BENZYLCYANİD (PHENYLACETONİTRİL) ZU AMPHETAMİNSULFAT

[ossi]

Guten Tag,

kann ein Experte vielleicht eine Syntheseroute mit den unten aufgeführten Substanzen schreiben?
Sie eignet sich gut für den großen Maßstab, und ich denke, sie ist für viele Leute hier interessant

alle Reagenzien sind billig und leicht zu beschaffen

• Benzylcyanid (Phenylacetonitril)
• Schwefelsäure
• Bleiacetat Trihydrat (oder andere Alternativen)
• Formamid
• Ameisensäure
• HCİ
• Natriumhydroxid

vielen Dank im Voraus
ossi

 

[Hank Schrader]

Der einfachste Weg, Phenylacetonitril zu verwenden, ist, APAAN zu erwerben. Phenylacetonitril muss in Methanol mit Natriummethylat refluxiert werden, nach 6 Stunden Rückfluss muss das gesamte Methanol abgetrieben und der gesamte Niederschlag in Wasser gelöst werden, dann wird Eisessig zugegeben und abgekühlt. Das ausgefällte APAAN wird mehrmals mit Wasser gewaschen und in Methanol umkristallisiert. Der resultierende weiße Kristall muss in Säure (Phosphorsäure oder Salzsäure) hydrolysiert werden, um aus 1 Liter Phenylacetonitril 860 ml P2P zu gewinnen.

Für das Pyrolyseverfahren, das Sie ohnehin durchführen wollen, benötigen Sie Phenylessigsäure, und um diese zu erhalten, müssen Sie Benzylcyanid hydrolysieren.
Ich würde die von Ihnen gewünschte Methode nicht anwenden, sondern APAAN verwenden.
Obwohl es heutzutage einfachere Methoden als APAAN und die Pyrrolyse von Phenylessigsalzen gibt ...

Soweit ich sehen kann, wollen Sie die Leukart-Reaktion zur Herstellung von Amphetamin verwenden.
Die Reaktion ist sehr zeitaufwendig, und wenn Sie eine große Menge herstellen wollen, sollten Sie den anderen Weg wählen.
Siehe Niederdruckhydrierung mit Metallkatalysatoren.

Mit Leukart kann eine große Menge an Produkten hergestellt werden, aber die Reaktion erfordert Verständnis und viel Zeit.
Und in der Regel wird die Ausbeute eines Anfängers lange Zeit nicht mehr als 50 Molprozent pro Keton betragen.

 

[ossi]

Vielen Dank für die ausführliche Antwort.
Das Problem ist, dass das, was man sich als Laie selbst beibringen kann, begrenzt ist.
in dem land, in dem ich gerade bin, werden diese stoffe in der massenproduktion verwendet. aber das bringt mir hier niemand bei.
Ich suche eine Leuckart-Methode für einen großen Maßstab mit Materialien, die man auch bekommen kann. Ich würde diese Methode beherrschen.
Die Materialien, die ich oben genannt habe, kann ich leicht bekommen.
und 50% ist für mich sehr gut.

 

[yuiopjkl]

Ich fand dies

 

[Jordan Belfort]

Ersetzen Sie THF durch Nitromethan und Methanol im Verhältnis 50/50% Azotrop.


Entweder nimmst du ein geeignetes Lösungsmittel, THF oder Nitromethan (aber du musst prüfen, ob es nicht knallhartes Methylamin erzeugt), fügst Magnesiumspäne hinzu und lässt sie mit Jodmethan reagieren, bis sich die Magnesiumspäne vollständig auflösen.
Dies ist nur, um Ihr Methylmagnesiumiodid zu erzeugen.

Jetzt hast du eine Eintopfsynthese zu Methamphetamin ohne Methylamin und kannst alle Lösungsmittel destillieren und wiederverwenden.

Eine Eintopfsynthese wie bei Hg/Al Ga/Al wird wahrscheinlich zu exotherm sein und eine verdammte Sauerei verursachen. Ich schlage vor, dass Sie das Keton langsam darauf tropfen.

Ich muss dir sagen, dass dieses Verhältnis für BMK mit Ultraschall funktioniert.

 

[Jordan Belfort]

Vielleicht möchten Sie den pH-Wert des Grignards mit reiner Natronlauge auf 8-9 erhöhen.

 

[caesare.robot]

Q ist auch daran interessiert, ob jemand eine positive Reaktion auf diese Methode hat ...

 

[yuiopjkl]

Ich habe es nicht ausprobiert.
Fragen Sie die Experten. Sie haben vielleicht Wissen und Ratschläge

@G.Patton @HIGGS BOSSON

 

[ossi]

Und kann bitte jemand auf 1000 g umrechnen?
@G.Patton @William Dampier @HEISENBERG

 

[G.Patton]

Ich habe das Thema Mole, Gramm, Liter und chemische Berechnungen speziell für solche Fragen geschrieben
=> Wie zählt man Reagenzien?

 

[Hank Schrader]

Dies ist eine nutzlose Synthese. Grignard-Reagenz, riesige Mengen an Lösungsmitteln. Dies ist wenn nur für wissenschaftliches Interesse, dann kann man es 1 Mal nicht mehr machen. Für die kommerzielle Synthese ist sie wertlos.

Mit Benzylcyanid, ist es sehr einfach, Phenylessigsäure zu erhalten, und in industriellem Maßstab zu tun Pyrrolyse von Salzen, ist die Ausbeute nicht die höchste, aber sehr bequem. Das Endprodukt ist ein Gemisch aus drei Ketonen, die sich leicht abtrennen lassen.

 

[Jordan Belfort]

Grignard-Reagenzien sind wirklich gut. Vor allem, wenn man auch Zinkchlorid hinzufügt.

Wenn Sie Ultraschall verwenden, brauchen Sie keine wasserfreien Reagenzien.

 

[ossi]

ich wäre Ihnen unendlich dankbar, wenn Sie mir eine Synthese mit diesen Reagenzien schreiben würden. aber für einen Amateur
sind 40%-50% Ausbeute ok @Hank Schrader

 

[ossi]

Entschuldigung, das muss ich übersehen haben, obwohl ich hier viel lese

 

[FQ-BB]

List of reagents

- Use 12.65 kg of benzyl cyanide.
- Require 20 liters of concentrated sulfuric acid (H₂SO₄, 96%).
- Prepare 30 liters of deionized water.
- Use 18 liters of formamide.
- Require 12 liters of formic acid (HCOOH, 99%).
- Prepare 5 kg of sodium carbonate (Na₂CO₃).
- Use 5 liters of hydrochloric acid (HCl, 37%).
- Require 2 kg of sodium hydroxide (NaOH).
- Use 50 liters of dichloromethane (CH₂Cl₂).
- Optionally use 2 kg of lead acetate trihydrate (Pb(C₂H₃O₂)₂·3H₂O).

List of utensils and tools

- Use a 50-100 liter stainless steel or glass-lined reactor with a mechanical stirrer and equipped with temperature control (±2°C).
- Equip an industrial-grade condenser with a cooling circulation system.
- Equip an industrial-grade liquid separation device with a capacity of ≥10 liters.
- Install a large distillation tower with a condensing device and a collecting device with a capacity of ≥20 liters.
- Use an industrial Buchner funnel or filter press for solid-liquid separation.
- Prepare a corrosion-resistant storage tank with a capacity of ≥50 liters.
- Prepare a measuring cylinder (2 liters, 10 liters) and a beaker (500 ml to 5 liters).
- Use an industrial stirring device to ensure uniform mixing.
- Prepare a vacuum pump for vacuum distillation.
- Ensure that there are explosion-proof equipment, ventilation systems and fire extinguishers.
- Provide protective equipment such as protective gloves, goggles, gas masks and acid-proof aprons.

Step 1: Hydrolysis of benzyl cyanide to produce acetophenone

- Add 12.65 kg of benzyl cyanide and 30 liters of deionized water to the reactor, and start the agitator to make the solution uniform.
- Slowly add 20 liters of concentrated sulfuric acid in batches, and control the reaction temperature at 30-50°C to prevent violent exotherm.
- Heat the reaction mixture to 150°C for 1-2 hours and observe the color change from transparent to light brown.
- After cooling to room temperature, separate the acetophenone organic layer with a separatory funnel.
- Collect the 202°C fraction by distillation to obtain purified acetophenone.

Step 2: Acetophenone generates N-methylphenylethylamine through Leuckart reaction

- Add 13.05 kg of acetophenone and 18 liters of formamide to the reactor and start the agitator to mix evenly.
- Slowly add 12 liters of formic acid to ensure that the reactants are fully mixed.
- Heat to 120-140°C and maintain for 3-5 hours. The released gas is discharged through the condenser.
- After the reaction is completed, cool to room temperature and neutralize the mixture in a saturated solution of about 5 kg of sodium carbonate.
- Extract the reaction solution with 50 liters of dichloromethane in 5 times, dry and distill, collect the 194°C fraction, and obtain purified N-methylphenylethylamine.

Step 3: Post-treatment and purification

- Dissolve the purified N-methylphenylethylamine in a small amount of water and acidify to pH about 1 with 5 liters of hydrochloric acid to form the hydrochloride.
- If there are impurities, add 2 kg of lead acetate trihydrate, stir and filter the precipitate.
- Release the free N-methylphenylethylamine with 2 kg of sodium hydroxide solution, then extract it again with dichloromethane, dry and distill.

I reiterate that I am only a hobbyist and do not sell any precursors or substances. Anyone violating escrow transactions is a scammer.

Respect to BB administrators. Salute 🫡

 

[G.Patton]

Ich habe es vor ein paar Tagen geschrieben.

 

[FQ-BB]

Is there a reward?

 

[FQ-BB]

I'll challenge

 

[FQ-BB]

List of reagents

- Use 12.65 kg of benzyl cyanide.
- Require 20 liters of concentrated sulfuric acid (H₂SO₄, 96%).
- Prepare 30 liters of deionized water.
- Use 18 liters of formamide.
- Require 12 liters of formic acid (HCOOH, 99%).
- Prepare 5 kg of sodium carbonate (Na₂CO₃).
- Use 5 liters of hydrochloric acid (HCl, 37%).
- Require 2 kg of sodium hydroxide (NaOH).
- Use 50 liters of dichloromethane (CH₂Cl₂).
- Optionally use 2 kg of lead acetate trihydrate (Pb(C₂H₃O₂)₂·3H₂O).

List of utensils and tools

- Use a 50-100 liter stainless steel or glass-lined reactor with a mechanical stirrer and equipped with temperature control (±2°C).
- Equip an industrial-grade condenser with a cooling circulation system.
- Equip an industrial-grade liquid separation device with a capacity of ≥10 liters.
- Install a large distillation tower with a condensing device and a collecting device with a capacity of ≥20 liters.
- Use an industrial Buchner funnel or filter press for solid-liquid separation.
- Prepare a corrosion-resistant storage tank with a capacity of ≥50 liters.
- Prepare a measuring cylinder (2 liters, 10 liters) and a beaker (500 ml to 5 liters).
- Use an industrial stirring device to ensure uniform mixing.
- Prepare a vacuum pump for vacuum distillation.
- Ensure that there are explosion-proof equipment, ventilation systems and fire extinguishers.
- Provide protective equipment such as protective gloves, goggles, gas masks and acid-proof aprons.

Step 1: Hydrolysis of benzyl cyanide to produce acetophenone

- Add 12.65 kg of benzyl cyanide and 30 liters of deionized water to the reactor, and start the agitator to make the solution uniform.
- Slowly add 20 liters of concentrated sulfuric acid in batches, and control the reaction temperature at 30-50°C to prevent violent exotherm.
- Heat the reaction mixture to 150°C for 1-2 hours and observe the color change from transparent to light brown.
- After cooling to room temperature, separate the acetophenone organic layer with a separatory funnel.
- Collect the 202°C fraction by distillation to obtain purified acetophenone.

Step 2: Acetophenone generates N-methylphenylethylamine through Leuckart reaction

- Add 13.05 kg of acetophenone and 18 liters of formamide to the reactor and start the agitator to mix evenly.
- Slowly add 12 liters of formic acid to ensure that the reactants are fully mixed.
- Heat to 120-140°C and maintain for 3-5 hours. The released gas is discharged through the condenser.
- After the reaction is completed, cool to room temperature and neutralize the mixture in a saturated solution of about 5 kg of sodium carbonate.
- Extract the reaction solution with 50 liters of dichloromethane in 5 times, dry and distill, collect the 194°C fraction, and obtain purified N-methylphenylethylamine.

Step 3: Post-treatment and purification

- Dissolve the purified N-methylphenylethylamine in a small amount of water and acidify to pH about 1 with 5 liters of hydrochloric acid to form the hydrochloride.
- If there are impurities, add 2 kg of lead acetate trihydrate, stir and filter the precipitate.
- Release the free N-methylphenylethylamine with 2 kg of sodium hydroxide solution, then extract it again with dichloromethane, dry and distill.

I reiterate that I am only a hobbyist and do not sell any precursors or substances. Anyone violating escrow transactions is a scammer.

Respect to BB administrators. Salute 🫡

 

[tin ton]

* Benzylacetone → Hydrazine (NH₂NH₂) Condensation → Strong Alkali Reduction → P2P

Steps:
Benzylacetone (10 g) anhydrous hydrazine (NH₂NH₂·H₂O, 98%) 15 m potassium hydroxide (KOH) 10 g ethylene glycol (solvent) 50 mL
- In a flask, add benzylacetone and anhydrous hydrazine, reflux and stir for 3 hours.Add KOH, heat up to 180°C and continue heating for 2 hours (Wolff-Kishner reduction). Cool down, extract, and distill (202-205°C) to collect P2P.Key point: Wolff-Kishner requires high temperature (180°C), avoid rapid heating.

 

[FQ-BB]

* Benzylacetone → Hydrazine (NH₂NH₂) Condensation → Strong Alkali Reduction → P2P

Steps:
Benzylacetone (10 g) anhydrous hydrazine (NH₂NH₂·H₂O, 98%) 15 m potassium hydroxide (KOH) 10 g ethylene glycol (solvent) 50 mL
- In a flask, add benzylacetone and anhydrous hydrazine, reflux and stir for 3 hours.Add KOH, heat up to 180°C and continue heating for 2 hours (Wolff-Kishner reduction). Cool down, extract, and distill (202-205°C) to collect P2P.Key point: Wolff-Kishner requires high temperature (180°C), avoid rapid heating.