Einführung
Diethylether, oder CH3CH2-O-CH2CH3 (Et2O), ist ein hervorragendes Lösungsmittel für viele Reaktionen, aber auch extrem brennbar. Professionelle Chemiker sind über die Gefahren bei der Verwendung von Ether gut informiert, aber der Laie ist sich dieser Gefahren wahrscheinlich weniger bewusst. Die Dämpfe von Diethylether können in trockener Luft explosive Peroxide bilden. Mit anderen Worten: Selbst in einer funken- und flammenfreien Umgebung kann es zu Explosionen kommen, wenn Ätherdampf auftritt. Aus diesem Grund sollte man über eine Möglichkeit verfügen, die Dämpfe aus der Umgebung zu entfernen (ein Abzug wäre ein gutes Beispiel), und man sollte Ether nicht an Tagen mit extrem niedriger Luftfeuchtigkeit verwenden. Da Diethylether leicht entflammbar ist und sich leicht entzünden kann, sollte dieses Verfahren mit einem Erhitzer/Rührer durchgeführt werden, der für die Verwendung in entflammbaren Umgebungen ausgelegt ist. Ein solches Heiz-/Rührgerät erzeugt keinen Kontaktfunken, wenn die Heizplatte eingeschaltet wird, und verwendet in der Regel einen bürstenlosen Wechselstrommotor für das Rührwerk, da Gleichstrommotoren mit Bürsten im Allgemeinen kleine Funken erzeugen, die verirrte Dämpfe entzünden könnten.
Diethylether wird aus Ethanol (auch bekannt als Kornalkohol, Ethylalkohol, Trinkalkohol) durch Erhitzen mit konzentrierter Schwefelsäure hergestellt. Wie bei den meisten Reaktionen dieser Art läuft die Reaktion über ein Zwischenprodukt, die "Ethylschwefelsäure", ab. Diese Synthese lässt sich leicht skalieren, indem man den Reaktionskolben und die Anzahl der Substanzen proportional vergrößert.
Aussehen: farblose Flüssigkeit mit trockenem, rumartigem, süßlichem Geruch;Diethylether wird aus Ethanol (auch bekannt als Kornalkohol, Ethylalkohol, Trinkalkohol) durch Erhitzen mit konzentrierter Schwefelsäure hergestellt. Wie bei den meisten Reaktionen dieser Art läuft die Reaktion über ein Zwischenprodukt, die "Ethylschwefelsäure", ab. Diese Synthese lässt sich leicht skalieren, indem man den Reaktionskolben und die Anzahl der Substanzen proportional vergrößert.
Siedepunkt: 34,65 °C/760 mm Hg;
Schmelzpunkt: -116,3 °C;
Molekulargewicht: 74,123 g/mol;
Dichte: 0,7134 g/ml (20 °C).
Ausrüstung und Glasgeräte.
Aufbau der fraktionierten Destillation;0.5 L Dreihals-Rundkolben
Magnetrührer;
Öl- und Eiswasserbäder;
0.5 L x2 Tropftrichter;
Laborthermometer (0 °C bis 200 °C) mit Kolbenadapter;
pH-Indikatorstreifen;
Retortenständer und Klammer zur Befestigung der Apparatur;
Laborwaage (1 - 200 g ist geeignet);
100 ml x2 und 200 ml x2 Erlenmeyerkolben mit Deckel;
200 ml x2; 100 ml x2 Bechergläser;
500 ml oder 100 ml Messzylinder;
Siedepunkte.
Reagenzien.
123,9 ml (97 g, 2 mol) Ethanol 95%;109 ml (200,16 g, 2 mol) Schwefelsäure (98%);
50 g Natriumhydroxid (NaOH);
50 g Natriumchlorid (NaCl);
15 g Calciumchlorid (CaCl2);
~1,5 L destilliertes Wasser;
~20 g metallisches Natrium (Na)
Manipulationen
1. Obwohl dies nicht der angenehmste Prozess ist, kann Diethylether durch die Kondensation von Ethanol hergestellt werden. Dazu baut man einen typischen Aufbau für die fraktionierte Destillation mit einer Vigreux-Kolonne und einem Dreihalskolben auf. Vergessen Sie nicht, einen Rührmagneten in den Kolben zu geben, bevor Sie alles einspannen, und Sie werden diesen auf einem Ölbad erhitzen (Flammen sind nicht erlaubt, wenn Ether in der Nähe ist, wissen Sie). Die Vigreuxsäule kommt in den mittleren Hals, ein Zugabe-Trichter in den einen Seitenhals und ein Thermometer in den anderen Seitenhals.
2. Geben Sie 2x Mol (wobei das x ein Multiplikator ist, 1 = 2 Mol, 1,5 = 3 Mol usw.) des Azeotrops von Ethanol (d.h. 95 % Ethanol) in den Kolben. Fügen Sie dem Ethanol über einen Tropftrichter langsam 2x Mol konzentrierte (98 %ige) Schwefelsäure hinzu (sie wird sich aufgrund des Wassers erhitzen). Schalten Sie den Rührer ein, schalten Sie die Heizung an und bringen Sie den Kolben auf 130 °C. Vergewissern Siesich, dass Ihr Kühler gut mit kaltem Wasser versorgt ist, und erhitzen Sie weiter, bis der Inhalt des Reaktionskolbens etwa 135 °C erreicht hat.
3. Sobald die Destillation beginnt, gibt man langsam bis zu 2 weitere Mole Ethanol über den Zugabe-Trichter zu, und zwar in dem Maße, wie die Tropfen aus dem Kühler kommen. Für 2 Mol Alkohol (123,9 g) braucht man mit einer guten Vigreux-Kolonne 1 Stunde. Eine kürzere Kolonne (oder, ach was, gar keine Kolonne) erfordert eine langsamere Destillation (und wenn Sie keine Kolonne verwenden, müssen Sie das Produkt ausgiebig mit Salzwasser waschen).
4. Kippen Sie den Inhalt des Vorlagekolbens in ein großes Becherglas oder eine Schüssel und schwenken Sie ihn mit 10%iger Natriumhydroxidlösung (NaOH aq), bis der pH-Wert neutral ist. Gießen Sie diese Mischung in einen Scheidetrichter, um den Ether vom wässrigen Hydroxid zu trennen, und waschen Sie noch zweimal mit gleichen Volumina halbgesättigter Natriumchlorid (NaCl)-Lösung (~18 g/100 ml Wasser bei r.t.). Die letzte Waschlösung + Ether lässt man im Kolben ruhen, bis sich alles abgesetzt hat, lässt dann die Waschlösung vorsichtig ablaufen und gießt den Ether oben in einen Rundkolben ab. Gib für jedes Mol Ether 15 g Calciumchlorid (CaCl2) (feuchte Lösung) hinzu, gib einen Rührmagneten hinein und rühre 2 Stunden lang.
5. Destilliere den Ether aus dem Calciumchlorid durch Erhitzen auf einem Bad (Öl oder Wasser) auf nicht mehr als 45 °C. Sammle das Destillat, das im Bereich von 31-36 °C überläuft.
Wasserfreier Ethylether. Dies ist für die Formeln, die trockenen, reinen oder wasserfreien Ether erfordern. Das oben beschriebene Etherprodukt wird 24 Stunden lang über dünnen Scheiben aus metallischem Natrium getrocknet (metallischer Natriumdraht funktioniert ebenfalls gut). Dann wird der Ether auf einem Wasserbad über frischem metallischem Natrium destilliert (frisch bedeutet, dass es sich um eine andere Charge handelt als die, mit der Sie getrocknet haben).
Hinweis: Ether entwickelt explosive Peroxide, wenn er längere Zeit steht, selbst wenn er nur in einem Geschäft gekauft wurde. Schütteln Sie daher vor dem Umgang mit gelagertem Äther mit Eisensulfat oder Bleiperoxid. Um die Bildung von Peroxiden in frischem Äther zu verhindern, sollten Sie mehrere Stücke Kupfer- oder Eisendraht in den dunklen Behälter geben und an einem kühlen Ort aufbewahren.
Reinigung
4. Kippen Sie den Inhalt des Vorlagekolbens in ein großes Becherglas oder eine Schüssel und schwenken Sie ihn mit 10%iger Natriumhydroxidlösung (NaOH aq), bis der pH-Wert neutral ist. Gießen Sie diese Mischung in einen Scheidetrichter, um den Ether vom wässrigen Hydroxid zu trennen, und waschen Sie noch zweimal mit gleichen Volumina halbgesättigter Natriumchlorid (NaCl)-Lösung (~18 g/100 ml Wasser bei r.t.). Die letzte Waschlösung + Ether lässt man im Kolben ruhen, bis sich alles abgesetzt hat, lässt dann die Waschlösung vorsichtig ablaufen und gießt den Ether oben in einen Rundkolben ab. Gib für jedes Mol Ether 15 g Calciumchlorid (CaCl2) (feuchte Lösung) hinzu, gib einen Rührmagneten hinein und rühre 2 Stunden lang.
5. Destilliere den Ether aus dem Calciumchlorid durch Erhitzen auf einem Bad (Öl oder Wasser) auf nicht mehr als 45 °C. Sammle das Destillat, das im Bereich von 31-36 °C überläuft.
Wasserfreier Ethylether. Dies ist für die Formeln, die trockenen, reinen oder wasserfreien Ether erfordern. Das oben beschriebene Etherprodukt wird 24 Stunden lang über dünnen Scheiben aus metallischem Natrium getrocknet (metallischer Natriumdraht funktioniert ebenfalls gut). Dann wird der Ether auf einem Wasserbad über frischem metallischem Natrium destilliert (frisch bedeutet, dass es sich um eine andere Charge handelt als die, mit der Sie getrocknet haben).
Hinweis: Ether entwickelt explosive Peroxide, wenn er längere Zeit steht, selbst wenn er nur in einem Geschäft gekauft wurde. Schütteln Sie daher vor dem Umgang mit gelagertem Äther mit Eisensulfat oder Bleiperoxid. Um die Bildung von Peroxiden in frischem Äther zu verhindern, sollten Sie mehrere Stücke Kupfer- oder Eisendraht in den dunklen Behälter geben und an einem kühlen Ort aufbewahren.
Reinigung
Last edited:
