Vollständige Synthese von Amphetamin-Freebase (A-Öl) aus P2P (10L Maßstab)

[Bartholomeus]

erstes Bild nach 6 Stunden Leuckart-Reflux
zweites Bild: eine kleine Menge dieser 6 Stunden dauernden Rückflussreaktion wird in einen Scheidetrichter gegossen und mit kaltem Wasser versetzt

Kann jemand bestätigen, dass dies gut ist?
Warum ist das n-Formyl in der Trennung gelb?
Warum ist es nicht orange und klar?

Sollte man die Reaktion länger laufen lassen?
Benutzt ihr den Kühler in der gleichen Position wie bei der Destillation, oder setzt ihr den Kühler einfach auf den Kolben und führt einen normalen Rückfluss durch?

@Hank Schrader @btcboss2022

 

[Hank Schrader]

Sie machen die erste Stufe des leuсkart nicht richtig. Ihre Farbe ist nicht so, wie sie sein sollte.
Ich glaube, Sie haben tatsächlich eine minimale Menge an n-Formylamphetamin darin.
Die Farbe sollte ein satter Cognac-Ton sein.
Wie ich bereits sagte, kommt es vor allem darauf an, die erste Stufe richtig durchzuführen.
Wenn Sie mehr als 90 % n-Formylamphetamin erhalten, werden Sie bei der abschließenden Hydrolyse eine hohe Ausbeute erzielen.

 

[Bartholomeus]

Könnten Sie mir bitte kurz sagen, was ich in der ersten Phase tun muss - den Kühler auf Destillation stellen und das gesamte Wasser langsam abdestillieren?
Dann, nachdem das ganze Wasser herausgekommen ist, den Kühler auf Rückfluss einstellen und den 6-stündigen Rückfluss durchführen?
Oder was mache ich falsch?
Die Farbe des Cognacs sollte orange-braun sein?

 

[Hank Schrader]

Farbe.

 

[blackburn]

Hallo @ChingShih, sind Sie mit der Hydrolyse weitergekommen?

 

[Bartholomeus]

Nein noch nicht

 

[Saul]

@ChingShih
Sie folgen der 75%-Route Formamid + Ameisensäure?
Rückfluss ist zu Beginn der Reaktion nicht wichtig, weil das Wasser weg ist.
Siedepunkt von Formamid ist 220°c
Siedepunkt von Ameisensäure 85% ist 108°c
Der Siedepunkt von Ameisensäure 75% liegt bei 100,7°c
Aus diesem Grund ist es viel besser, 85% reine Ameisensäure zu verwenden.
Wenn Sie also Ihre Reaktion bei 100°c beginnen, verdampft in der ersten Stunde oder so
verdampft das Wasser zuerst.

Wenn das Wasser verdampft ist, wird der Rückfluss verwendet und ab dann wird 6 Stunden gekocht.

 

[OrgUnikum]

Sie können beispielsweise den Siedepunkt von 75 %iger Ameisensäure nachschlagen. Er liegt eher bei 117 °C, da Ameisensäure mit Wasser ein hochsiedendes Azeotrop bildet - nicht wirklich intuitiv, aber so ist es.

 

[Saul]

für Leute, die auch nach Antworten suchen
es gibt verschiedene Themen hier auf BB al, angefangen von bmk-Salz bis zur freien Base A-Öl

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/need-help-convert-bmk-5449-12-7-to-free-base-a-oil.2906/

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/need-help-converting-5449-12-7-and-20320-59-6.1635/unread

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/unread

 

[Saul]

@ChingShih reagiert in einer privaten Nachricht an mich. Ich teile sie mit Ihnen ;-)
ChingShih sagen
Ich mache den Weg über Formamid + Ameisensäure 85%.
Aber wenn sich die Leuckart-Reaktion erhitzt, wird sie direkt auf 160 Grad Celsius erhitzt
es bleibt nicht bei 100 Grad wie du geschrieben hast
Ich weiß also nicht, ob die Leute zuerst das Wasser abdestillieren und dann den Rückfluss machen oder nicht
▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬
ansfer

Hallo ich weiß mein Freund, aber du musst es bei 100°c nehmen, nicht höher in der ersten Stunde
das ist die einzige Möglichkeit, die Wasserreste loszuwerden
weil der Siedepunkt von Wasser 100°c beträgt
und Ameisensäure 85% Siedepunkt ist 108°c
nach 1 Stunde Rückfluss verwenden

 

[TheNut22]

 

[KGB]

Wenn die Reaktionstemperatur zu niedrig ist und man sie nicht aufheizen kann, ist zu viel Wasser in der Reaktion, und nur dann muss man destillieren.

 

[ossi]

hallo,

"1. 11 l N-Formylamphetamin in den Reaktor geben, 13 l vorherige kalte 65%ige NaOH-Lösung unter langsamem Rühren und Rückfluss während 2-3 Stunden bei 110 °C hinzufügen.


Ich habe hier irgendwo gelesen, dass die Hydrolyse mit NaOH + Methanol eine viel höhere Ausbeute ergibt. können Sie das bestätigen?
Wenn ja, können Sie das bitte genauer beschreiben?

Vielen Dank!

 

[OrgUnikum]

Für etwa 30 g Formylamphetamin:
150 ml Ethylalkohol (denaturiert genügt), 40 g KOH und 35 ml Wasser, 40 bis 100 Minuten Rückfluss, abkühlen lassen, mit verdünnter HCl ansäuern, Ethanol und eine gute Menge Wasser abdestillieren (um dampfdestillierbare Verunreinigungen wie P2P zu entfernen), etwas abkühlen lassen, mit kalter NaOH oder KOH in Wasser auf ph >12 abkühlen lassen, genügend Wasser zugeben und das Amphetamin aus dem Kolben dampfdestillieren (die am Kondensatoreingang gemessene Dampftemperatur beträgt 94 bis 98 °C - es muss immer viel Wasser im Kolben sein, damit das gut funktioniert).
Das geht viel schneller und soll die beste Art der Hydrolyse sein, abgesehen davon, dass man genau dasselbe in 5 bis 15 Minuten Rückfluss in der Mikrowelle machen kann.
Das hat man mir gesagt. Ich habe jedoch zu wenig Erfahrung mit dem Leuckart, um mir ein persönliches Urteil bilden zu können.

 

[blackburn]

Ein großes Dankeschön an @btcboss2022 für seine Hilfe und diesen Text. Alles funktioniert wie es sollte, die Synthese kann linear skaliert werden, mit einem sehr guten Ergebnis. und an alle Hasser, die die Synthese/den Text noch nicht einmal ausprobiert haben, bevor ihr euren Mund aufmacht und euch für Experten haltet, könnt ihr meine Scheiße fressen!

 

[Davidrobinson]

Wie hoch sind die Erträge, die Sie haben, mein Freund?

 

[blackburn]

Die Ausbeute betrug etwa 70 % ohne DCM-Extraktion, nach der Destillation.View attachment 13461

 

[blackburn]

 

[KGB]

Welchen Maßstab haben Sie verwendet und welche Art von Hydrolyse? Die obere Ölschicht scheint extrem dünn zu sein.

 

[blackburn]

Kleiner Maßstab, 100 g p2p. Die Hydrolyse erfolgte mit NaOH.

 

[blackburn]

Außerdem möchte ich anmerken, dass ich keine Dampfdestillation, sondern eine normale Destillation verwendet habe. Bei 120-130c

 

[OrgUnikum]

Externer überhitzter Dampf beschleunigt den Prozess sicherlich erheblich, und ich bezweifle nicht, dass sich am Ende mehr Öl im Auffangkolben befinden wird. Aber ich fürchte, dass es sich dabei nicht um mehr Amphetamin-Basis handelt, sondern um andere Stoffe, die bei der Reaktion entstehen. Amphetamin und Methamphetamin destillieren beide gerne mit Wasserdampf, selbst aus einem gerade kochenden Kolben, und das ist nicht nur meine Einbildung, sondern in der Literatur gut dokumentiert.
Dies ist eher ein Punkt, wenn jemand Ihre Basen-Hydrolyse-Methode verwendet, da bei der Säure-Hydrolyse ein Waschschritt mit DCM vor der Basifizierung enthalten ist, der alle unerwünschten nicht-basischen Sachen wie übrig gebliebenes P2P entfernt, ein solcher Schritt ist in dem Verfahren mit Base nicht enthalten.

Ich möchte mich dafür bedanken, dass Sie diese groß angelegte Methode hier veröffentlicht haben, ich weiß das wirklich sehr zu schätzen, und ich möchte Ihnen versichern, dass das, was ich schreibe, konstruktiv gemeint ist und kein Versuch, Sie persönlich zu kritisieren oder Ihre Fähigkeiten und Leistungen lächerlich zu machen.

Ich weiß nicht, ob Sie das Öl aus dieser Reaktion in irgendeiner Weise weiterverarbeiten, um die Qualität zu verbessern und Verunreinigungen zu entfernen, oder ob Sie es direkt zu "Paste" verarbeiten, und wie auch immer Sie es machen, ich bin nicht hier, um darüber zu urteilen, wenn Ihre Kunden zufrieden sind, sind sie zufrieden.
Für den persönlichen Gebrauch würde ich lieber sehr sanft dampfdestillieren und dann einige weitere Schritte hinzufügen, aber ich bin sehr alt und sehr empfindlich gegenüber Verunreinigungen im Allgemeinen.....

 

[btcboss2022]

Haben Sie keine Angst, ich kann Ihnen versichern, dass nach der Lösungsmittelextraktion mehr Amphetaminbase gemessen wird.
In der Chemie weicht die Literatur manchmal (nicht oft) ein wenig von der synthetischen Realität ab, und dies ist möglicherweise einer dieser Fälle, trotzdem bestehe ich darauf, dass Sie es problemlos selbst überprüfen und dann hier kommentieren können.
Das Waschen mit dem Lösungsmittel ist eine optionale Prozedur, da es sowieso dampfdestilliert wird und nach der Destillation keine Verunreinigungen mehr vorhanden sind, aber selbst wenn man Angst vor Verunreinigungen hat, kann man immer eine Säure-Base-Wäsche machen, wenn man die endgültige Freebase mit Lösungsmittel nach der Destillation extrahiert ;-)

 

[OrgUnikum]

Herzlichen Glückwunsch!

Wenn Sie die Base nicht extrahieren wollen, können Sie etwa die gleiche Menge an Sole (gesättigte Salzlösung - NaCl -, die Sie vorher leicht zubereiten können) hinzufügen, die die Base aus der Wasserschicht herausdrückt und der Base etwas Wasser entzieht. Idealerweise wäre die gesamte Wasserschicht mit Salz gesättigt, aber ich nehme an, dass Sie es eilig haben, so dass die Zugabe von Salzlösung ausreicht. Das Ergebnis sehen Sie nach 5 bis 10 Minuten, die Wasserschicht wird klarer, aber geben Sie dem Ganzen eine halbe Stunde Zeit, um seine Wirkung zu entfalten.