Synthese von L-Ephedrin aus L-Phenylacetylcarbinol (L-PAC)

[btcboss2022]

Gibt es eine Möglichkeit, die Mikrowelle durch normales Erhitzen zu ersetzen, wobei natürlich die Temperatur und die Zeit geändert werden?

 

[btcboss2022]

@G.Patton Reicht eine reduktive Standardaminierung von L-PAC nicht aus?
Ethanol + Methylamin (40% in Wasser) + L-PAC und 30 Minuten bei Raumtemperatur reagieren lassen, um die Iminbildung zu ermöglichen.
Das Gemisch wurde auf etwa 0 C abgekühlt und mit NaBH4 reduziert.
Das Gemisch wurde dann basifiziert und mit DCM extrahiert.
Es wurde mit wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet, geglättet und eingedampft.

 

[OrgUnikum]

l-PAC ist sehr empfindlich gegenüber Basen, die es zur Racemisierung veranlassen, was sehr schade wäre. Saure oder neutrale Bedingungen sind ratsam, mit NaBH4 kann man leicht hergestellte Derivate wie STAB (aus NaBH4 in Toluol mit Zusatz von 3 Äquivalenten GAA) oder Zink-Borhydrid (aus wasserfreiem ZnCl2 und NaBH4) oder andere verwenden. Es ist keinerlei Erhitzen erforderlich, und Wasser ist kein Problem. Geben Sie einfach äquimolares Methylaminacetat zu l-PAC in Toluol, fügen Sie 0,01 molares Tosinsäuredihydrat hinzu und lassen Sie das Ganze einen Tag lang bei rt stehen; dabei bildet sich ein stabiles Imin, das dann mit STAB reduziert wird. Ausgezeichnete Ausbeuten. Vermeidet vollständig alkalische Bedingungen. Einziger Nachteil ist die benötigte Menge an GAA - 4 Äquivalente

 

[The-Hive]

@Sieh hier nach

 

[rampage]

mein erster versuch zur herstellung von l-pac, hier ist mein rezept. ich bin mir nicht sicher, ob es ganz korrekt ist, aber ich versuche es trotzdem.

2,5 Liter H2O
87,50 g Melasse
Hefe und Nährstoff
20ml Benzaldehyd
75ml Äther

In ein 5-Liter-Gefäß werden 2,5 Liter Wasser und 87,50 Gramm Melasse gegeben,
die Wäsche mit reinem Sauerstoff sättigen,
Hefe und Nährstoff zugeben und etwa 8 Stunden lang gären lassen,
Sobald die Wäsche schnell gärt, 10 ml Benzaldehyd zugeben,
nach etwa 4 Stunden weitere 10 ml Benzaldehyd zugeben und weitere 12 Stunden oder länger gären lassen,
Nach Abschluss der Gärung die Hefe entfernen,
l-pac mit 50 ml Ether und dann 25 ml Ether extrahieren,
Ether kombinieren und destillieren
l-pac auffangen?
Theoretische Ausbeute 10ml ist 50% Umwandlung.

Feedback ist erwünscht und ich werde meine Ergebnisse posten, sobald ich fertig bin.

 

[OrgUnikum]

Es scheint nicht verstanden worden zu sein, dass es sich um eine Kondensationsreaktion von zwei Aldehyden handelt. Benzaldehyd und - was? Also wird Acetaldehyd hinzugefügt und schon hat man das zweite. Oder Aceton in dem österreichischen Patent, das Onkel Fester verkauft hat (es funktioniert nicht wirklich wie die meisten seiner Sachen). Oder man fügt Pyruvat hinzu, das ist eine Energiequelle für die Hefe und bildet dabei Acetaldehyd.

Wenn man das also ohne ein zweites Aldehyd oder eine Vorstufe davon macht, dann braucht man ZWEI Benzaldehyde, denn Benzaldehyd + Benzaldehyd funktioniert auch, aber natürlich reduziert sich der maximale Ertrag von Benzaldehyd auf die Hälfte.

Dextrose und Frucose können Energie, aber kein Aldehyd für die Reaktion liefern.

 

[OrgUnikum]

Natriumpyruvat ist der Goldstandard. Calciumpyruvat funktioniert auch. Das Problem ist, dass man verdammt viel davon braucht, so dass für eine ernsthafte Produktion Acetaldehyd besser geeignet ist. Wenn Sie Paraldehyd kaufen können, ist das perfekt, es lässt sich leicht zu Acetaldehyd depolymerisieren und ist viel besser zu handhaben.
Bei Acetaldehyd müssen Sie allerdings eine Energiequelle wie Saccharose oder Dextrose hinzufügen.
Der Trick bei Pyruvat ist, dass es keine Hefe braucht, um zu gären.

 

[rampage]

Wie viel Natriumpyruvat wird benötigt?

 

[rampage]

sorry guys diese bewertung war nicht korrekt, es besteht die notwendigkeit, natriumpyruvat und einen hefestamm einzubauen, der mit leicht sauren bedingungen, ph 5 - 5,5, und möglicherweise einem größeren temperaturbereich umgehen kann. es ist immer noch ein work in progress, albite sehr langsame fortschritte lol

 

[rampage]

Ich habe folgende Fragen:

ph von h2o, leicht sauer bei 5 -5,5?
muss ich die Wäsche mit reinem Sauerstoff sättigen, damit die Hefe wächst?
Ist Benzol pro Liter H2O 4ml?
muss ich nach 4 Stunden zusätzlich 4 ml Benzol pro Liter H2O zugeben?
Ist die Ethanolproduktion 35 g pro Liter H2O?
Ist der pH-Wert in verschiedenen Stadien der Benzinkonzentration 6?
Muss ich beim Waschen 20 Grad Celsius beibehalten?
Muss der pH-Wert der Lösung vor der Extraktion geändert werden, wenn das L-Pac empfindlich auf Basenbildung reagiert?
Trockne ich die Ether/L-Pac-Lösung vor der Destillation mit wasserfreiem Natriumsulfat oder wasserfreiem Magnesiumsulfat?
Ist die theoretische Ausbeute 50% oder mehr oder weniger?
Melasse vs. Traubenzucker?

 

[handle]

Ja, diese Synthese hat mehr Fragen als Zeit...

 

[handle]

Haben Sie schon Fortschritte gemacht?

 

[handle]

10 mM Benzaldehyd entsprechen etwa 1,0612 g/L. Diese Konzentration wird für die Optimierung der L-PAC-Produktion verwendet.

 

[Consider]

Bitte, wer kann mir beibringen, wie man L-Ephedrin herstellt, ich bin bereit, für das Wissen zu bezahlen

 

[rampage]

hallo betrachten, müssen Sie die meisten der Studie selbst tun, dann durch Versuch und Irrtum setzen die Dinge in die Praxis, dokumentieren jeden Versuch, dann werden Sie die Fragen, die Sie benötigen, um die richtigen Antworten zu erhalten, viel Glück haben

 

[The-Hive]

Don't buy it I have over 1000 messages on 11 syntheses and he could stick to one complicated the whole process by switching synthesis

 

[Consider]

Rampage bitte ich schätze Sie mit mir arbeiten, aber u lehrte mich P2P zu tun, die racemic gab und ich hasse einfach alles über racemic, zweitens u lehrte mich ein anderes Verfahren, das noch ergab - Ephedrin, die nicht verwendet werden konnte, um Meth zu produzieren, ich mag nicht Argument und sagen, danke, mein Lieber, ich habe meinen Verstand, dass ich l-Ephedrin oder D-Pseudoephedrin lernen wollen, dass ich für Meth-Produktion verwenden können, liebe, wenn jemand kann mir helfen, in diesem Bereich werde ich Ihnen Tausende von Dollar zahlen

 

[Consider]

Rampage bitte ich schätze Sie mit mir arbeiten, aber u lehrte mich P2P zu tun, die racemic gab und ich hasse einfach alles über racemic, zweitens u lehrte mich ein anderes Verfahren, das noch ergab - Ephedrin, die nicht verwendet werden konnte, um Meth zu produzieren, ich mag nicht Argument und sagen, danke, mein Lieber, ich habe meinen Verstand, dass ich l-Ephedrin oder D-Pseudoephedrin lernen wollen, dass ich für die Meth-Produktion verwenden können, liebe, wenn jemand kann mir helfen, in diesem Bereich werde ich Ihnen Tausende von Dollar zahlen

 

[Consider]

Hive Ich mag einfach keine racemischen Sachen, die Sie mir beigebracht haben, ich habe mich schließlich entschlossen, zu lernen, wie ich L-Ephedrin oder D-Pseudoephedrin durch Hefegärung oder eine andere Methode mit guter Ausbeute herstellen kann, die nicht zu einem racemischen Produkt führen würde, ich bin bereit, meinem Mentor Tausende von Dollar zu zahlen, ich bin zuversichtlich, dass ein Experte hier ist, der das Wissen hat, bitte lassen Sie uns Geschäfte machen

 

[handle]

Es macht keinen Sinn, l-pac herzustellen. Ergibt 0,5 ml l-pac pro 1 l Wasser. Das macht keinen Sinn. 20 l Wasser für 10 ml Produkt? Hm?

 

[rampage]

Hallo Griff
darf ich fragen, wie du das herausgefunden hast?

 

[handle]

Biotransformation zur Herstellung von L-Ephedrin
P.L. Rogers, H.S. Shin und B. Wang. Abteilung für Biotechnologie, Universität von New South
Wales, Sydney 2052, Australien

Spoiler: Benzaldehyd-Konzentration

2.3 Benzaldehyd-Konzentration
Die Wirkung von Benzaldehyd auf die L-PAC-Produktion durch S. cerevisiae wurde von Gupta
et al. (32) und Agarwal et al. (33) untersucht. Die letztgenannten Autoren berichteten, dass, sobald die Benzaldehyd
Konzentration über 16 mM (1,7 g L-1) anstieg, die Spezies-Rate der L-PAC-Produktion
abnahm, und jenseits von 20 mM (2,1 g L-1) vollständig gehemmt wurde. Wenn die Restmenge
Benzaldehyd unter 4 mM (0,4 g L-1) sank, war die Bildung von Benzylalkohol dominant
über L-PAC. Sie schätzten, dass der optimale Benzaldehyd-Konzentrationsbereich
bei 4-16 mM lag. In weiteren Studien (34) wurde die optimale Konzentration für die L-PAC
Produktion mit 10 mM (1,1 g L-1) angegeben.

 

[rampage]

interessante org, wie würden Sie eine kontinuierliche Extraktion durchführen?

 

[OrgUnikum]

Ich würde mit einer blutigen Internetsuchmaschine beginnen

 

[Consider]

Wie trenne ich DL-Pseudoephedrin, um nur D-Pseudoephedrin zu erhalten?

 

[handle]

Verwendung von d-Weinsäure als Auflösungsmittel.
Extraktion von d-Amphetamin
Scrollen Sie nach unten bis etwa Bild 17, glaube ich.

 

[The-Hive]

Er hat sich gerade selbst widersprochen