Vollständige Synthese von Amphetamin-Freebase (A-Öl) aus P2P (10L Maßstab)

[btcboss2022]

Ich habe die 2 Wege der N-Formylamphetamin-Hydrolyse hinzugefügt und wie immer ist es MEIN Weg und es funktioniert für MICH, bedeutet aber nicht, dass es der einzige und offizielle Weg ist.

N-Formylamphetamin

1. Gib 10L P2P in den Reaktor, füge 15L Formamid und 7L Ameisensäure hinzu und rühre langsam unter Rückfluss während 5 Stunden bei 140/150C.
2. Beenden Sie das Erhitzen und kühlen Sie es auf eine Temperatur ab, bei der Sie H2O ohne große Verdampfung zugeben können, fügen Sie 13,33 l H2O hinzu und trennen Sie die Schichten.
3. Behalte die oberste Schicht (Ölschicht)
4. Die untere Schicht (Wasserschicht) wird mit DCM extrahiert, die Schichten werden vollständig getrennt, die untere Schicht (DCM-Schicht) wird zu der in Punkt 3 behaltenen Schicht hinzugefügt, gemischt, mit wasserfreiem Na2SO4 oder MgSO4 getrocknet, gefiltert und DCM verdampft (optional).
5. Sie sollten etwa 11 l N-Formylamphetamin erhalten.

N-Formylamphetamin Hydrolyse mit HCL

1. Man gibt 11 l N-Formylamphetamin in den Reaktor, fügt langsam 11 l (1:1) HCL 37 % hinzu und rührt langsam unter Rückfluss 2 Stunden lang bei 80/90 °C.
2. Das Erhitzen stoppen und bis auf 25C abkühlen, 10L DCM hinzufügen und die Schichten trennen lassen.
3. Die obere Schicht aufbewahren, die untere Schicht (DCM-Schicht wird verworfen)
4. Die kalte obere Schicht wird zu einer vorhergehenden kalten Lösung aus 1,66 kg NaOH und 2,66 l H20 hinzugefügt und 12 Stunden bei RT abgekühlt.
5. 2 Schichten werden getrennt, wobei die obere Schicht (Ölschicht) erhalten bleibt.
6. Die untere Schicht (Wasserschicht) wird mit DCM extrahiert, die Schichten werden vollständig getrennt, die untere Schicht (DCM-Schicht) wird zu der unter Punkt 5 aufbewahrten Schicht hinzugefügt, gemischt und DCM verdampft (optional).
7. Die Mischung wird bei 140-145C dampfdestilliert, um ein transparentes Öl zu erhalten. Bei 100C beginnt das Öl im Kühler auszulaufen, bei 130C schaltet man den Dampf ein und erhitzt ihn nicht über 150C, da man sonst gelbes Öl erhält.
8. Trenne die 2 Schichten deines Destillationskolbens vollständig, behalte die oberste Schicht (Ölschicht)
9. Die untere Schicht (Wasserschicht) wird mit DCM extrahiert, die Schichten werden vollständig getrennt, die untere Schicht (DCM-Schicht) wird zu der unter Punkt 8 aufbewahrten Schicht hinzugefügt, gemischt, mit wasserfreiem Na2SO4 oder MgSO4 getrocknet, filtriert und DCM verdampft (optional).
10. Man erhält 8,3 l freie Amphetaminbase.

Hydrolyse von N-Formylamphetamin mit NaOH

1. Man gibt 11 l N-Formylamphetamin in den Reaktor und fügt 13 l kalte 65%ige NaOH-Lösung hinzu. Man rührt langsam und unter Rückfluss während 2-3 Stunden bei 110 °C.
2. Beenden Sie das Erhitzen und kühlen Sie es bei RT ab.
3. Die oberste Schicht (Ölschicht) aufbewahren
4. Die untere Schicht (Wasserschicht) wird mit DCM extrahiert, die Schichten werden vollständig getrennt, die untere Schicht (DCM-Schicht) wird zu der unter Punkt 3 aufbewahrten Schicht hinzugefügt, gemischt und DCM verdampft (optional).
5. Die Mischung wird bei 140-145C dampfdestilliert, um ein transparentes Öl zu erhalten. Bei 100C beginnt das Öl im Kühler auszulaufen, bei 130C schaltet man den Dampf ein und erhitzt ihn nicht über 150C, da man sonst gelbes Öl erhält.
6. Trenne die 2 Schichten deines Destillationskolbens vollständig, behalte die oberste Schicht (Ölschicht)
7. Die untere Schicht (Wasserschicht) wird mit DCM extrahiert, die Schichten werden vollständig getrennt, die untere Schicht (DCM-Schicht) wird zu der unter Punkt 6 aufbewahrten Schicht hinzugefügt, gemischt, mit wasserfreiem Na2SO4 oder MgSO4 getrocknet, filtriert und DCM verdampft (optional).
8. 8,5 l der erhaltenen freien Amphetaminbase.

 

[btcboss2022]

Ich habe vergessen hinzuzufügen, dass man beim NaOH-Verfahren mit Ammoniakgeruch und Dämpfen vorsichtig sein muss ;-)

 

[Davidrobinson]

Das ist eine gute Ausbeute. Wie lange brauchen Sie für die Dampfdestillation von 8,5 l Freebase?

 

[btcboss2022]

Viele Stunden, aber das hängt auch von der Ausrüstung ab. In meinem Fall muss ich 1 Stunde warten, bis der Dampf die erforderliche Temperatur erreicht hat, das ist ehrlich gesagt der schlimmste Teil des Prozesses, aber jeder hat das gleiche "Problem", wenn man Öl mit Wasser destillieren muss, auch wenn es dampft.

 

[sankharaKokosDreams]

Sie haben es also nicht getan?
Das ist eine einfache Frage.

 

[btcboss2022]

Ok ok, du hast mich erwischt, ich habe es nicht getan, es ist unmöglich, so intelligente Menschen wie dich zu täuschen sankharaKokosDreams, tweaker2... weiß nicht, wie du mich nicht vorher entdeckt hast!
Danke, dass du deine wertvolle Zeit im Forum teilst, denn deine detektivischen Fähigkeiten sind der Aufgabe des FBI, DEA, EUROPOL... gewachsen.

Nun, da du mich entdeckt hast, werde ich dir die Wahrheit erklären:

Ich bin nur ein langweiliger Teenager ohne Arbeit, ohne Freunde und habe Angst, nach draußen zu gehen. Der einzige Kontakt mit der Welt ist mein Computer.
Ich musste die High School verlassen, weil sie mich verarscht und ausgelacht haben...

Ich habe Breaking Bad auf Netflix gesehen und später dieses Forum gefunden und dachte, es könnte Spaß machen, gefälschte Informationen, Synthesen, Bilder... zu posten und sich die Gesichter der Leute vorzustellen, nachdem sie eine völlig erfundene Synthese gemacht haben. Ihr wisst gar nicht, was ich gelacht habe, als ich mir diese Gesichter vorstellte, hahahaah, wie blöd die sind

Nun, da ihr mich gejagt habt, weiß ich nicht, was ich den ganzen Tag lang tun werde, dieses Forum war meine Hauptunterhaltung, ich weiß nicht, ob ich es überwinden kann und ich habe Angst, etwas Verrücktes gegen mich selbst zu tun. Wenn das passiert, wird es auf euer Gewissen fallen und ihr solltet damit leben.

PD: Für diejenigen, die diese Botschaft nicht verstehen, fasse ich sie zusammen:

Ich werde nichts mehr posten oder irgendjemandem per PM oder auf irgendeine andere Weise helfen. Das ist es, was Sie erreicht haben, indem Sie so altruistische Menschen ohne jegliche Art von wirtschaftlichem oder persönlichem Interesse behandelt haben, nur die Ermutigung zum Erfahrungsaustausch. Dies könnte eine mögliche Situation sein, die von den Forum-Administratoren in Betracht gezogen werden sollte, um zukünftige Fälle zu vermeiden, wenn sie es für angemessen halten. Wie auch immer, Sie werden auch ohne mich leben, keine Sorge, alles wird gut.
Viel Glück und danke.

 

[UWe9o12jkied91d]

Reaktorgröße? 50L ?

 

[btcboss2022]

Ich verwende 100 l, aber bei größeren Mengen sind 50 l mehr als genug für die gepostete Synthese.

 

[ossi]

Guten Tag,

danke für Ihre Mühe.
H2O mischt sich mit was? ich verstehe das nicht

 

[Davidrobinson]

Fügen Sie h20 zur Reaktion hinzu. Lesen Sie es, wie können Sie das nicht verstehen. Es ist ein sehr guter Text.
Und die beste Ausbeute, die ich für die Leuckart-Reaktion gesehen habe.

 

[ossi]

jetzt verstehen, er meint dies mischen. ich verstand vor h20 mischen. weil komma

 

[blackburn]

Ameisensäure 85% Arbeit?

@btcboss2022

 

[blackburn]

Ist es auch möglich, fomamide durch etwas anderes zu ersetzen?

/Danke

 

[UWe9o12jkied91d]

formamide ist der Schlüssel zu diesen Erträgen

 

[btcboss2022]

Mit Carbonat-Ammoniak ist dies möglich, aber der Prozess unterscheidet sich von den vorherigen Schritten.

 

[btcboss2022]

Ich bezweifle, dass Sie Ameisensäure mit mehr als 85 % finden können ;-)

 

[41Dxflatline]

Sie verwenden die Ameisensäure auf Ammoniumcarbonat, um Ammoniumformiat herzustellen, das Sie dann in der Reaktion zur Herstellung von Formamid in situ verwenden können

 

[Bartholomeus]

@btcboss2022, wenn Sie sagen, dass Sie den Dampf bei 130 °C einschalten, bedeutet das, dass das Gemisch, das wir destillieren, diese Temperatur hat und wir dann den Dampf aus einer anderen Quelle hinzufügen (normaler Dampf mit einer Temperatur von 100 °C, richtig)?

 

[btcboss2022]

Der Dampf kann je nach Druckausstoß unterschiedliche Temperaturen haben, mehr Druck bedeutet mehr Temperatur.
Ich verwende eine Heizquelle, nicht nur den Dampf. Wenn der Druck und die Temperatur des Dampfes ausreichen, könnte es auch ohne die Heizquelle funktionieren, aber ich habe es nie getestet.
Ich denke, es ist einfacher, eine Heizquelle zu finden als eine Anlage mit dem erforderlichen Druck und der Temperatur für den Dampf, zumindest in großem Maßstab.

 

[tweaker2]

Dieser Aufsatz ist Schrott.erstens ist die Temperatur mit Formamid zu niedrig 140-150 klingt ungefähr richtig, wenn u Ammoniumformiat verwenden, aber Formamid braucht höhere Temperatur, wenn ich mich richtig erinnere und zweitens N-Formylamphetamin ist feste Masse nicht flüssig und warum würden Sie versuchen, es aus der Reaktionsmischung völlig nutzlos Schritt zu extrahieren es schadet nur Ihre Erträge drittens Ihre Hydrolyse ist falsch, Sie sind mit 11l hcl, das ist verrückt, auch wenn Sie 11 Kilo N-Formylamphetamin hatte die Menge wäre in der Nähe 2,5 Liter hcl nicht 11l seine 1:1 nach der molaren Masse, nicht nach dem Volumen.Warum machen Sie alles so kompliziert Leuckart ist einfach Rückfluss Hydrolyse und dann basify und dann Dampf destillieren alle in den gleichen Topf so keine Extraktionen oder Lösungsmittel erforderlich sind, bezweifle ich sehr, dass Sie jemals getan haben, diese Reaktion und wenn Sie haben Ihre Erträge sind in der Nähe von Null, wenn Sie es tun, wie Sie sagen.okay frohe Weihnachten für alle im gehen zu schlafen im betrunken wie die Hölle

 

[btcboss2022]

Erster Satz in meinem Beitrag:
"MEIN Weg, der für MICH funktioniert, bedeutet nicht, dass er der einzige und offizielle Weg ist".
Wie auch immer, wenn Sie große Zweifel daran haben, ob ich es getan habe oder nicht, sind Sie eingeladen, es zu überprüfen, ich bin immer offen zu lernen ;-) wir könnten den Weg finden, dass Sie zu mir kommen.
Und ehrlich gesagt hatte ich in all den getesteten Synthesizern noch nie ein festes N-Formylamphetamin, das interessant sein könnte. Danke!

 

[Davidrobinson]

Wenn man einen Leuckart bei 140 150 mit Ammoinaformiat betreibt, würde er sowieso nur in Formamid zerfallen

 

[TheNut22]

Dem stimme ich voll und ganz zu. Einige russische Chemiker machen den Leuckart mit Ammoniumformiat sogar bei einer Temperatur von
wie 120 C. Ich mache meine 140-150 C mit Ammoniumformiat. Mit Formamid liegt die Temperatur bei 155-165 °C. Selbst wenn Formiat zu Formamid abbremst, gibt es unterschiedliche Temperaturen und Mechanismen bei diesen beiden Reagenzien.

 

[TheNut22]

Anders verhält es sich bei der Synthese mit Formiat, wenn man nicht will, dass es sich "in-situ" in Formamid umwandelt.

 

[UWe9o12jkied91d]

n-Formylamphetamin ist eine leicht gelbliche, ölige Flüssigkeit

 

[TheNut22]

Es ist in den Papierkorb gewandert. Ich weiß nicht, was zum Teufel mit meinem Leuckart nicht stimmt... Reaktionszeit 20 Stunden, Temperatur: 150-160 C (Formamid), und alle Reagenzien waren in der richtigen Menge. Liegt es daran, dass mein Magnetrührer kaputt ist und ich nicht öfter rühre, oder was. Mein N-Formylamin ist immer schwarz. Verbrenne ich es? Und wenn ich eine Basenhydrolyse durchführe, entsteht kaum bis gar kein Ammoniakgas, also ist mein N-Formylamin" gar kein Amin?! Kann mir jemand helfen. Mein P2P war 8 Gramm Menge + andere Reagenzien.

 

[TheNut22]

NUN GUT. Was war falsch, es war mein sogenanntes "P2P", das kein P2P war.

 

[Davidrobinson]

Und an der Menge der Säure für die Hydrolyse gibt es nichts auszusetzen. Haben Sie diese Synthese schon einmal gemacht, Tweaker?

 

[tweaker2]

Ja, es gibt fast alles. Ja, ich habe diese Synthese mit meinem Freund vor langer Zeit gemacht.

 

[TheNut22]

Was das OrgUnikum dazu sagen wird, ist mir egal, aber ich habe Unterlagen, die zeigen, dass ZnCl2 und AlCl3 gute Katalysatoren für die Leuckart-Reaktion sind.

 

[OrgUnikum]

Ich sage, dass ich mir ehrlich wünsche, dass es funktioniert. Ich habe Artikel und Patente über die Leuckart en masse mit oder ohne Katalysator, mit oder ohne Voodoo-Zeremonien gelesen, aber ich habe nicht gesehen, dass es funktioniert. Behauptete 95% Ausbeute mit Nickel als Katalysator, die einmal gepostet wurden, haben sich leider als nicht wahr herausgestellt.
Ich habe AlCl3 zunächst verworfen, da es wasserfrei ist, also sehr hygroskopisch und in nassem Zustand kein guter Katalysator ist, aber bei näherem Nachdenken könnte das Festhalten von Wasser der Schlüssel dafür sein, dass es funktioniert, und nicht eine katalytische Funktion. Für die Reaktion wird Wasser benötigt, aber auch Temperaturen, bei denen alles Wasser ausgetrieben wird, was widersprüchlich ist. AlCl3 hält das Wasser so stark fest, dass selbst bei den erforderlichen hohen Temperaturen immer noch Wasser an AlCl3 gebunden ist und für die Reaktion zur Verfügung steht. Eine interessante Wendung.