GHB (Gamma-Hydroxybutyrat-Natriumsalz) Synthese (Experimenteller Bericht)

GhostChemist

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Ausgangsreagenzien und Materialien

  • 100 ml H2O
  • 7,21 g THF
  • 15,1 g KBrO3
  • 13,6 g KHSO4
  • 14 g Na2S2O5, gelöst in 150 ml H2O
  • 150 ml H2O
  • 250-300 ml DCM
  • 50 g Na2SO4
  • 3,38 g NaHCO3, gelöst in 15 ml H2O
  • 3-Hals-Kolben 1000 ml
  • Thermometer
  • Hocheffizienter Zweikreis-Rückfluss
  • Magnetischer Rührer
  • Kühlakkumulatoren oder Eis
  • Silikonfett wie z.B. MOLYKOTE Hochvakuumfett
  • Gläser, Schläuche, Trichter
  • Scheidetrichter
  • Destillationsapparat
  • Beobachtungsgläser
  • Indikatorpapier
  • Ethanol
  • Kieselgel
  • Kobaltnitrathexahydrat Co(NO3)2*6H2O
  • FeCl3 Eisen(III)-chlorid
com/threads/ghb-gamma-hydroxybutyrate-sodium-salt-synthesis-experimental-report.11...

Oxidation von THF

Das Verfahren läuft nach Schema 1 ab
QmauvedLXV
Der Reaktor muss hermetisch verschlossen sein und über einen Filter unter der Haube, der Bromdampf absorbieren kann, mit der Atmosphäre verbunden sein! Abb. 1
LsDTq24P79

Der Reaktor wird in Wasser gestellt und mit Kältespeichern oder Eis gekühlt. Abb. 2
RQWITOGu6k

Die Zugabe der Reagenzien zu THF erfolgt im Temperaturbereich von 10-15℃. Dann wird die Temperatur auf 20-25℃ erhöht, um die Reaktion zu starten.
7,21 g THF und 100 ml Wasser werden über einen Trichter in den Reaktor gegeben. Die Temperatur der Mischung sollte in diesem Stadium unter 20℃ liegen. Abb. 3
Q8LmfMY479

Anschließend werden 15,1 g KBrO3 und 13,6 g KHSO4 zu der entstandenen Lösung von THF in Wasser hinzugefügt. Abb. 4
GczZPGrSaW

Die Mischung wird 1-2 Stunden lang gerührt. Abb. 5
UHI6KGj80s

Die Kühlung wird gestoppt. Bei einer Temperatur von 20℃ erscheint eine gelbe Farbe und die Reaktion beginnt. Abb. 6
QDlOpg4v1M

Nach Beginn der Reaktion wird das RM 20 Stunden lang bei einer Temperatur von 20-30℃ gehalten. Während dieser Zeit bildet sich eine erhebliche Menge an Bromdampf. Es besteht die Gefahr einer Gasverunreinigung im Raum und einer Bromvergiftung! Die Abzugshaube muss funktionieren! Abb. 7
XSuyamAbsZ

RM nach 20 h. Abb. 8
HoLsgOVMyt


Extraktion von GBL

Nach 20 Stunden wird das Brom mit einer Lösung von 14 g Na2S2O5 (Natriummetabisulfit oder Pyrosulfit) und 150 ml Wasser neutralisiert. Abb. 9
4KGCbWUdD5

Diese Lösung wird durch einen Rückfluss in den Reaktor zur Neutralisierung des Broms gegossen. Die Herstellung einer Lösung von Na2S2O5 (Natriummetabisulfit) geht mit der Bildung von Schwefeldioxid SO2 einher! Abb. 10
YBhQy8oEX9

Nach Zugabe der Na2S2O5-Lösung werden 150 ml Wasser hinzugefügt, um die Gase zu absorbieren. Abb. 11
EtWkCz8mwg

Das klare und farblose RM wird in einen 2000-ml-Scheidetrichter überführt. Abb. 12
JvOocqMUQT

Extraktion mit 250 ml DCM. Abb. 13
YKeZgQsrMu

Die DCM-Schicht wird mit wasserfreiem Natriumsulfat 1-1,5 Stunden lang getrocknet, bis sie klar ist. Abb. 14
SR6XPJZtYQ

DCM wird abdestilliert. Bei der Destillation von DCM bildet sich Schwefeldioxid SO2! Abb. 15
OuyxBg6hrQ

Nachdem die Destillation bei einer Temperatur von 90-110℃ gestoppt wurde, wird der Kugelrückfluss auf einen direkten Kühler umgestellt, und die Fraktion mit einer Temperatur von 200℃ wird gesammelt. Abb. 16
Bc8AHyGuvq

DieGBL-Ausbeute beträgt 3,15 g (36,6 %).
Wenn die Reaktion bei T=60℃ sehr aktiv ist und eine große Menge Brom gebildet wird, beträgt die Ausbeute an GBL nicht mehr als 23 %.

Hydrolyse von GBL

Die Hydrolyse von GBL läuft nach Schema 2 ab
FxJy1qi8zZ

Es wird eine warme Lösung von Natriumbicarbonat 3,38 g NaHCO3 in 15 ml Wasser hergestellt. Abb. 17
MuZKGw9nXl

Destilliertes GBL wird zu der vorbereiteten warmen Lösung von NaHCO3 hinzugefügt (nicht höher als 90℃). Abb. 18
WLc5tRd3p1

Die Lösung wird bis zur Kristallisation eingedampft und in einem Exsikkator über Alkali für 1-2 Tage getrocknet. Abb. 19
NOuSckp7LX

Getrocknetes Salz. Abb. 20
QNESCbj23z

Ausbeute 4,6 g

Qualitative Bestimmung der GHB-Salze

A) Reaktion mit 5%iger Eisenchlorid (FeCl3)-Lösung. Einige Tropfen Eisen(III)-chlorid-Lösung werden zu einigen mg Trockensubstanz oder unverdünnter Lösung gegeben. In Gegenwart von Gamma-Hydroxybuttersäure-Salzen färbt sich das Reagenz rotbraun. Abb. 21
PZ8lJfcqB3

B) Reaktion mit einer 1%igen Lösung von Kobaltnitrat in Ethanol (88% Ethanol + SiO2). Die Lösung des Hydroxybutyratsalzes wird bei einer Temperatur von höchstens 90℃ bis zur Trockne eingedampft. Einige Tropfen Kobaltnitratreagenz werden zu einigen mg des Trockenrückstands gegeben. In Gegenwart von Gamma-Hydroxybuttersäuresalzen färbt sich die Lösung lila. Abb. 22
PjqurY217J
 
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Mo0odi

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Sir, diese Arbeit ist großartig. Ich hoffe, dass ich eine aus Gaba synthetisierte Phase von Ghb herstellen kann.
 

MisterAnonymous

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Sehr interessant, aber können Sie ein Video hochladen, wie man Gamma-Butyrolacton mit 1,4BDO synthetisiert, das ist viel einfacher und ich habe 100L 1,4BDO herumliegen! 😅
 

TheAlchemist23

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Warum eine schwache Base wie NaHCO3 verwenden, wenn NaOH effizienter hydrolysiert und dabei viel saubereres NaGHB erzeugt?
 

CCL4 huffer

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Nein, warum nur, warum behandeln ur Dow Corning Hochvakuum Fett besser scheißt precius gehen verwenden Vaseline oder smt es verdient mehr es verdient besser
 
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