Amphetamine Synthesis From P2NP via SnCl2 and Zn

[Bigballen]

Wie viel gewünschte Säure soll am Ende hinzugefügt werden?

 

[blacky2340]

Gießen Sie 10 ml Aceton auf 1 ml konzentrierte 97%ige + Schwefelsäure im Verhältnis 10:1. Verwenden Sie eine Pipette oder Spritze, um die Lösung langsam zu tropfen, bis der pH-Wert 5,5 erreicht ist. Wenn die Lösung übersäuert ist, fügen Sie mehr Freebase hinzu, wenn sie stark übersäuert ist und sich in eine Flüssigkeit verwandelt, dann zu a/b und rekristallisieren Sie.

 

[yuiopjkl]

Sie können ein unpolares Lösungsmittel (Ether, Benzol, Toluol) verwenden.

 

[TucoSalamanca.]

Wie viele Stunden werden wir die Natriumhydroxidlösung kühlen?

 

[yuiopjkl]

Bis zur Abkühlung auf Raumtemperatur

 

[mithyl2]

Wie viel wasserfreies Magnesiumsulfat sollte in der Phase der Trocknung von Ethylacetat und kurz vor der Zugabe von Eisessig hinzugefügt werden?

 

[TucoSalamanca.]

Ich denke, Sie können die Zugabe von Magnesiumsulfat einstellen, wenn Sie feststellen, dass es vollständig absorbiert wird.

 

[mithyl2]

Aber wie kann man das leicht erkennen?

 

[TucoSalamanca.]

Magnesiumsulfat hinzufügen, wenn es sich am Boden absetzt, ist es genug, dann den Deckel schließen, 1 Stunde stehen lassen und dann abseihen.

 

[mithyl2]

Trennen Sie die Lösung in der Phase vor der Zugabe des DCM überhaupt? (Denn kurz vor der Zugabe des DCM gibt es eine organische Schicht und eine wässrige Schicht). Oder fügen Sie das DCM zu der Lösung hinzu, ohne die beiden Schichten zu trennen?

Ich habe gerade versucht, die beiden Schichten zu trennen und das DCM zunächst in die wässrige Schicht zu geben, und dann kam wie aus dem Nichts eine Menge Niederschlag. Ich habe das DCM abgetrennt, es getrocknet, wasserfreies Aceton und dann die Säure zugegeben, aber es ist absolut nichts ausgefallen.

Ich habe die DCM auch zu der anderen (organischen) Schicht gegeben (ich denke, es muss Ethylacetat sein), und die DCM schien sich darin aufzulösen und keine Schicht zu bilden. Ist das normal? (Obwohl ich hier eine kleine Menge DCM zu einer viel größeren Menge der Lösung gegeben habe).

 

[TucoSalamanca.]

Sie trennen dreimal mit Ethylacetat vor dcm, d.h. Ethylacetat wird anstelle von dcm in der ersten Extraktion und dcm in der zweiten Extraktion verwendet.

 

[mithyl2]

und die Ethylacetat- und dcm-Extrakte kurz vor dem Trocknen kombiniert werden und dann mit Säure ausgefällt werden?

 

[yuiopjkl]

Ich verstehe Ihr Problem nicht
Ich denke, es gibt keinen Unterschied.
Der pH-Wert der Mischung muss 11-12 betragen.
Die DCM-Schicht ist die unterste Schicht.
Ich denke, es ist besser, das DCM zu verdampfen und dann Aceton zu der Amphetaminbase hinzuzufügen.
Warum haben Sie noch die Ethylacetat- und Oximlösung?!
Ja, es wird keine Schichten geben, weil DCM mit Ethylacetat mischbar ist.
Nein!

 

[mithyl2]

Wenn Sie die Mischung in Schritt 10 filtrieren, möchten Sie dann die NaOH-Schicht von der Ethylacetat-Schicht trennen? Dann extrahieren Sie das Oxim aus der NaOH-Lösung mit DCM?

Ich dachte nämlich, dass das Filtrieren in Schritt 10 nur dazu dient, das Zink loszuwerden, so dass die Ethylacetatschicht und die NaOH-Schicht übrig bleiben, und dass man dann DCM zu diesen beiden Schichten hinzufügt, so dass man insgesamt drei Schichten erhält.

 

[mithyl2]

Kann mir jemand sagen, ob es in Ordnung ist, die Halbhydratform von Zinn(II)-chlorid anstelle des Dihydrats zu verwenden?

 

[August]

Hallo, vielen Dank für diesen Beitrag. Ich habe eine Frage, ich befinde mich in der Phase des Basischmachens der Lösung nach der Zugabe der Salzsäure in kaltem Wasser (ich habe das verkehrt herum gemacht und die Reaktionslösung in das kalte Wasser + HCl gegeben, anstatt umgekehrt, vielleicht habe ich deshalb dieses Problem). Nach der Zugabe der 50%igen Naoh-Lösung und dem Basieren auf einen pH-Wert von > 10 gibt es eine Menge Niederschlag, der jedoch oben auf der Lösung schwimmt, anstatt sich abzusetzen, was die Extraktion mit Ethylacetat sehr schwierig macht. Ist dies ein Grund zur Besorgnis oder muss ich vielleicht nur warten, bis es sich auf dem Boden absetzt?

 

[Madeinkorea]

Sehr interessante Synthese!
Ich habe eine Frage zu dem Teil, in dem wir zuerst NaOH zu der Mischung hinzufügen (5. Schritt). Nachdem die NaOH-Lösung zu der Mischung hinzugefügt wurde, fügen wir Ethylacetat zu der Mischung hinzu, damit wir das Oxim vom Aceton trennen können, oder verstehe ich da etwas falsch?

 

[yuiopjkl]

Ja, Ethylacetat wird verwendet, um Oxim aus der Mischung zu extrahieren.

 

[Acab1312]

Could one not evaporate the ethyl acetate? To obtain the p2p oxime as a solid, recrystallize it once. The oxime is stable in storage....And if needed, hydrolyze to p2p. The process sounds familiar to me from the hive.

 

[TucoSalamanca.]

1. Stufe 200 ml Wasser und 200 g Natriumcarbonat 2. Stufe 100 ml Wasser 50 g Natriumcarbonat können verwendet werden?

 

[yuiopjkl]

Ja, fügen Sie hinzu, bis Sie pH 11-12 erreichen.

 

[TucoSalamanca.]

Was kann ich anstelle von dcm verwenden?

 

[yuiopjkl]

Ether

 

[TucoSalamanca.]

Was kann anstelle von Magnesiumsulfat verwendet werden?

 

[mithyl2]

Magnesiumsulfat ist meines Erachtens weltweit sehr leicht zu beschaffen. Haben Sie Probleme, es zu bekommen?

und Sie müssen es vor der Verwendung vollständig trocknen lassen. Ich stelle es in die Mikrowelle.

 

[yuiopjkl]

Natriumsulfat wasserfrei. Na2SO4