein racemisches Gemisch)"
   • Meine Frage ist, würde der Ersatz von 5-Brom-1-Penten durch 1-Brom-5-Fluorpentan nicht 5F-MDMB-PICA ergeben? (das hat mir ein chinesischer Händler gesagt)

Synthese-Verfahren Aufschreibung

Zutaten:
Hauptbestandteil ist höchstwahrscheinlich MDMB-INACA oder N-Methyl-1H-indazol-3-carboxamid
Vorsicht: Sowohl DMF als auch 5-Brom-1-penten lösen viele Kunststoffe auf - also von Plastik fernhalten

①. Hauptbestandteil, 1kg (3.456mol)


②. DMF, 2,5 Liter


③. Kaliumcarbonat, 720g (5,2mol)


④. 5-Brom-1-penten, 515g oder 410ml (3.455mol)


Schritte:


Geben Sie ①②③ in den Reaktionskolben, schalten Sie den Rührer ein und bringen Sie die Hitze auf 60-70°C.


Langsam ④ im Laufe von 1 Stunde zugeben, weitere 2-3 Stunden reagieren lassen, dann den Rührer abschalten und auf Raumtemperatur abkühlen lassen


Wie man das fertige Produkt erhält:

1. Die gesamte Reaktionsmischung unter Rühren in Eiswasser gießen und langsam zugeben (mindestens die doppelte Menge Eis wie Wasser, z. B. für 8 kg Eis : 2 kg Wasser). Das erhaltene Pulver ist das Endprodukt.
2. Fischen Sie die großen Brocken des kristallisierten Endprodukts heraus und legen Sie sie beiseite. Gießen Sie dann die gesamte Eis-Wasser-Reaktionsmischung in einen Filtersack (300 Mesh funktioniert), um den Rest des Produkts aufzufangen.
3. Legen Sie das beiseite gelegte Produkt zusammen mit dem bereits im Beutel befindlichen Produkt aus der soeben erfolgten Filtration in den Netzbeutel und gießen Sie dann weiteres eiskaltes Wasser über das gesamte fertige Produkt, um überschüssige Verunreinigungen wegzuspülen.
4. Sie können die Eis-Wasser-Reaktionsmischung für einige Stunden oder über Nacht in den Kühlschrank stellen, damit mehr Produkt auskristallisiert.
5. Manche Leute binden den Netzbeutel fest zu und lassen ihn in der Waschmaschine/im Trockner ohne Hitze trocknen, andere legen das Produkt in einen Vakuum-Exsikkator, um es unter Vakuum zu trocknen, und die meisten zerkleinern das Produkt einfach in feine Stücke und lassen es an der Luft trocknen.

Wenn Sie ein öliges Endprodukt erhalten, können wir Ihnen bei der Herstellung von Kristallen behilflich sein, aber das Öl eignet sich genauso gut für C-Liquids, zur Herstellung von Sprays oder als Tauchlösung für Papier. Die zweite Extraktionsmethode (siehe unten) ist fortschrittlicher, liefert aber Gewürzkristalle von höchster Reinheit.


Zweite Extraktionsmethode (Lösungsmittel-Lösungsmittel-Extraktion, Vakuumdestillation, Umkristallisierung):

1. Sobald die Reaktionsmischung auf Raumtemperatur abgekühlt ist, fügen Sie die doppelte Menge Wasser zu der Lösung hinzu und geben unter Rühren 10-20 Minuten lang 1 Liter Dichlormethan (DCM) hinzu.
2. Schalten Sie das Rühren ab und lassen Sie das Gemisch 15 Minuten lang stehen; es bildet sich eine Ölschicht und eine Wasserschicht. Der nächste Schritt ist am einfachsten mit einem großen Scheidetrichter.
3. Gießen Sie die Wasserschicht in einen anderen Behälter, fügen Sie 800 ml DCM hinzu und rühren Sie 10-20 Minuten lang (oder schütteln Sie den Scheidetrichter unter häufigem Entlüften, wenn Sie einen Sep-Trichter verwenden), schalten Sie dann das Rühren ab oder hören Sie auf zu schütteln und lassen Sie die Mischung 15 Minuten lang stehen.
4. Kombinieren Sie die beiden Ölschichten, fügen Sie die Hälfte der Wassermenge hinzu (1:2 - Wasser : Öl) und rühren Sie 10 Minuten lang, schalten Sie dann das Rühren ab und lassen Sie 30 Minuten lang stehen. Schließlich die Wasserschicht entfernen.
5. Nehmen Sie die Ölschicht (enthält das Produkt) und destillieren Sie sie unter Vakuum (reduzierter Druck, damit Sie nicht überhitzen). Auf diese Weise konzentrieren Sie das Öl (Produkt) im Siedekolben auf, und Sie sammeln/gewinnen das DCM aus diesem Öl als erste Siedefraktion.
6. Wiegen Sie das Gewicht des bei der Destillation gewonnenen Öls und fügen Sie dann unter Rühren das 1,5-fache des Gewichts an wasserfreiem Ethanol hinzu (es sollten etwa 1,5 kg Ethanol sein). Wenn das Rühren schwierig ist, erwärmen Sie die Mischung leicht.
7. Legen Sie die obige Lösung für 2 Tage in den Gefrierschrank - rühren Sie diese Lösung am ersten Tag des Einfrierens um. Das Ethanol wird nicht gefrieren, da seine Gefriertemperatur unter -100°C liegt, also weit unter der Temperatur eines herkömmlichen Gefrierschranks.
8. Wenn Sie Ihre Lösung aus dem Gefrierschrank nehmen, bleibt ein Haufen kristallisiertes Endprodukt übrig. Verwenden Sie ein 300-Mesh-Filtertuch, um den Feststoff herauszufiltern, und trocknen Sie ihn an der Luft oder unter Vakuum, um das fertige Kristallgewürz zu erhalten.

"Die Reaktionslösung wurde zweimal mit Dichlormethan und Wasser extrahiert, bis zur Trockne konzentriert, 1,5 kg Ethanol hinzugefügt, für 1-2 Tage in den Gefrierschrank gelegt und ein kristallines Pulver erhalten, das das fertige Produkt ist."
Mit dieser zweiten Methode erhalten Sie ein Produkt, das frei von den meisten Verunreinigungen ist. Bei den Verunreinigungen, die bei der ersten Extraktionsmethode zurückbleiben, handelt es sich meist nur um eine geringe Menge an 2-substituierten Verunreinigungen, die die Gesamtqualität oder Toxizität des Produkts nicht beeinträchtigen.

Die einzige Literatur, in der ich etwas Substanzielles über die Synthese dieser Verbindung finden konnte, war die folgende Arbeit: https://sci-hub.ru/https://doi.org/10.1002/dta.3037 ||
"Man setzt 1-(pent-4-en-1-yl)-1H-Indazol-3-carbonsäure (43, 230 mg,1.00 mmol, 1.00 Äquiv.) und Methyl-(S)-2-amino-3,3-dimethylbutanoathydrochlorid (200 mg, 1.10 mmol, 1.10 equiv.) nach allgemeinem Verfahren A ergab nach Reinigung durch Flash-Chromatographie (Hexan:EtOAc 95:5 bis 85:15) 12 als farblosen, niedrig schmelzenden Feststoff (246 mg, 57%). Rf 0,49 (Hexan:EtOAc 80:20);
Das allgemeine Verfahren A lautet wie folgt: Zu einer Lösung der entsprechenden Carbonsäure (0,50 mmol, 1,00 Äquiv.) in DMF (2 ml) wurde das entsprechende Amin oder das entsprechende Hydrochloridsalz (0,55 mmol, 1,10 Äquiv.), HOBtH2O
(84,2 mg, 0,55 mmol, 1,10 äquiv.), EDCHCl (144 mg, 0,75 mmol, 1,50 äquiv.) und Triethylamin (0,28 ml, 2,00 mmol, 4,00 äquiv.). Die
Die resultierende Suspension wurde 24 Stunden lang bei Raumtemperatur gerührt, bevor H2O (18 ml) und EtOAc (20 ml) zugegeben und die Schichten getrennt wurden. Die wässrige Phase wurde mit EtOAc (3 × 30 ml) extrahiert, und die vereinigten organischen Stoffe wurden mit H2O (3 × 30 ml) und Salzlösung (30 ml) gewaschen, getrocknet (MgSO4), filtriert und das Lösungsmittel unter vermindertem Druck eingedampft. Die rohen Produkte wurden durch Flash-Chromatographie gereinigt."

Entschuldigung für diesen langen Beitrag, ich wollte alle Informationen und Fragen, die ich habe, umfassend darstellen. Ich hoffe, dass jeder, der sich dafür interessiert, keine Probleme beim Überfliegen des Textes hat! Falls doch, lasst es mich wissen und ich werde einige Änderungen vornehmen

Ich werde später noch einige Beiträge darüber schreiben, wie man C-Flüssigkeiten, Sprays und Tauchlösungen herstellt und wie man starke, saubere Papiere herstellt, die in Einrichtungen verwendet werden können. Ich habe umfassende Informationen darüber, wie man Bücher von amazon, Barnes & Noble, lokalen Buchhandlungen usw. versenden kann. Wenn ihr diese Infos haben wollt, schickt sie mir über den Session Messenger - ID: 057752929f128c5fc14fc80a527f7696a9b2b6f53cdcc933fad65a1746bbb0186a

Denkt alle daran: WER DAS GEWÜRZ KONTROLLIERT, KONTROLLIERT DAS UNIVERSUM!

 

[rcprecursorUSA]

Eine weitere Frage, die ich habe: Reichen 2-3 Stunden Rühren und Erhitzen aus, um die Reaktion zum Abschluss zu bringen, oder sollte ich 4-5 Stunden einplanen, wie in einigen anderen Beiträgen erwähnt?

 

[rcprecursorUSA]

Ich habe TLC gemacht, nach 3 Stunden war die Umwandlung fast 100%, nach 4 Stunden war kein Vorläufer mehr vorhanden (idealerweise 3-4 Stunden, aber 2-3 Stunden sind normalerweise auch in Ordnung)

 

[MK BELMONTS]

Verdammt! Ich bin stolz auf Ihre Erklärung, ich verstehe Ihre Beschwerden über alles.
Die chinesischen Laborhersteller beherrschen den Markt wirklich, sie verkaufen und werben blindlings auf Websites und in sozialen Netzwerken. Sie verwenden eigentlich keine chemischen Verbindungen, damit die Kunden eine ausgezeichnete Qualität erhalten. Sie wenden sehr schnelle Methoden an, um schnell an Geld zu kommen, aber so ist das nun einmal im großen Stil. Es geht nicht mehr um Qualität und Reinheit in der Endchemie. Das ist schade, aber was kann ich tun? Viele Anleger, die von Chemie keine Ahnung haben, fallen einfach auf das System herein.

Die moralische Botschaft, die ich Ihnen vermitteln will, teilen Sie ein Video, wie man es macht, damit die Leute Ihre Erklärung per Text verstehen können. damit Ihre Ziele und Ziele perfekt sind, Bruder.
Damit die Menschen schneller verstehen, dass die von chinesischen Herstellern produzierten Materialien keine perfekte Reinheit erzeugen.

 

[incomecam]

Gibt es einen zuverlässigen Anbieter, bei dem ich das fertige Produkt kaufen kann?

 

[CremdelaChem]

Dies ist eigentlich mein Text, den dieser Benutzer gerade neu gepostet und einige Fragen hinzugefügt hat. Früher habe ich mit dieser Person gearbeitet, aber ich habe in letzter Zeit einige Beschwerden über sie gehört. Danke für das Kompliment über meine Erklärungen. Ich stimme mit Ihrer Analyse des aktuellen Zustands des chinesischen Marktes völlig überein, sehr aufschlussreich. Viel zu viele chinesische Anbieter nehmen einfach Abkürzungen in der Produktion, reinigen nicht und führen keinerlei analytische Überprüfung ihrer Vorprodukte durch, einfach aus Gier. Das führt dazu, dass viele Kunden weltweit sehr unreine Ausgangsstoffe kaufen und diese zur Herstellung von unreinen Produkten mit unbekannten und möglicherweise giftigen/gefährlichen Nebenprodukten verwenden. Das ist sehr traurig, und deshalb ermutige ich alle Hersteller von Endprodukten, die die Mittel dazu haben, ihr Produkt mit der gebotenen Sorgfalt zu prüfen, indem sie es zur analytischen Verifizierung der Reinheit und Identität mittels GCMS/LCMS/HPLC/NMR usw. an eine dritte Partei schicken. Wenn Sie Produkte an Endverbraucher verkaufen, ohne dies zu tun, sind Sie unverantwortlich und setzen die Gesundheit und das Leben der Menschen aufs Spiel.

Wenn jemand Hinweise auf Drittanbieter benötigt, die diese Tests zu vernünftigen Preisen in den USA durchführen können, schicken Sie mir einfach eine PM. Bringen Sie Ihre Kunden nicht in Gefahr. Gier und Unwissenheit sind die Ursache für das meiste Übel.

 

[CremdelaChem]

Ich empfehle allen Herstellern auch DRINGEND, sich die Zeit zu nehmen, diese fortschrittlichere zweite Extraktionsmethode zu erlernen. Analytisch geprüfte 5f & 5cl, die mit der ersten Methode durch einfaches Crashen des Produkts in Eiswasser hergestellt wurden, haben fast NIE einen höheren Reinheitsgrad als 70-80%, und wer weiß, was für anderen Müll man im Endprodukt zurücklässt.

 

[WillD]

adb-pinaca-synthese (Video)

 

[benz4k]

Haben Sie Eis oder dcm-Extraktion verwenden, versuchte dieses writeup für mdmb-5br-inaca, rühren 4h bei 80C, aber es gibt nicht Pulver in Eiswasser, nur etwas Öl

 

[CremdelaChem]

MDMB-5Br-INACA ist kein geeigneter Vorläufer und für dieses Verfahren auch nicht sehr gebräuchlich. Es könnte zwar funktionieren, aber die Umwandlung wäre schlecht und die Reaktion würde nicht zu Ende geführt werden, so dass erhebliche Verunreinigungen zurückbleiben, die es nicht erlauben, das Endprodukt in Eiswasser zu kristallisieren. Bessere Optionen für Vorstufen bei diesem Verfahren sind MDMB-INACA und 1H-Indazol-3-carbonsäuremethylester. Da MDMB-5Br-INACA heutzutage in chinesischen Fabriken seltener zu finden ist, haben Sie wahrscheinlich eine andere Vorstufe verwendet, die eine Verunreinigung aufwies.

Außerdem ist ein großes Problem für Leute, die dieses Verfahren ausprobieren, wenn sie bei der Verwendung von Eiswasser auf ein öliges Endprodukt anstelle eines Pulvers stoßen, dass sie 1 von 2 Dingen oder beides tun.

1. Sie lassen das fertige Reaktionsgemisch nicht auf Raumtemperatur abkühlen, bevor sie es in das Eiswasser gießen, und oder-
2. Sie gießen die Reaktionsmischung zu schnell & oder ohne kräftiges Rühren & oder ohne genügend Eis in das Eiswasser (das Gießen / Einbringen der Reaktionsmischung in das Eiswasser muss NICEEE & SLOWWW mit STARKEM Rühren erfolgen)

Wenn Sie all dies richtig gemacht haben, war die von Ihnen verwendete Vorstufe wahrscheinlich entweder nicht die richtige Identität oder sie war unrein. Wenn dies der Fall ist, lassen Sie mich wissen, wenn Sie Hilfe bei der Beschaffung des richtigen und reinen Hauptbestandteils für einen guten 5cl-adb-a-Synth (5cl / MDMB-4en-PINACA) benötigen. Ich kann jedem in den Staaten helfen, US zu US Vorläufer zu bekommen, wenn Sie es brauchen, ansonsten muss es von China-WW oder US-WW verschickt werden, keine guten EU Lagerhäuser, mit denen ich verbunden bin.

Lassen Sie es mich auf jeden Fall auch wissen, wenn Sie Hilfe bei der Durchführung der zweiten fortgeschrittenen Methode der DCM/Lösungsmittel-Lösungsmittel-Extraktion und Reinigung durch Destillation und Umkristallisierung aus EtOH (Ethanol) benötigen. Obwohl die erste Methode der Extraktion mit eiskaltem Wasser gut funktioniert, um ein festes Produkt zu erhalten, wenn die Ausgangsreagenzien rein genug sind, führt diese zweite Methode, obwohl sie fortschrittlicher und zeit- und arbeitsaufwändiger ist, unweigerlich dazu, dass der Chemiker ein weitaus reineres Produkt erhält, das das derzeitige Zeug, das Ihre Konkurrenten auf dem Markt oder auf der Straße anbieten, in den Schatten stellt.

Ich bin gerne bereit, Ihnen in jeder Hinsicht behilflich zu sein. Fragen zur 5cl-Synthese können Sie an meine PMs richten, und ich werde Ihnen kostenlos helfen.

 

[CremdelaChem]

Oh, und noch etwas: Wenn Sie diese Reaktion zu stark oder zu wenig erhitzen, bleibt ein Endprodukt zurück, das sich in Form eines Öls löst. Wenn ein Öl zurückbleibt, gibt es Methoden, um das Pulver aus dem Öl und einem Lösungsmittel umzukristallisieren, aber die sind für einen neuen Chemiker etwas kompliziert. Mit der richtigen Anleitung ist das aber kein Problem, lassen Sie es mich einfach wissen, wenn Sie Hilfe benötigen.

 

[benz4k]

Welche Methode zum Umkristallisieren? Benötige ich DCM oder EtOH als Lösungsmittel?

 

[CremdelaChem]

Hier ist mein Text über das Extraktions- und Umkristallisationsverfahren. Lassen Sie es mich wissen, wenn Sie Fragen haben, ich bin hier, um sie zu beantworten und Ihnen bei Verständnisschwierigkeiten zu helfen. Zögern Sie nie, Fragen zu stellen, weil Sie befürchten, dumm oder unwissend zu sein. Ich bin gerne bereit, die Dinge zu vereinfachen, aber dieser Überblick wird Ihnen den Weg in die richtige Richtung weisen.

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Erstens: Wenn das von Ihnen gewonnene Öl erhebliche Verunreinigungen enthält, können Sie nicht direkt mit dem Umkristallisationsverfahren beginnen. In diesem Fall müssen Sie zunächst eine Lösungsmittel-Extraktion mit Wasser und DCM durchführen. Um zu testen, ob Sie direkt zur Rexierung übergehen können, ohne die gesamte Extraktion durchführen zu müssen, können Sie eine kleine Menge des Öls nehmen und das unten beschriebene Rekristallisationsverfahren durchführen (seien Sie gewarnt: Wenn Sie diese Methode ausprobieren, ohne vorher zu extrahieren, erhalten Sie schlechte xtals, wenn zu viele unpolare Verunreinigungen vorhanden sind, die sich im Lösungsmittel zusammen mit den guten Sachen auflösen, also versuchen Sie es mit einer kleinen Menge).

Wenn die unten beschriebene Extraktionsmethode ähnlich aussieht wie der ursprüngliche Beitrag, dann ist das so, weil sie es ist. Ich bin der ursprüngliche Autor dieses Beitrags (natürlich nicht der Erfinder der Methode!)

Zweite Extraktionsmethode:

1. Sobald die Reaktionsmischung auf Raumtemperatur abgekühlt ist, fügen Sie der Lösung die doppelte Menge Wasser hinzu (d.h. - 2L, wenn die Reaktionsmischung 1L beträgt)
   1. Dann wird 1 l Dichlormethan (DCM) unter Rühren für 10-20 Minuten zugegeben.
2. Schalten Sie das Rühren ab und lassen Sie das Gemisch 10-20 Minuten lang stehen; es bildet sich eine Öl- und eine Wasserschicht. Der nächste Schritt ist am einfachsten mit einem großen Scheidetrichter (die untere Schicht ist wahrscheinlich DCM - 1,33 g/ml).
3. Gießen Sie die Wasserschicht in ein anderes Gefäß, fügen Sie 800 ml DCM hinzu und rühren Sie 10-20 Minuten lang um (oder schütteln/umdrehen Sie den Scheidetrichter unter häufigem Entlüften, damit Ihr Gefäß nicht explodiert), schalten Sie dann das Rühren ab oder hören Sie auf, das Gefäß umzudrehen, und lassen Sie es 10-20 Minuten stehen.
4. Kombinieren Sie die beiden Ölschichten (DCM), fügen Sie die Hälfte der Menge an gesättigtem NaCl-Wasser (Sole) hinzu (1:2 - Sole : Öl) und rühren Sie 10 Minuten lang, schalten Sie dann das Rühren ab und lassen Sie 15-30 Minuten lang stehen. Schließlich die untere Ölschicht ablassen und auffangen.
5. Nehmen Sie die Ölschicht (die das Produkt enthält) und destillieren Sie sie unter Vakuum (reduzierter Druck, damit Sie nicht überhitzen). Auf diese Weise konzentrieren Sie das Öl (DCM-haltiges Produkt) im Siedekolben und sammeln/gewinnen das DCM aus diesem Öl als erste Siedefraktion.
6. Wiegen Sie das Gewicht des bei der Destillation gewonnenen Öls und fügen Sie dann unter Rühren das 1,5-fache des Gewichts an wasserfreiem (absolutem) Ethanol hinzu (es sollten etwa 1,5 kg Ethanol sein). Wenn das Rühren schwierig ist, erwärmen Sie die Mischung leicht.
7. Legen Sie die obige Lösung für 2 Tage in den Gefrierschrank - rühren Sie diese Lösung am ersten Tag des Einfrierens um. Das Ethanol wird nicht gefrieren, da seine Gefriertemperatur unter -100°C liegt, also weit unter der Temperatur eines herkömmlichen Gefrierschranks.
8. Wenn Sie Ihre Lösung aus dem Gefrierschrank nehmen, bleibt ein Haufen kristallisiertes Endprodukt übrig. Verwenden Sie ein 300-Mesh-Filtertuch, um den Feststoff herauszufiltern, und trocknen Sie ihn an der Luft oder unter Vakuum, um das fertige Kristallgewürz zu erhalten.

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Allgemeines Umkristallisationsverfahren: Auswahl des Lösungsmittels

1. Einlösemittel-Methode:
   • Ethanol ist oft eine gute Ausgangsbasis. Sie müssen die Löslichkeit Ihrer "5cl"-Mischung (die wahrscheinlich Verunreinigungen enthält) in Ethanol sowohl bei Raumtemperatur als auch bei seinem Siedepunkt testen. Es könnte sein, dass Sie ein völlig anderes Cannabinoid erhalten haben (das eine andere Löslichkeitskurve aufweisen würde), da wir nicht genau wissen, welche Vorstufen die chinesischen Labors uns verkaufen...., es sei denn, Sie haben NMR und Massenspektrometer zur Verfügung... das ist meinem Budget um Lichtjahre voraus
   • Wenn die Verbindung in heißem Ethanol gut löslich ist, aber in kaltem Ethanol nur schwer löslich ist, ist Ethanol geeignet.
   • Denken Sie daran, dass MDMB-4en-PINACA alias 5cladba unpolar (schwach polar) ist und sich Gleiches in Gleichem auflöst - das heißt, wir brauchen ein unpolares Lösungsmittel (NPS), um ein unpolares Molekül (5cl) aufzulösen, während es polare Verunreinigungen weniger gerne auflöst, die wir vor der Rückextraktion herausfiltern (durch heiße Vakuumfiltration). Wenn die von Ihnen hergestellte Verbindung diese Kriterien nicht erfüllt, müssen Sie mit anderen Lösungsmitteln wie Hexan, Toluol, DCM usw. herumspielen.
2. Methode mit gemischten Lösungsmitteln:
   • Wenn Ethanol allein keine zufriedenstellende Umkristallisation ergibt, benötigen Sie möglicherweise ein zweites Lösungsmittel, wie Wasser oder Hexan, in dem die Verbindung unlöslich oder weniger löslich ist. Dieser Ansatz kann die Kristallisation verbessern, indem er die Löslichkeit beim Abkühlen verringert.

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Schritte zur Umkristallisation

1. Lösen Sie die Verbindung auf:
   • Geben Sie die 5 cl Öl in einen Kolben.
   • Geben Sie eine minimale Menge heißes Ethanol in den Kolben, so dass noch eine kleine Menge ungelöster Stoff (Produkt) übrig bleibt (wir wollen eine übersättigte Lösung). Erhitzen Sie die Mischung vorsichtig auf einer Heizplatte oder mit einem Heizmantel, um die Verbindung vollständig aufzulösen. Achten Sie darauf, dass das Ethanol gerade seinen Siedepunkt erreicht hat.
2. Filtern Sie die Lösung (falls erforderlich):
   • Wenn unlösliche Verunreinigungen vorhanden sind, führen Sie eine Heißfiltration durch. Verwenden Sie einen vorgewärmten Trichter und Filterpapier, um ein vorzeitiges Auskristallisieren während der Filtration zu vermeiden.
3. Kühlen Sie die Lösung:
   • Lassen Sie die heiße, gesättigte Lösung langsam auf Raumtemperatur abkühlen. Wenn die Lösung abkühlt, sollten sich Kristalle bilden.
   • Sobald sie Raumtemperatur erreicht hat, kühlen Sie die Lösung in einem Eisbad oder im Kühlschrank/Gefrierschrank weiter ab (EtOH gefriert nicht in herkömmlichen Gefrierschränken), um die Kristallisation zu maximieren.
4. Sammeln Sie die Kristalle:
   • Filtern Sie die Mischung durch eine Vakuumfiltrationsanlage, um die Kristalle zu sammeln. Verwenden Sie einen Büchner-Trichter und einen Kolben.
   • Waschen Sie die Kristalle mit einer kleinen Menge kaltem Ethanol und Wasser, um anhaftende Verunreinigungen zu entfernen.
5. Trocknen Sie die Kristalle:
   • Lassen Sie die Kristalle vollständig trocknen, entweder an der Luft oder in einem Vakuum-Exsikkator oder einer Vakuumkammer mit Trocknungsmittel darin. ERHITZEN SIE DAS ENDPRODUKT NICHT ÜBER 40-45°C - dadurch beginnt sich das 5cl-adb-a zu zersetzen.

Tipps für eine erfolgreiche Rekristallisation

• Reinheit der Lösungsmittel: Verwenden Sie hochreines Ethanol, um Verunreinigungen zu vermeiden.
• Kontrolliertes Abkühlen: Eine zu schnelle Abkühlung kann zur Bildung kleinerer, weniger reiner Kristalle führen. Nicht sofort in den Kühlschrank werfen. Lassen Sie es so langsam wie möglich abkühlen!
• Minimaler Lösungsmittelverbrauch: Verwenden Sie so wenig heißes Lösungsmittel wie möglich, damit die 5cl die maximale Konzentration erreicht. Dies gewährleistet eine hohe Übersättigung beim Abkühlen und fördert eine bessere Kristallbildung.

Wenn Sie reine Ausgangsreagenzien (Vorstufen und Hauptbestandteile) benötigen, lassen Sie es mich wissen und ich kann Sie an einige seriöse Anbieter verweisen, die sicher in Ihr Land oder dorthin liefern können.

 

[incomecam]

Ich interessiere mich für das fertige Produkt, können Sie mir den richtigen Weg weisen?

 

[CremdelaChem]

Die ideale Temperatur für diese Reaktion liegt zwischen 70 und 80 Grad Celsius - bei einer höheren Temperatur wird die Aufarbeitung zum Alptraum, bei einer niedrigeren Temperatur wird die Reaktion nicht zu Ende geführt, und es bleiben Verunreinigungen zurück, die auch die Kristallisation von Feststoffen verhindern.

 

[MK BELMONTS]

Beeindruckend

 

[Celdren]

Was ist der Inhaltsstoff Nr. 1 und wie erhält man ihn? Der Hauptinhaltsstoff

 

[soebunies]

mdmb-inaca, können Sie kaufen oder Synthese

 

[arylcycloscopy]

Dies ist in der Tat ein weit verbreitetes Missverständnis. Der am häufigsten verkaufte Vorläufer war MDMB-INACA, aber das ist in den chinesischen Labors jetzt viel schwieriger zu finden. Die meisten sind dazu übergegangen, 1H-INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER als Vorstufe für 5cl zu verwenden. Ich bin mit dem Autor dieses Beitrags befreundet, er hat mir dies bestätigt.

 

[CremdelaChem]

MDMB-INACA ist ein besseres Reagenz für diese Synthese, aber wie mein Kunde arylcycloscopy feststellte, ist es etwas schwieriger zu beschaffen, da es in einigen Ländern auf der chemischen Überwachungsliste steht, während 1H-Indazol-3-carbonsäuremethylester dies nicht tut. Wenn Sie jedoch gutes und reines MDMB-INACA beschaffen können, ist dies im Allgemeinen die bessere Option für diese Reaktionsbedingungen. Wir haben MDMB-INACA derzeit in unserem Lager in den USA für den Versand von den USA in die USA vorrätig. Der Bestand ist jedoch gering, aber wir haben es unter der Rubrik organische Grundstoffe in Reagenzien & Ausrüstung aufgeführt, die ausschließlich über BBGate Escrow erworben werden können.

Lassen Sie uns wissen, wenn Sie eine Anleitung für die Synthese benötigen, egal ob Sie unseren Vorläufer verwenden oder nicht!

 

[janet@gmail]

Ja, ich werde eine Beratung benötigen, wenn ich von Ihrer Website (MDMB - INACA ) kaufe, ist sie noch verfügbar?
Wie sieht es mit der Qualität aus?

 

[CremdelaChem]

Send me a pm janet

 

[serum207]

Wenn die Synthese abgeschlossen ist und ich die Brocken aus dem Eimer fische, an welchem Ort lasse ich sie am besten trocknen?
Kann ich sie in meinem Keller auf einem Glastisch trocknen lassen?

 

[CremdelaChem]

Natürlich können Sie es auf dem Tisch liegen lassen. Achten Sie nur darauf, dass Sie beim Trocknen keine Hitze über 40 °C verwenden. Zerkleinern Sie das Pulver in möglichst feine Stücke, dann trocknet es viel schneller. Wenn Sie eine effizientere Trocknung wünschen, können Sie auch Papiertücher oder ein anderes saugfähiges Material auf den Tisch legen und das Pulver darauf schütten, damit es das Wasser aufsaugt. Da das Pulver etwas wachsartig ist, kann ein wenig davon an den Papiertüchern haften bleiben, aber das ist zu vernachlässigen. Versuchen Sie einfach, das Pulver so klein wie möglich zu zerkleinern und an einem möglichst trockenen Ort trocknen zu lassen, dann klappt das schon!

Kieselgelpakete können ebenfalls verwendet werden, um Wasser zu absorbieren und das Pulver besonders trocken zu machen. Ein Ventilator, der über das Pulver bläst, oder ein Luftentfeuchter sind ebenfalls hilfreich. Wenn du große Mengen des Materials herstellst und eine schnellere Lösung zum Trocknen brauchst, kannst du einen billigen Vakuum-Exsikkator bei amazon oder ebay bestellen und das Pulver in einen dieser Exsikkatoren legen, um es sehr schnell zu trocknen.

Eine dieser 5-Gallonen-Vakuumkammern(https://www.ebay.com/itm/364327177324) und eine Vakuumpumpe sowie die Verwendung eines Trocknungsmittels in der Kammer mit Ihrem Produkt erfüllen ebenfalls den Zweck, sind aber ein wenig teurer. Schauen Sie einfach nach Vakuum-Exsikkator auf ebay oder amazon oder einem anderen Marktplatz wie das und Sie werden einige schöne $ 50-60 oder möglicherweise sogar billiger Stücke dieser sehr nützliche Ausrüstung finden

 

[serum207]

Glauben Sie, dass ich meinen Precursor zu lange gekocht habe?
Ich habe die Anweisungen befolgt und die Vorstufe auf 73 °C gekocht, dann habe ich sie 3-4 Stunden lang rühren lassen. Glauben Sie, dass es übergekocht war?