5cl-adb-a (MDMB-4en-PINACA) Synthese Info & Fragen

[rcprecursorUSA]

Hi all u beautiful souls of bbgate

I have some information along with questions pertaining to the synthesis of MDMB-4en-PINACA // Methyl 3,3-dimethyl-2-(1-(pent-4-en-1-yl)-1H-indazole-3-carboxamido)butanoate // C20H27N3O3 // Cas no. 2504100-70-1 (also colloquially & incorrectly known as 5cl-adb-a or simply “5CL”).

I will leave the write-up for the synthesis I’m following at the end of this post. I also have adjusted scales for 50g, 100g, and 500g you can PM me if interested.

As an aside: we have successfully synthesized ADB-BUTINACA a large number of times following an almost identical procedure, just replacing the 5-bromo-1-pentene with 1-bromobutane and a different main ingredient I’m not quite sure the identity of.
There were absolutely no issues with crystallization of the ADBB just dumping the reaction contents into ice water. We are concerned from talk we hear of others difficulties that this may be more of an issue with the synthesis of MDMB-4en-PINACA.

General info may or may not be correct about:

• The 1-alkyl chain is added to MDMB-INACA via nucleophilic substitution
• MDMB-INACA (acts as the substrate, the nucleophile that will replace the bromine atom) reacts with 5-bromo-1-pentene (acts as the electrophile) in the presence of potassium carbonate (acts as the base in this reaction, providing hydroxide ions (OH⁻) necessary for the substitution)
• This reaction is carried out in the polar aprotic solvent, N,N-Dimethylformamide (DMF)
• 5-bromo-1-pentene: this compound serves as the electrophile — the carbon atom bonded to the bromine is electron-deficient and seeks electron-rich reagents to react with
• Nucleophilic attack by OH⁻ on the carbocation intermediate leads to the substitution of the bromine in MDMB-INACA
• The final product is formed by replacing the bromine with the pent-4-en-1-yl group from 5-bromo-1-pentene

Mechanism info:

• the overall mechanism is a nucleophilic substitution process (SN1), I have outlined the steps I think it would follow below:
  1. Formation of the carbocation: 5-bromo-1-pentene undergoes heterolytic cleavage of the C-Br bonding, forming the carbocation intermediate
  2. Nucleophilic attack: MDMB-INACA (the nucleophile) attacks the electrophilic carbon of the carbocation — the bromine is replaced by the pent-4-en-1-yl group from 5-bromo-1-pentene

My questions:
Before my questions about varying reaction conditions and reagent amounts, I would much appreciate any corrections or pointers regarding my understanding above ^ from anyone who has any clue what they are talking about (unlike me, lol).

1. I see varying reaction temperatures, ranging from 60-80°C, along with varying reaction times, ranging from 2-5 hours total stirring at these heats.
   • Does anybody know what the ideal conditions are for this reaction?
2. Potassium carbonate is highly insoluble in DMF, at least at room temperature (lit says solubility is 7.5g of K2CO3 per 1000ml of DMF at 25c), but I’ve also noticed from performing many ADB-BUTINACA syntheses, that much of the k2co3 remains undissolved throughout the reaction even at 80-90°C
   • The adbb syntheses seem to work just fine without K2CO3 being completely dissolved.
   • I just thought yield could be improved if K2CO3 was fully dissolved in the solution but perhaps it's not necessary
   • Wouldn’t the dissolution of k2co3 only not matter if it was simply acting as a scavenger, which if I’m not mistaken is not the primary function of k2co3 in this reaction?
3. I see varying ranges for the amounts of solvent (2-3L DMF), amounts of 5-bromo (465g-515g), and amounts of k2co3 (700g-856g)
   • using equimolar amounts of MDMB-INACA and 5-bromo-1-pentene should indicate the use of about 515g 5-bromo per kg MDMB-INACA (apprx. 3.5mol) — should I be using a molar excess of 5-bromo, an excess of MDMB-INACA, or is equimolar fine?
   • should I be leaning more towards 2 or 3 liters of DMF?
   • will a heavy excess of k2co3 affect the reaction? 700g is already a significant molar excess (apprx. 5.2mol), I know excess will enhance the reaction rate by providing more hydroxide ions, but what about the possibility of competing elimination reactions or altering the regioselectivity of the reaction?
4. Will water mess up the reaction? Is using anhydrous k2co3 / DMF very important?
5. I’ve seen some have issues with crystallization of the final product, only being able to obtain oily residues when using ice water for the final crystallization step straight from the reaction mixture (method 1, seen in my write-up below), as opposed to extracting twice with DCM, concentrating to dryness under vacuum, & recrystallizing from anhydrous ethanol (method 2) — has anyone here been able to obtain solid product from the first method? (procedures described in my write-up below)
6. I’m aware that many Chinese labs have stopped producing the main ingredient MDMB-INACA, though the vendor I’m working with seems to offer it although they won’t give any IUPAC name or Cas no. for it. Is it likely that they are actually selling me a completely different precursor than MDMB-INACA that still works to produce a noid with this procedure?
7. Finally, my last question pertains to a comment in the following thread: https://bbgate.com/threads/5cl-synthesis-kits-china.1247/
   • user /u/BackstagePanther says the following: "You are right that reacting it with 5-bromo-1-pentene yields 5cl, impossible to crystallize, and I have reported having reacted the same precursor with 1-bromo-5-fluoropentane and obtaining a stronger product, and I presume it is 1971007-89-2, the S- isomer (or possibly racemic mixture)”
   • my question is, would replacement of 5-bromo-1-pentene with 1-bromo-5-fluoropentane not yield 5F-MDMB-PICA? (this is what a Chinese vendor told me)

Synthesis Procedure Write-up​

Ingredients:
Main ingredient is most likely MDMB-INACA or N-methyl-1H-indazole-3-carboxamide
Cautionary note: both DMF & 5-bromo-1-pentene will dissolve a lot of plastics - so stay away from plastic

①. Main ingredient, 1kg (3.456mol)


②. DMF, 2.5 liters


③. Potassium carbonate, 720g (5.2mol)


④. 5-Bromo-1-pentene, 515g or 410ml (3.455mol)


Steps:


Add ①②③ into the reaction flask, turn on stirring, and bring heat to 60-70°C


Slowly add ④ over the course of 1 hour, react for 2-3 more hours, then turn off stirring and cool to room temperature


How to get the finished product:

1. Pour the entire reaction mixture into ice water while stirring, and add it slowly (at least double the amount of ice as water, ex. for 8kg ice : 2kg water). The obtained powder is the finished product.
2. Fish out the large chunks of crystallized finished product and set aside, then pour the entire ice-water reaction mixture into filter bag (300 mesh works) to collect the rest of the product.
3. Place the product you set aside into the mesh bag along with the product already in the bag from the filtration you just did, then pour more ice cold water over all the finished product to wash away any excess contaminants.
4. You can place the ice-water reaction mixture into the fridge for a few hours or overnight, more product may crystallize out.
5. Some people tie the mesh bag tightly and run through a washer/dryer with NO HEAT to tumble dry, others place product in a vacuum desiccator to dry under vacuum, and most just crush up the product into fine pieces and leave to air dry.

If you end up with an oily final product, we can assist you with making it crystals if needed, but the oil will work just as well for c-liquids / making sprays or dipping solution for paper. The second extraction method below is more advanced, but will leave you with the highest purity spice crystals.


Second Extraction Method (solvent-solvent extraction, vacuum distillation, re-crystallization):

1. Once the reaction mixture is cooled to room temperature, add 2x the amount of water to the solution, and add 1L dichloromethane (DCM) while stirring for 10-20 minutes
2. Turn off stirring, and let the mixture stand for 15 minutes, there will be an oil layer and a water layer. The next step is easiest using a large separatory funnel.
3. Pour the water layer into another container, add 800mL DCM to this, and stir for 10-20 minutes (or shake the separatory funnel with frequent venting if using a sep funnel), then turn off stirring or stop shaking and let stand for 15 minutes, then remove the water layer leaving you with another organic oil layer
4. Combine the 2 oil layers, add half the amount of water (1:2 - water : oil) and stir for 10 minutes, then turn off stirring and let stand for 30 minutes. Finally remove the water layer.
5. Take the oil layer (contains product) and distill it under vacuum (reduced pressure so you do not overheat). By doing this you will concentrate the oil (product) in the boiling flask, and you will collect/recover the DCM from this oil as the first boiling fraction.
6. Weigh the weight of the oil obtained in the distillation, then add 1.5x that weight of anhydrous ethanol while stirring (should be close to 1.5kg ethanol). If stirring is difficult, heat the mixture slightly.
7. Put the above solution into the freezer for 2 days — stir this solution on the first day of freezing. The ethanol will not freeze as its freezing temperature is under -100°C, far below that of a conventional freezer.
8. Take your solution out of the freezer, there will be a bunch of crystallized final product. Use a 300 mesh filter cloth to filter out the solid, and dry it naturally or under vacuum to get the finished crystal spice

“The reaction solution was extracted twice with dichloromethane and water, concentrated to dryness, added 1.5kg of ethanol, put in the freezer for 1-2 days, and a crystalline powder was obtained, which is the finished product.”
Using this second method you will obtain product free from most impurities. The impurities left in the first extraction method are mostly just a small amount of 2-substituted impurities, and these will not affect the overall quality or toxicity of the product.

The only literature I was able to find anything substantial about synthesis information of this compound was the following paper: https://sci-hub.ru/https://doi.org/10.1002/dta.3037 ||
"Subjecting 1-(pent-4-en-1-yl)-1H-indazole-3-carboxylic acid (43, 230 mg,1.00 mmol, 1.00 equiv.) and methyl (S)-2-amino-3,3-dimethylbutanoate hydrochloride (200 mg, 1.10 mmol, 1.10 equiv.) to general procedure A gave, following purification by flash chromatography (hexane:EtOAc 95:5 to 85:15), 12 as a colorless low melting solid (246 mg, 57%). Rf 0.49 (hexane:EtOAc 80:20);
Where general procedure A is as follows: To a solution of the appropriate carboxylic acid (0.50 mmol, 1.00 equiv.) in DMF (2 ml) was added the appropriate amine or corresponding hydrochloride salt (0.55 mmol, 1.10 equiv.), HOBtH2O
(84.2 mg, 0.55 mmol, 1.10 equiv.), EDCHCl (144 mg, 0.75 mmol, 1.50 equiv.), and triethylamine (0.28 ml, 2.00 mmol, 4.00 equiv.). The
resulting suspension was stirred at ambient temperature for 24 h before H2O (18 ml) and EtOAc (20 ml) were added and the layers separated. The aqueous phase was extracted with EtOAc (3 × 30 ml), and the combined organics were washed with H2O (3 × 30 ml) and brine (30 ml), dried (MgSO4), filtered, and the solvent evaporated under reduced pressure. The crude products were purified by flash chromatography."

Sorry for such a lengthy post, I wanted to be comprehensive with any information I provided and with the questions I have. I hope anyone interested had no issues skimming through this! If you did, let me know and I will make some edits

I will make some later posts on how to make c-liquids, sprays, dipping solutions, and how to make strong, clean papers that will get into facilities. I have comprehensive info on how you can ship books from amazon, barnes & noble, local bookstores etc.

Remember y’all… HE WHO CONTROLS THE SPICE CONTROLS THE UNIVERSE!

 

[rcprecursorUSA]

Eine weitere Frage, die ich habe: Reichen 2-3 Stunden Rühren und Erhitzen aus, um die Reaktion zum Abschluss zu bringen, oder sollte ich 4-5 Stunden einplanen, wie in einigen anderen Beiträgen erwähnt?

 

[rcprecursorUSA]

Ich habe TLC gemacht, nach 3 Stunden war die Umwandlung fast 100%, nach 4 Stunden war kein Vorläufer mehr vorhanden (idealerweise 3-4 Stunden, aber 2-3 Stunden sind normalerweise auch in Ordnung)

 

[MK BELMONTS]

Verdammt! Ich bin stolz auf Ihre Erklärung, ich verstehe Ihre Beschwerden über alles.
Die chinesischen Laborhersteller beherrschen den Markt wirklich, sie verkaufen und werben blindlings auf Websites und in sozialen Netzwerken. Sie verwenden eigentlich keine chemischen Verbindungen, damit die Kunden eine ausgezeichnete Qualität erhalten. Sie wenden sehr schnelle Methoden an, um schnell an Geld zu kommen, aber so ist das nun einmal im großen Stil. Es geht nicht mehr um Qualität und Reinheit in der Endchemie. Das ist schade, aber was kann ich tun? Viele Anleger, die von Chemie keine Ahnung haben, fallen einfach auf das System herein.

Die moralische Botschaft, die ich Ihnen vermitteln will, teilen Sie ein Video, wie man es macht, damit die Leute Ihre Erklärung per Text verstehen können. damit Ihre Ziele und Ziele perfekt sind, Bruder.
Damit die Menschen schneller verstehen, dass die von chinesischen Herstellern produzierten Materialien keine perfekte Reinheit erzeugen.

 

[incomecam]

Gibt es einen zuverlässigen Anbieter, bei dem ich das fertige Produkt kaufen kann?

 

[DABOMB]

Ich empfehle allen Herstellern auch DRINGEND, sich die Zeit zu nehmen, diese fortschrittlichere zweite Extraktionsmethode zu erlernen. Analytisch geprüfte 5f & 5cl, die mit der ersten Methode durch einfaches Crashen des Produkts in Eiswasser hergestellt wurden, haben fast NIE einen höheren Reinheitsgrad als 70-80%, und wer weiß, was für anderen Müll man im Endprodukt zurücklässt.

 

[Wind]

raw material is okay ?

 

[William D.]

adb-pinaca-synthese (Video)

 

[benz4k]

Haben Sie Eis oder dcm-Extraktion verwenden, versuchte dieses writeup für mdmb-5br-inaca, rühren 4h bei 80C, aber es gibt nicht Pulver in Eiswasser, nur etwas Öl

 

[DABOMB]

MDMB-5Br-INACA ist kein geeigneter Vorläufer und für dieses Verfahren auch nicht sehr gebräuchlich. Es könnte zwar funktionieren, aber die Umwandlung wäre schlecht und die Reaktion würde nicht zu Ende geführt werden, so dass erhebliche Verunreinigungen zurückbleiben, die es nicht erlauben, das Endprodukt in Eiswasser zu kristallisieren. Bessere Optionen für Vorstufen bei diesem Verfahren sind MDMB-INACA und 1H-Indazol-3-carbonsäuremethylester. Da MDMB-5Br-INACA heutzutage in chinesischen Fabriken seltener zu finden ist, haben Sie wahrscheinlich eine andere Vorstufe verwendet, die eine Verunreinigung aufwies.

Außerdem ist ein großes Problem für Leute, die dieses Verfahren ausprobieren, wenn sie bei der Verwendung von Eiswasser auf ein öliges Endprodukt anstelle eines Pulvers stoßen, dass sie 1 von 2 Dingen oder beides tun.

1. Sie lassen das fertige Reaktionsgemisch nicht auf Raumtemperatur abkühlen, bevor sie es in das Eiswasser gießen, und oder-
2. Sie gießen die Reaktionsmischung zu schnell & oder ohne kräftiges Rühren & oder ohne genügend Eis in das Eiswasser (das Gießen / Einbringen der Reaktionsmischung in das Eiswasser muss NICEEE & SLOWWW mit STARKEM Rühren erfolgen)

Wenn Sie all dies richtig gemacht haben, war die von Ihnen verwendete Vorstufe wahrscheinlich entweder nicht die richtige Identität oder sie war unrein. Wenn dies der Fall ist, lassen Sie mich wissen, wenn Sie Hilfe bei der Beschaffung des richtigen und reinen Hauptbestandteils für einen guten 5cl-adb-a-Synth (5cl / MDMB-4en-PINACA) benötigen. Ich kann jedem in den Staaten helfen, US zu US Vorläufer zu bekommen, wenn Sie es brauchen, ansonsten muss es von China-WW oder US-WW verschickt werden, keine guten EU Lagerhäuser, mit denen ich verbunden bin.

Lassen Sie es mich auf jeden Fall auch wissen, wenn Sie Hilfe bei der Durchführung der zweiten fortgeschrittenen Methode der DCM/Lösungsmittel-Lösungsmittel-Extraktion und Reinigung durch Destillation und Umkristallisierung aus EtOH (Ethanol) benötigen. Obwohl die erste Methode der Extraktion mit eiskaltem Wasser gut funktioniert, um ein festes Produkt zu erhalten, wenn die Ausgangsreagenzien rein genug sind, führt diese zweite Methode, obwohl sie fortschrittlicher und zeit- und arbeitsaufwändiger ist, unweigerlich dazu, dass der Chemiker ein weitaus reineres Produkt erhält, das das derzeitige Zeug, das Ihre Konkurrenten auf dem Markt oder auf der Straße anbieten, in den Schatten stellt.

Ich bin gerne bereit, Ihnen in jeder Hinsicht behilflich zu sein. Fragen zur 5cl-Synthese können Sie an meine PMs richten, und ich werde Ihnen kostenlos helfen.

 

[DABOMB]

Oh, und noch etwas: Wenn Sie diese Reaktion zu stark oder zu wenig erhitzen, bleibt ein Endprodukt zurück, das sich in Form eines Öls löst. Wenn ein Öl zurückbleibt, gibt es Methoden, um das Pulver aus dem Öl und einem Lösungsmittel umzukristallisieren, aber die sind für einen neuen Chemiker etwas kompliziert. Mit der richtigen Anleitung ist das aber kein Problem, lassen Sie es mich einfach wissen, wenn Sie Hilfe benötigen.

 

[benz4k]

Welche Methode zum Umkristallisieren? Benötige ich DCM oder EtOH als Lösungsmittel?

 

[DABOMB]

Hier ist mein Text über das Extraktions- und Umkristallisationsverfahren. Lassen Sie es mich wissen, wenn Sie Fragen haben, ich bin hier, um sie zu beantworten und Ihnen bei Verständnisschwierigkeiten zu helfen. Zögern Sie nie, Fragen zu stellen, weil Sie befürchten, dumm oder unwissend zu sein. Ich bin gerne bereit, die Dinge zu vereinfachen, aber dieser Überblick wird Ihnen den Weg in die richtige Richtung weisen.

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Erstens: Wenn das von Ihnen gewonnene Öl erhebliche Verunreinigungen enthält, können Sie nicht direkt mit dem Umkristallisationsverfahren beginnen. In diesem Fall müssen Sie zunächst eine Lösungsmittel-Extraktion mit Wasser und DCM durchführen. Um zu testen, ob Sie direkt zur Rexierung übergehen können, ohne die gesamte Extraktion durchführen zu müssen, können Sie eine kleine Menge des Öls nehmen und das unten beschriebene Rekristallisationsverfahren durchführen (seien Sie gewarnt: Wenn Sie diese Methode ausprobieren, ohne vorher zu extrahieren, erhalten Sie schlechte xtals, wenn zu viele unpolare Verunreinigungen vorhanden sind, die sich im Lösungsmittel zusammen mit den guten Sachen auflösen, also versuchen Sie es mit einer kleinen Menge).

Wenn die unten beschriebene Extraktionsmethode ähnlich aussieht wie der ursprüngliche Beitrag, dann ist das so, weil sie es ist. Ich bin der ursprüngliche Autor dieses Beitrags (natürlich nicht der Erfinder der Methode!)

Zweite Extraktionsmethode:

1. Sobald die Reaktionsmischung auf Raumtemperatur abgekühlt ist, fügen Sie der Lösung die doppelte Menge Wasser hinzu (d.h. - 2L, wenn die Reaktionsmischung 1L beträgt)
   1. Dann wird 1 l Dichlormethan (DCM) unter Rühren für 10-20 Minuten zugegeben.
2. Schalten Sie das Rühren ab und lassen Sie das Gemisch 10-20 Minuten lang stehen; es bildet sich eine Öl- und eine Wasserschicht. Der nächste Schritt ist am einfachsten mit einem großen Scheidetrichter (die untere Schicht ist wahrscheinlich DCM - 1,33 g/ml).
3. Gießen Sie die Wasserschicht in ein anderes Gefäß, fügen Sie 800 ml DCM hinzu und rühren Sie 10-20 Minuten lang um (oder schütteln/umdrehen Sie den Scheidetrichter unter häufigem Entlüften, damit Ihr Gefäß nicht explodiert), schalten Sie dann das Rühren ab oder hören Sie auf, das Gefäß umzudrehen, und lassen Sie es 10-20 Minuten stehen.
4. Kombinieren Sie die beiden Ölschichten (DCM), fügen Sie die Hälfte der Menge an gesättigtem NaCl-Wasser (Sole) hinzu (1:2 - Sole : Öl) und rühren Sie 10 Minuten lang, schalten Sie dann das Rühren ab und lassen Sie 15-30 Minuten lang stehen. Schließlich die untere Ölschicht ablassen und auffangen.
5. Nehmen Sie die Ölschicht (die das Produkt enthält) und destillieren Sie sie unter Vakuum (reduzierter Druck, damit Sie nicht überhitzen). Auf diese Weise konzentrieren Sie das Öl (DCM-haltiges Produkt) im Siedekolben und sammeln/gewinnen das DCM aus diesem Öl als erste Siedefraktion.
6. Wiegen Sie das Gewicht des bei der Destillation gewonnenen Öls und fügen Sie dann unter Rühren das 1,5-fache des Gewichts an wasserfreiem (absolutem) Ethanol hinzu (es sollten etwa 1,5 kg Ethanol sein). Wenn das Rühren schwierig ist, erwärmen Sie die Mischung leicht.
7. Legen Sie die obige Lösung für 2 Tage in den Gefrierschrank - rühren Sie diese Lösung am ersten Tag des Einfrierens um. Das Ethanol wird nicht gefrieren, da seine Gefriertemperatur unter -100°C liegt, also weit unter der Temperatur eines herkömmlichen Gefrierschranks.
8. Wenn Sie Ihre Lösung aus dem Gefrierschrank nehmen, bleibt ein Haufen kristallisiertes Endprodukt übrig. Verwenden Sie ein 300-Mesh-Filtertuch, um den Feststoff herauszufiltern, und trocknen Sie ihn an der Luft oder unter Vakuum, um das fertige Kristallgewürz zu erhalten.

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Allgemeines Umkristallisationsverfahren: Auswahl des Lösungsmittels

1. Einlösemittel-Methode:
   • Ethanol ist oft eine gute Ausgangsbasis. Sie müssen die Löslichkeit Ihrer "5cl"-Mischung (die wahrscheinlich Verunreinigungen enthält) in Ethanol sowohl bei Raumtemperatur als auch bei seinem Siedepunkt testen. Es könnte sein, dass Sie ein völlig anderes Cannabinoid erhalten haben (das eine andere Löslichkeitskurve aufweisen würde), da wir nicht genau wissen, welche Vorstufen die chinesischen Labors uns verkaufen...., es sei denn, Sie haben NMR und Massenspektrometer zur Verfügung... das ist meinem Budget um Lichtjahre voraus
   • Wenn die Verbindung in heißem Ethanol gut löslich ist, aber in kaltem Ethanol nur schwer löslich ist, ist Ethanol geeignet.
   • Denken Sie daran, dass MDMB-4en-PINACA alias 5cladba unpolar (schwach polar) ist und sich Gleiches in Gleichem auflöst - das heißt, wir brauchen ein unpolares Lösungsmittel (NPS), um ein unpolares Molekül (5cl) aufzulösen, während es polare Verunreinigungen weniger gerne auflöst, die wir vor der Rückextraktion herausfiltern (durch heiße Vakuumfiltration). Wenn die von Ihnen hergestellte Verbindung diese Kriterien nicht erfüllt, müssen Sie mit anderen Lösungsmitteln wie Hexan, Toluol, DCM usw. herumspielen.
2. Methode mit gemischten Lösungsmitteln:
   • Wenn Ethanol allein keine zufriedenstellende Umkristallisation ergibt, benötigen Sie möglicherweise ein zweites Lösungsmittel, wie Wasser oder Hexan, in dem die Verbindung unlöslich oder weniger löslich ist. Dieser Ansatz kann die Kristallisation verbessern, indem er die Löslichkeit beim Abkühlen verringert.

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Schritte zur Umkristallisation

1. Lösen Sie die Verbindung auf:
   • Geben Sie die 5 cl Öl in einen Kolben.
   • Geben Sie eine minimale Menge heißes Ethanol in den Kolben, so dass noch eine kleine Menge ungelöster Stoff (Produkt) übrig bleibt (wir wollen eine übersättigte Lösung). Erhitzen Sie die Mischung vorsichtig auf einer Heizplatte oder mit einem Heizmantel, um die Verbindung vollständig aufzulösen. Achten Sie darauf, dass das Ethanol gerade seinen Siedepunkt erreicht hat.
2. Filtern Sie die Lösung (falls erforderlich):
   • Wenn unlösliche Verunreinigungen vorhanden sind, führen Sie eine Heißfiltration durch. Verwenden Sie einen vorgewärmten Trichter und Filterpapier, um ein vorzeitiges Auskristallisieren während der Filtration zu vermeiden.
3. Kühlen Sie die Lösung:
   • Lassen Sie die heiße, gesättigte Lösung langsam auf Raumtemperatur abkühlen. Wenn die Lösung abkühlt, sollten sich Kristalle bilden.
   • Sobald sie Raumtemperatur erreicht hat, kühlen Sie die Lösung in einem Eisbad oder im Kühlschrank/Gefrierschrank weiter ab (EtOH gefriert nicht in herkömmlichen Gefrierschränken), um die Kristallisation zu maximieren.
4. Sammeln Sie die Kristalle:
   • Filtern Sie die Mischung durch eine Vakuumfiltrationsanlage, um die Kristalle zu sammeln. Verwenden Sie einen Büchner-Trichter und einen Kolben.
   • Waschen Sie die Kristalle mit einer kleinen Menge kaltem Ethanol und Wasser, um anhaftende Verunreinigungen zu entfernen.
5. Trocknen Sie die Kristalle:
   • Lassen Sie die Kristalle vollständig trocknen, entweder an der Luft oder in einem Vakuum-Exsikkator oder einer Vakuumkammer mit Trocknungsmittel darin. ERHITZEN SIE DAS ENDPRODUKT NICHT ÜBER 40-45°C - dadurch beginnt sich das 5cl-adb-a zu zersetzen.

Tipps für eine erfolgreiche Rekristallisation

• Reinheit der Lösungsmittel: Verwenden Sie hochreines Ethanol, um Verunreinigungen zu vermeiden.
• Kontrolliertes Abkühlen: Eine zu schnelle Abkühlung kann zur Bildung kleinerer, weniger reiner Kristalle führen. Nicht sofort in den Kühlschrank werfen. Lassen Sie es so langsam wie möglich abkühlen!
• Minimaler Lösungsmittelverbrauch: Verwenden Sie so wenig heißes Lösungsmittel wie möglich, damit die 5cl die maximale Konzentration erreicht. Dies gewährleistet eine hohe Übersättigung beim Abkühlen und fördert eine bessere Kristallbildung.

Wenn Sie reine Ausgangsreagenzien (Vorstufen und Hauptbestandteile) benötigen, lassen Sie es mich wissen und ich kann Sie an einige seriöse Anbieter verweisen, die sicher in Ihr Land oder dorthin liefern können.

 

[SteroidMuncher]

I am only new to this side of things, can you point me in the direction to buy pre cursor kits please?

 

[DABOMB]

Die ideale Temperatur für diese Reaktion liegt zwischen 70 und 80 Grad Celsius - bei einer höheren Temperatur wird die Aufarbeitung zum Alptraum, bei einer niedrigeren Temperatur wird die Reaktion nicht zu Ende geführt, und es bleiben Verunreinigungen zurück, die auch die Kristallisation von Feststoffen verhindern.

 

[MK BELMONTS]

Beeindruckend

 

[Celdren]

Was ist der Inhaltsstoff Nr. 1 und wie erhält man ihn? Der Hauptinhaltsstoff

 

[soebunies]

mdmb-inaca, können Sie kaufen oder Synthese

 

[arylcycloscopy]

Dies ist in der Tat ein weit verbreitetes Missverständnis. Der am häufigsten verkaufte Vorläufer war MDMB-INACA, aber das ist in den chinesischen Labors jetzt viel schwieriger zu finden. Die meisten sind dazu übergegangen, 1H-INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER als Vorstufe für 5cl zu verwenden. Ich bin mit dem Autor dieses Beitrags befreundet, er hat mir dies bestätigt.

 

[DABOMB]

MDMB-INACA ist ein besseres Reagenz für diese Synthese, aber wie mein Kunde arylcycloscopy feststellte, ist es etwas schwieriger zu beschaffen, da es in einigen Ländern auf der chemischen Überwachungsliste steht, während 1H-Indazol-3-carbonsäuremethylester dies nicht tut. Wenn Sie jedoch gutes und reines MDMB-INACA beschaffen können, ist dies im Allgemeinen die bessere Option für diese Reaktionsbedingungen. Wir haben MDMB-INACA derzeit in unserem Lager in den USA für den Versand von den USA in die USA vorrätig. Der Bestand ist jedoch gering, aber wir haben es unter der Rubrik organische Grundstoffe in Reagenzien & Ausrüstung aufgeführt, die ausschließlich über BBGate Escrow erworben werden können.

Lassen Sie uns wissen, wenn Sie eine Anleitung für die Synthese benötigen, egal ob Sie unseren Vorläufer verwenden oder nicht!

 

[DABOMB]

Send me a pm janet

 

[Wind]

we support high quality 5cladba raw material (1 main material+3 auxiliary )
i'd ask some question:
1. where are you in (we don't ship to usa /mexico
2. we talk here or tele/whatsap ?
3.we support 1 kilo /half kilo / or sample
4. waiting for your reply

 

[serum207]

Wenn die Synthese abgeschlossen ist und ich die Brocken aus dem Eimer fische, an welchem Ort lasse ich sie am besten trocknen?
Kann ich sie in meinem Keller auf einem Glastisch trocknen lassen?

 

[DABOMB]

Natürlich können Sie es auf dem Tisch liegen lassen. Achten Sie nur darauf, dass Sie beim Trocknen keine Hitze über 40 °C verwenden. Zerkleinern Sie das Pulver in möglichst feine Stücke, dann trocknet es viel schneller. Wenn Sie eine effizientere Trocknung wünschen, können Sie auch Papiertücher oder ein anderes saugfähiges Material auf den Tisch legen und das Pulver darauf schütten, damit es das Wasser aufsaugt. Da das Pulver etwas wachsartig ist, kann ein wenig davon an den Papiertüchern haften bleiben, aber das ist zu vernachlässigen. Versuchen Sie einfach, das Pulver so klein wie möglich zu zerkleinern und an einem möglichst trockenen Ort trocknen zu lassen, dann klappt das schon!

Kieselgelpakete können ebenfalls verwendet werden, um Wasser zu absorbieren und das Pulver besonders trocken zu machen. Ein Ventilator, der über das Pulver bläst, oder ein Luftentfeuchter sind ebenfalls hilfreich. Wenn du große Mengen des Materials herstellst und eine schnellere Lösung zum Trocknen brauchst, kannst du einen billigen Vakuum-Exsikkator bei amazon oder ebay bestellen und das Pulver in einen dieser Exsikkatoren legen, um es sehr schnell zu trocknen.

Eine dieser 5-Gallonen-Vakuumkammern(https://www.ebay.com/itm/364327177324) und eine Vakuumpumpe sowie die Verwendung eines Trocknungsmittels in der Kammer mit Ihrem Produkt erfüllen ebenfalls den Zweck, sind aber ein wenig teurer. Schauen Sie einfach nach Vakuum-Exsikkator auf ebay oder amazon oder einem anderen Marktplatz wie das und Sie werden einige schöne $ 50-60 oder möglicherweise sogar billiger Stücke dieser sehr nützliche Ausrüstung finden

 

[serum207]

Glauben Sie, dass ich meinen Precursor zu lange gekocht habe?
Ich habe die Anweisungen befolgt und die Vorstufe auf 73 °C gekocht, dann habe ich sie 3-4 Stunden lang rühren lassen. Glauben Sie, dass es übergekocht war?