Okay, ich habe also keinen Rotovap, und in der Synthese wurde gesagt, dass das überschüssige Lösungsmittel unter Vakuum entfernt werden soll, also war die einzige Möglichkeit, die ich hatte, eine normale Vakuumdestillation.
Also habe ich es mit meinem Mantel und meiner Drehschieberpumpe eingerichtet.
Zurück bleibt ein dunkles, bernsteinfarbenes/rotes Öl (ich vermute, dass auch etwas Restnitromethan übrig ist). Ich werde versuchen, es durch Temperaturveränderungen zum Kristallisieren zu bringen, aber wenn es sich weigert, Kristalle zu bilden, muss ich das Öl wohl aus etwas anderem reextrahieren - dies ist die TMA-Henry-Reaktion, die ich hier versuche, da ich mit der Nitrostyrol-Version derselben Reaktion guten Erfolg hatte.
Wie ich schon sagte, folgte ich im Wesentlichen dem Video hier für Meskalin/TMA, während ich auch Shulgins Aufzeichnungen las, da er Dinge wie Farbe usw. erwähnt. Ich denke, er kann mit einem Öl in dieser Synthese als auch links gewesen sein, aber ehrlich iv lesen so viele verschiedene Henry Reaktionen in den letzten Wochen ich denke, mein Kopf ist ein wenig überlastet mit solchen ähnlichen Sachen.
Ich sollte wirklich einfach mal eine Synthese von Anfang bis Ende versuchen, aber das scheine ich nie zu schaffen!
Mir ist vorhin aufgefallen, dass ich bereits zwei Nitrostyrole zu reduzieren habe - wenn diese TMA-Synthese für mich funktioniert und ich das Nitropropen kristallisieren kann, dann habe ich, wenn ich sie alle reduzieren will, eine Menge Dinge zum Ausprobieren... eine etwas alberne Art, die Dinge zu tun, aber hey ho!
Oh, ich habe auch das trockene, rohe b-3,4,5-TMONS gewogen und ich glaube, es waren etwa 8 g.
Ich weiß, dass wahrscheinlich scheint wirklich ungenau und eine Schätzung und zu einem gewissen Grad ist es coz ich es heute Morgen gewogen ... Ich fiel wieder auf meine Medikamente vor ein paar Tagen so meine Köpfe ziemlich neblig.
Wie auch immer, danke für all die Hilfe und Vorschläge - ich werde jetzt anfangen, mit den Reduzierungen weiter zu trudeln, denke ich.
Ich habe im Grunde seit 20-25 Jahren darauf gewartet, Meskalin auszuprobieren, und habe damals zum ersten Mal einen meskalinproduzierenden Kaktus gekauft. Ich habe jetzt so viele verschiedene Trichocerius-Arten - ich habe keine Lust, 20 Jahre alte, wunderschöne Kakteen zu zerhacken, wenn man einfach ein Aldehyd aus dem verdammten Porzellan bestellen kann!
Soweit ich weiß, kommt ein großer Teil der Meskalin-Krankheit von den Pflanzenresten, die die Leute nicht richtig entsorgen oder nur das Kaktusfleisch selbst essen.
Wie auch immer, ich bin ein großes Baby, wenn es darum geht, sich krank zu fühlen, also bin ich nie dazu gekommen...
Jetzt bin ich nur noch einen Schritt davon entfernt - okay, zwei oder drei, je nachdem, wie viel ich noch umschreiben muss.
Es wäre allerdings schön, dieses eine Nitropropen zu haben; das muss ich zugeben.
Ich scheine Probleme bei der Herstellung von Nitropropen zu haben, also vermute ich, dass das Nitroethan, das ich erhalten kann, nach der Destillation nicht so gut oder rein ist wie die Nitromethanmischung, die ich kaufe.
Ich hätte wirklich gerne einen Rotovap, das muss ich zugeben.
Ich war überrascht, wie hoch ich meinen Mantel vorhin bei einer Vakuumdestillation stellen musste.
Das Vakuum wurde auf 0,9 bar gehalten, die Temperatur lag bei 40° C auf dem Destillationsthermometer und knapp darüber auf dem Thermometer im RM selbst.
Ich war nur überrascht, wie hoch ich meinen Mantel halten musste, obwohl die Temperatur im Kolben niedrig war.
Das war die erste Vakuumdestillation, die ich gemacht habe, und ich habe sie abgeschaltet, als sie sich 70 Grad näherte, weil der Typ in der Synthese sein Rotovap-Bad auf 82 Grad eingestellt hatte und ich dachte, ich wolle es nicht zu sehr erhitzen...
Es ärgert mich wirklich, wenn ich Leute sehe, die einen Rotovap benutzen, um Dinge zu extrahieren, die sie in ihrer "Mixologie" für alkoholische Getränke verwenden.
Ich sehe solche Leute auf YouTube, und obwohl ich es schätze, Werkzeuge für Dinge zu verwenden, für die sie eigentlich nicht gedacht sind, schäme ich mich nicht, zuzugeben, dass ich einfach neidisch auf sie bin!
Ich weiß, dass die Leute sagen, dass man so etwas nicht braucht, es sei denn, man hat eine bestimmte Menge an Output, aber trotzdem würde es die Bestellung von Lösungsmitteln reduzieren - was für ein "heimliches" Labor ziemlich wichtig ist. (Nicht, dass ich meine Wohnung wirklich als Labor bezeichnen würde, aber ich schätze, sie ist es in einem lockeren Sinne des Wortes!)
Sicherlich im Sinne von Dingen wie DCM, das ich nicht wirklich verwenden darf - es verringert einfach die Gefahr.
Ehrlich gesagt denke ich, dass ich einen für die Reduktion von Reaktionsgemischen und Rexen verwenden würde. Um die Dinge zum Absturz zu bringen, ohne dass sie einer Menge Luft ausgesetzt werden. Vakuumdestillationen sind ein ziemlicher Aufwand, verglichen mit dem, was man einfach in einen Kolben schüttet und ein Gerät einschaltet!
