Einführung
Das Team von BB Forum freut sich, eine einfache Synthese von JWH-018 zu veröffentlichen, für die keine seltenen oder aufwendigen Geräte und Reagenzien benötigt werden. Es gibt eine Schritt-für-Schritt-Video-Anleitung und klar geschriebene Erklärung jedes Schrittes über JWH-018 Cannabinoid, das mit ziemlich hoher Ausbeute gewonnen wird. Die Synthese kann auch von Chemie-Anfängern wiederholt werden.
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Ausrüstung und Glaswaren.
- 2 L und 1 L Flachbodenkolben;
- Eiswasserbad (Eiswasser oder gekühlte Salzlake);
- Heißwasserbad;
- Bechergläser 500 mL x3; 1 L x2; 3 L x1; 5 L x1;
- Trichter;
- Glasstab;
- Buchner-Kolben (~5 L) und Trichter;
- Vakuumpumpe;
- Magnetrührer mit Heizplatte;
- Pyrex-Schalen x2;
- Rückflussverhinderer;
- Spritze 20 cm3;
- Plastiklöffel;
- Indol 100 g;
- Dichlormethan (DCM) 500 mL;
- Aluminiumchlorid 114 g;
- 1-Naphthoylchlorid 163 g;
- Destilliertes Wasser 3,2 l;
- Isopropylalkohol 10 L oder Ethanol;
- Natriumhydroxid 50 g;
- TBAB (Tetrabutylammoniumbromid) 25 g;
- 1-Brompentan 75 g;
Schwierigkeitsgrad: 2/10
Stufe 1. 3-(1-Naphthoyl)indol-Synthese aus Indol
1. 100 g Indol werden in einen 2-Liter-Kolben gegossen.2. Dichlormethan (DCM) 300 mL wird in denselben Kolben gegeben.
3. Das Reaktionsgemisch wird gerührt, bis sich das Indol vollständig aufgelöst hat.
4. Das Gemisch wird in einem Eisbad (Eiswasser oder gekühlte Salzlösung) auf 0-10 °C abgekühlt.
5. Unter Rühren werden nach und nach 114 g Aluminiumchlorid zugegeben.
6. Das Gemisch wird so lange gerührt, bis sich das Aluminiumchlorid vollständig aufgelöst hat.
7. 1-Naphthoylchlorid 163 g wird in ein Becherglas eingewogen und mit DCM 200 mL versetzt.
Hinweis: 1-Naphthoylchlorid ist fest, kann aber leicht geschmolzen werden, wenn man den Behälter in ein heißes Wasserbad stellt.
3. Das Reaktionsgemisch wird gerührt, bis sich das Indol vollständig aufgelöst hat.
4. Das Gemisch wird in einem Eisbad (Eiswasser oder gekühlte Salzlösung) auf 0-10 °C abgekühlt.
5. Unter Rühren werden nach und nach 114 g Aluminiumchlorid zugegeben.
6. Das Gemisch wird so lange gerührt, bis sich das Aluminiumchlorid vollständig aufgelöst hat.
7. 1-Naphthoylchlorid 163 g wird in ein Becherglas eingewogen und mit DCM 200 mL versetzt.
Hinweis: 1-Naphthoylchlorid ist fest, kann aber leicht geschmolzen werden, wenn man den Behälter in ein heißes Wasserbad stellt.
9. Nach dieser Zugabe wird der Kolben unter ständigem Rühren über Nacht stehen gelassen (oder kürzer, bis die Kristallisation abgeschlossen ist).
10. Nach einiger Zeit kristallisiert in der Mischung ein fester Niederschlag aus. Die Kristalle müssen mit einem Glasstab zerkleinert werden.
11. Das Reaktionsgemisch wird in kleinen Portionen unter ständigem Rühren in ein Gefäß mit 3 l kaltem Wasser gegossen. Rohes 3-(1-Naphthoyl)indol wird ausgefällt und setzt sich am Boden des Gefäßes ab.
12. Ein 3-(1-Naphthoyl)indol-Niederschlag wird vom Wasser abgetrennt.
Hinweis: Sie können rohes 3-(1-Naphthoyl)indol in dieser Form trocknen und verwenden, aber es wird empfohlen, eine zusätzliche Reinigung durch Umkristallisierung durchzuführen.
Rohes 3-(1-Naphthoyl)indol
Stufe 2 (fakultativ). 3-(1-Naphthoyl)indol Umkristallisierung
13. Rohes 3-(1-Naphthoyl)indol wird in 10 l IPA (oder Ethanol) verdünnt.14. Die Mischung wird gut gerührt und in ein großes Becherglas gegossen, um das Einfüllen in einen 10-Liter-Kolben zu erleichtern.
15. Nach dem Verflüssigen der 3-(1-Naphthoyl)indol-Lösung wird das Gemisch in einen 10-Liter-Kolben gegossen und Ethanol hinzugefügt, um das Gesamtvolumen des 10-Liter-Kolbens aufzufüllen.
16. Das Gemisch wird erhitzt, bis sich 3-(1-Naphthoyl)indol vollständig aufgelöst hat.
17. Dann wird das Gemisch abgekühlt und der Kolben zwei Tage lang in den Gefrierschrank gestellt, bis die Ausfällung beendet ist.
18. Das umkristallisierte Produkt wird als Niederschlag abfiltriert und bis zum Erreichen einer konstanten Masse getrocknet. Nach dem Trocknen erhält man reines 3-(1-Naphthoyl)indol 160 g.
Umkristallisiertes 3-(1-Naphthoyl)indol
Stufe 3. JWH-018-Synthese
19. Zuvor gereinigtes 3-(1-Naphthoyl)indol 100 g werden in einen Kolben gegossen.20. Natriumhydroxid 50 g wird hinzugefügt.
21. Anschließend gibt man 25 g TBAB (Tetrabutylammoniumbromid) hinzu.
22. 200 ml Wasser werden in den Kolben gegossen.
23. 1-Brompentan 75 g werden zugegeben.
24. Ein Rührer wird eingeschaltet.
25. Das Reaktionsgemisch im Kolben wird selbsterhitzt. Eine externe Heizung wird eingeschaltet, bis das Gemisch zu sieden beginnt. Der Siedepunkt wird 15-30 Minuten lang gehalten, je nach Siedegrad.
26. Ein 1-Brompentan-Überschuss wird in die Atmosphäre verdampft (für gute Belüftung sorgen). Ein Rückflussverhinderer wird installiert.
27. Nach einiger Zeit wird das Gemisch in ein Becherglas gegossen. Das Gemisch wird für eine Schichtentrennung belassen.
28. Die gewünschte obere Schicht wird aufgefangen. Die gesammelte oberste Schicht wird in ein separates Gefäß umgefüllt.
29. Das Öl wird auf Raumtemperatur abgekühlt (dieses Verfahren hilft auch, einen eventuell noch vorhandenen 1-Brompentan-Überschuss zu verdampfen).
