MDMA/Ecstasy-Reinigungsverfahren

[Mr Good Cat]

In einigen Quellen habe ich gelesen, dass die Zugabe von Natriumcarbonat zur Lösung gut ist, wenn sich eine Emulsion bildet. Natriumcarbonat verringert die Löslichkeit von Wasser, so dass die freie Base vom Wasser getrennt wird.
Hat jemand diesen Weg ausprobiert?

 

[G.Patton]

Es lohnt sich, NaCl zu verwenden. Lebensmittelqualität ist in Ordnung.

 

[Mr Good Cat]

Ich hatte eine relativ kleine Menge MDMA-HCl aus der Freebase über Nacht im Becherglas stehen lassen. Die Farbe war also offensichtlich leicht bräunlich oder gelblich, was auch immer, aber weit entfernt von der gewünschten Farbe, auch wenn die Tests eine Reinheit um 95 zeigten. Das Auskristallisieren der übersättigten Wasserlösung brachte kein Ergebnis, ebenso wenig wie Aceton. Also beschloss ich, als letzten Ausweg einen Versuch mit IPA zu unternehmen.

Der Bericht über das Ergebnis wird später folgen. Aber ich kann jetzt schon sagen, dass die von dem edlen @G.Patton genannte Menge IPA ziemlich übertrieben ist. Ich hatte 22 gr, also habe ich mit 80 ml IPA angefangen. Dann, als es zu kochen begann - 82.6C, habe ich etwas Volumen bis auf 60 ml entfernt, und langsam das Salz hinzugefügt. Es löste sich ohne Schwierigkeiten vollständig auf. Also habe ich es eine Weile auf der Herdplatte stehen lassen.

Am Ende, als ich das Pulver im Becherglas aufsteigen sah (es könnte sich aber auch um unlösliche Verunreinigungen handeln), betrug das Gesamtvolumen 71 ml. Das Salz selbst nimmt 22,0/ 1,1 = 20 ml ein. Das IPA-Volumen beträgt also 71 - 20 = 51 ml, d.h. 1 ml heißes, kochendes IPA löst mindestens 0,43 g MDMA HCl oder sogar mehr, mal sehen.

Die Reinheit von IPA beträgt >99,5.

Vielleicht ist es besser, mit 20 ml IP pro 10 g MDMA zu beginnen?

 

[HerrHaber]

keine sorge bro es ist alles da, bis man etwas wegwirft

 

[Mr Good Cat]

wahrscheinlich wachsen mir die hände aus dem arsch. ich habe es so gemacht, wie ich es oben beschrieben habe, das becherglas auf RT heruntergekühlt und für 2 stunden in den gefrierschrank gestellt. dann sehe ich nur noch, dass das ganze RM ein komplett gefrorenes stück eis ist. gibt es einen vorschlag, was zu tun ist? den Vorgang mit zusätzlichem IPA im RM wiederholen?

 

[Mr Good Cat]

Es geht nicht um Farbe. Das Problem ist, dass sich das gesamte RM (MDMA HCL + IPA) in ein Stück Eis (oder vielmehr in eine Art dichten Brei) verwandelt hat.
Ich fügte sogar 20 ml IPA hinzu, um die Gesamtmenge an RM auf 80 ml zu erhöhen, und ließ es eine Weile im Kühlschrank statt im Gefrierschrank stehen, mit dem gleichen Ergebnis: Die Gesamtmenge an RM verwandelte sich in den gleichen Brei, ohne die Möglichkeit, schmutziges IPA von Chlorid zu sapern.

 

[w2x3f5]

Sie verstanden haben.
wenn sie versuchen, kristalle zu bilden, dann ist langsames abkühlen wichtig, kratzfreie schalen, auch teilweise langsames verdampfen von alkohol bei raumtemperatur. wenn die lösung zu sehr mit salz gesättigt ist, dann wird das salz in mehl ausfallen.

 

[Mr Good Cat]

Ja, ich habe das Gefühl, dass das Salz zu schnell ausfällt. Vielleicht wäre es richtig, das Becherglas 5-8 Stunden bei RT stehen zu lassen, um zu sehen, was los ist.

 

[G.Patton]

Es ist besser, es so langsam wie möglich bei Raumtemperatur abzukühlen, ohne es zu schütteln, damit die Kristalle wachsen können.

 

[Mr Good Cat]

Ja. Ich werde den Bericht mit Zeitangabe veröffentlichen.

 

[Mr Good Cat]

Vier Versuche zur IPA-Kristallisation. Vollständiger Bericht mit Mengen, Volumina und Zeitangaben
oder SCHNELL IST IMMER SCHLECHT!

IPA-Reinheit ist >99,5.
Relativ kleine Menge MDMA-HCl aus der Freebase, die über Nacht im Becherglas verblieben ist. Die Farbe war also offensichtlich leicht bräunlich oder gelblich, was auch immer, aber weit entfernt von der gewünschten Farbe, abgesehen von der Tatsache, dass die Tests eine Reinheit um 95 zeigten. Gewicht der Probe - 22 gr, berechnetes Volumen der Probe - 22 / 1,1 = 20 ml.
Rührende Heizplatte verwendet.
Alle Abkühlungen werden mit dem hermetisch verschlossenen Becherglas durchgeführt, um zu vermeiden, dass Feuchtigkeit aus der Luft eindringt.



1. Zuerst bereitete ich 60 ml kochendes IPA 82,6C auf der Rührplatte vor, dann gab ich das Salz hinzu, das sich sofort auflöste. Da sich das Salz so schnell auflöste, entschied ich, dass das Volumen des IPA zu groß war und verdampfte etwas.
Das Becherglas wurde auf der Heizplatte belassen, um es auf RT abzukühlen, was ca. 80 Minuten dauerte, dann wurde es in den Gefrierschrank gestellt.
Das Ergebnis war nach einer Stunde ein dichter Brei ohne jede Spur von schmutzigem IPA.
Das Gesamtvolumen des RM nach dem Aufwärmen auf RT betrug 62-63 ml, d.h. der Rest an IPA betrug 42-43 ml.
Ergebnis: FAULT!

2. RM wurde auf RT erwärmt, dann wurde etwas IPA unter Rühren zugegeben, um das Volumen von RM unter RT auf 87 ml zu erhöhen.
RM wurde auf 75 C erhitzt, bis es sich vollständig aufgelöst hatte. Dann wurde auf der Heizplatte (wie zuvor) auf RT heruntergekühlt, was 80 Minuten dauerte, und dann in den Gefrierschrank gebracht.
Das Ergebnis wurde nach 5-6 Stunden überprüft: wieder ein dichter Brei.
Ergebnis: FAULT!

3. RM wurde unter Rühren auf RT erwärmt, dann auf 75 C erhitzt, bis es sich vollständig aufgelöst hatte. Dann auf der Heizplatte (wie zuvor) auf RT heruntergekühlt, was 80 Minuten dauerte, dann in den Kühlschrank gestellt.
Das Ergebnis wurde nach 1 Stunde überprüft: wieder ein dichter Brei.
Ergebnis: FEHLER!

4. RM wurde unter Rühren auf RT erwärmt, dann auf 75 C erhitzt, bis es sich vollständig aufgelöst hatte. Dann auf der Heizplatte auf RT heruntergekühlt (wie zuvor), was 80 Minuten dauerte, und eine Weile bei RT belassen. Als 120 Minuten nach Beendigung des Erhitzens vergangen waren, erschienen einige Kristalle am Boden. Das Gesamtvolumen des RM betrug zu diesem Zeitpunkt 81 ml - das bedeutet, dass etwa 6 ml während des Aufheizens verdampft wurden.


Dann ließ ich RM für weitere 240 Minuten bei RT stehen. Nach Ablauf der 240 Minuten wurden die Kristalle gut sichtbar und transparent.

Also wurde das Becherglas für 2 Stunden an den Rand gestellt, ohne dass sich etwas verändert hätte.
Beim nächsten Schritt wurde das Becherglas in den Gefrierschrank gestellt, um den Prozess abzuschließen.


Ergebnis: ERFOLG!

Ich hoffe, dass diese ausführliche Beschreibung einigen Neulingen bei der Einschätzung des Volumens und des Timings helfen wird und sie meine Fehler vermeiden können.

Gesamtmenge ist 18,5 gr.
3,5 gr sind irgendwo in der schmutzigen IPA oder verdampft(((

 

[G.Patton]

Eigentlich ist es eine akzeptable Farbe für mdma =)
Ich habe im Thema Rekristallisation und Heißfltration (Abschnitt Labor-FAQ) geschrieben, dass die langsamste Kühlung angewendet werden muss. Außerdem sollte man keinen Gefrierschrank mit -17*C verwenden. Es lohnt sich, bei 3-4*C in der normalen Kühlkamera des Kühlschranks abzukühlen.
Sie können IPA in Mutterlauge auf einer Heizplatte für etwa 1/2 oder mehr verdampfen und langsam abkühlen, um eine zweite Charge von etwas schmutzigeren Kristallen zu erhalten.

Wie auch immer, ich gratuliere und danke Ihnen für Ihren ausführlichen Bericht mit "FAULT!"-Ergebnissen. Es hilft den Leuten, die gleichen Fehler nicht zu wiederholen.

 

[Mr Good Cat]

Ja, das ist akzeptabel. Der Test mit Methanol und Lineal zeigt ebenfalls einen hohen Prozentsatz. Wie auch immer, wir suchen nach dem reinsten Produkt. Das ist der Grund für all diese Bemühungen.

 

[Mdp2p]

Ich habe das vor langer Zeit einmal so gemacht:



1 Liter Ipa (Isopropylalkohol) 99%ige Laborqualität (die "Drogeriequalität" funktioniert nicht)

1 Liter 99%iges Aceton (die "Drogerie"-Qualität funktioniert nicht und ist schlechter als Mercadona)

1 Glas mit 1 Liter Inhalt

1 Heizplatte (da aber nicht jeder eine hat, kann man auch einen Doppelkocher nehmen)

1 Laborthermometer

Das ist alles.


Für jedes Gramm Mdma brauchen wir 3,50 ml Ipa (Messungen sind sehr wichtig!)

Wir geben das Ipa in ein Becherglas und ein Thermometer, das das Ipa berührt.
Wir erhitzen das Ipa auf 55 Grad (nicht über 60 Grad)


Sobald diese Temperatur erreicht ist, geben wir das Mdma hinein und es wird sich auflösen



Wir decken das Glas mit einem Stück Papier ab und lassen es 4 Stunden lang bei Raumtemperatur stehen.



Nach diesen 4 Stunden sollte es für einen Tag in den Kühlschrank gestellt werden



am Tag danach für einen weiteren Tag einfrieren und schon bilden sich die Kristalle



Erste Charge:
Gieße das schmutzige Ipa in ein anderes Glas und stelle es wieder in den Gefrierschrank.

In das Becherglas mit den Kristallen geben wir Aceton (halbes Ipa), das Becherglas ist so kalt, dass sich die Kristalle auflösen und das Aceton sie blockiert.

Nach ungefähr einer Stunde haben wir das gleiche Aceton in das schmutzige Ipa-Glas gekippt.

Wir lassen die Kristalle einen Tag lang trocknen.

Warum geben wir Aceton in das Ipa? Weil es noch Kristalle gibt, aber wir brauchen Aceton, sonst bilden sich die Kristalle nicht.

Das weggeworfene Aceton fügen wir dem schmutzigen Ipa-Glas aus dem Gefrierschrank zu. Ohne das Aceton wird sich die zweite Gruppe von Kristallen nicht bilden!

Diese Kristalle brauchen länger, um sich zu bilden, und sollten daher ein paar Tage im Gefrierschrank bleiben.

Wir haben das Glas herausgenommen und das schmutzige Ipa weggeworfen.

Wir fügen Aceton hinzu, damit sich die Kristalle nicht auflösen. Wenn das Glas Zimmertemperatur erreicht hat, werfen wir das Aceton weg und lassen die Kristalle trocknen.

 

[Mr Good Cat]

Soweit ich weiß, liegt die Löslichkeit von MDMA in kochendem IPA bei etwa 1,4 ml IPA pro 1 g Chlorid.
Vielleicht können Sie angeben, wie hoch die Löslichkeit von MDMA in IPA bei RT und in gefrorenem IPA ist?

 

[Mr Good Cat]

Ich habe empirisch eine interessante Tatsache gefunden. Die Löslichkeit in IPA hängt von der Reinheit ab.

Ich hatte zwei Chargen, eine nach ABE, rein weiß, eine andere bräunlich nach Kristallisation in Wasser.

Beide Chargen wurden nach Gewicht in IPA aus derselben Flasche bei T=65C gelöst.
Gewicht des Chlorids - 70 g
Gewicht IPA - 193 gr.

Das erste Fläschchen löste sich vollständig auf.

Beim zweiten Kolben gab es ein Problem mit der Auflösung: Ich musste 9 g IPA hinzufügen, um das Problem vollständig zu lösen. Das IPA-Gewicht wurde am Punkt der vollständigen Auflösung angepasst, um das Verdampfte wieder aufzufüllen.

Während der Kristallisation sah man außerdem Chloridflocken auf der Oberfläche des zweiten Kolbens schwimmen. Das wurde im ersten Kolben nicht bemerkt. Offensichtlich ist die Dichte aufgrund von Verunreinigungen unterschiedlich.

 

[Mdp2p]

Wie G. Patton sagt, ist das reine Mdma:

 

[Macondor]

Hallo, ich mache eine Menge Reinigung von shity mdma, und jetzt habe ich ein Problem.
Ich mache die Acetonwäsche, war schön ich Farbe nicht zu schlecht.
Dann lösen Sie in heißem IPA (sehr schöne Farbe klar) ein Crash-Kristalle, Filter und trocken.
Lösen Sie wieder in IPA Ich möchte große Kristalle zu machen (ich habe eine Menge Zeit) in heißen satured IPA und Saatgut die Lösung, dieses Mal habe ich die Lösung in der Heizplatte bei 80 celcius die ganze Nacht, den anderen Tag, als ich ging, um die langsame Rampe nach unten temp für die wachsen zu starten ... ich sehe alle Die Lösung Dark! sehr böse. ich schaltete die Hitze und lassen Sie cool. Endet schlimmer als wenn es begann die wirklich schmutzig shity gezuckerte Kristalle. Ich ließ trocknen und machen andere Aceton waschen.. und haben eine looooot von Öl, wenn ich das Aceton aus der zweiten Wäschen verdampfen...! !
Was zum Teufel ist das rötliche, dunkle Öl? ist löslich in Wasser/Alkohol/Aceton

Vielleicht kann die Hitze MDMA hcl abbauen, oder eine Unreinheit?


PD: Was denkst du über den Antisolvent-Crash mit Aceton/ipa? wann ist es besser?
Kann eine gute Lösung sein... den MDMA-Extrakt mit Diethylether auslaugen und mit ein paar ml 37%iger Chlorsäure nachspülen?

Danke Chef

 

[G.Patton]

Hallo, dein MDMA hat mit Sauerstoff in der Luft reagiert. Was für ein Sinn hat das Erhitzen bei 80*C in der Nacht? Ich vermute, das gesamte IPA wurde verdampft und dein Produkt in einem Becherglas bei 80*C erhitzt. Sie müssen das Lösungsmittel erhitzen, um die Löslichkeit von MDMA in einer minimalen Menge des Lösungsmittels zu erhöhen. Kühle es dann langsam ab, damit sich Kristalle bilden können.

Lesen Sie mehr über Rekristallisation und Heißfiltration

 

[Mr Good Cat]

gelöscht

 

[Macondor]

Das IPA wurde nicht verdampft, weil es in einem verschlossenen Kolben mit Druck war, ich habe das ein paar Mal gemacht und es sind große Kristalle gewachsen, vielleicht war es Glück...?
MDMA hcl reagiert also mit Oxigen und wird zu was abgebaut? was ist das Oxidationsprodukt?
Ich denke, dass MDMA wirklich hitzebeständig ist.

danke

 

[G.Patton]

Ich weiß es nicht. Ich vermute, dass es sich um ein geteertes Produkt handelt. Möglicherweise gibt es einen Überschuss an HCl-Säure, die Ihr Produkt während des Kochens oxidiert hat.
Ich weiß es nicht, aber Ihre Methode ist gefährlich (der Kolben kann explodieren) und es hat keinen Sinn, so lange zu erhitzen.

 

[Macondor]

Nach dem Waschen mit Aceton und einer Umkristallisierung in Ipa kann immer noch ein Überschuss an HCl vorhanden sein? können Sie mir das bitte genauer erklären?

Es gab ein starkes süßes Aroma, als ich die zweite heiße Umkristallisation vornahm, als das rote Öl erschien, sehr stark. Jetzt, was übrig ist ich waschen mit Aceton wie 6 mal o 7 für saubere wieder.. war ein Schmerz im Arsch, aber.. mal sehen, was in einem normalen Rekristallisation passieren.

Was denken Sie über eine a/b-Methode für die Reinigung? Lösen Sie in Wasser Base mit hidroxysodium und extrahieren Sie mit Diethylether und fällen Sie mit hcl wie shulgin in pikhal oder Blase hcl Gas.

Danke!!!

 

[G.Patton]

Nein, es gibt mit Sicherheit keine Säure. Was ist der Grund für Ihre Manipulationen mit dem Abkochen in IPA? Ich verstehe wirklich nicht, was Sie damit bezwecken. Sie sagen mir, dass Sie Ihr Produkt bereits gewaschen und umkristallisiert haben. Sagt Ihr Produkt danach nicht aus?
Ich habe das Thema über die a/b-Extraktion von Amphetamin gepostet. Hier ist das gleiche Verfahren mit HCl-Gas anstelle von Schwefelsäure.

 

[Macondor]

Ich verstehe nicht, warum die Kristalle nicht weiß sind....................................................... Vielleicht ist eine Reaktion, die starten und gestoppt werden kann? Wenn ich das IPA für die zweite Rekristallisation erhitze, färbt es sich wieder ein wenig dunkel.

Die Methode der Zugabe von Tropfen der 37%igen HCl-Lösung in den Ether funktioniert nicht gut? ist jetzt einfacher für mich,

Ist für große Kristalle zu wachsen..ich tue dies ein paar Mal und Arbeit.. und mit Piperin zu, bei 70 celcius.. satured Lösung, Aussaat Kappe der Kolben (sind, dass diejenigen für die Sterilisation und kann Druck halten) und dann langsam nach unten die Temperatur in ein oder zwei Tage...nur zum Spaß ich liebe große Kristalle zu sehen.

ich habe das schon ein paar mal gemacht...und kein Problem...vielleicht ist etwas mehr im Produkt vor der Reinigung, das reagiert
Danke Mann sorry alle Fragen..

 

[Mr Good Cat]

Jetzt habe ich 100%ige Beweise dafür, dass die Langzeitexposition von MDMA bei hohen Temperaturen die Farbe beeinflusst.

Ich verwende verschiedene Kristallisationsmethoden und es ist für mich kein Problem, rein weiße Kristalle zu erhalten. Normalerweise braucht man nicht viel Zeit zum Erhitzen, und die Kristalle sind perfekt weiß.

Aber dieses Mal habe ich etwas Neues ausprobiert, um die Kristalle größer und transparenter zu machen: "Per aspera ad astra".

Ich habe dieselbe Charge rein weißen Pulvers nach der ABE verwendet. Als die Lösung fertig war, hatte sie dieselbe Farbe wie sonst, transparent und leicht bräunlich. Ich habe es 10 Stunden lang auf der Heizplatte stehen lassen, meist bei 40-70C.

Leider habe ich einen Fehler in meinen Berechnungen gemacht, und meine Erwartungen wurden nicht erfüllt. Das Ergebnis war, dass ich die ganze Charge neu kristallisieren musste. Als ich meine Lösung für die Rekristallisation bereit machte, war sie viel schlechter als vorher.



Es ist immer noch eine offene Frage, was es ist. Es könnte der Kohlenstoff der Karbolsäure sein. Es könnte auch eine natürliche Eigenschaft des Salzes sein, sich beim Erhitzen dunkel zu färben: Juweliere verwenden dies oft und erhitzen Steine für längere Zeit, um die Farbe zu verändern.

Mir ist jedoch aufgefallen, dass die Lösung von MDMA HCL, die nicht durch Basenextraktion gereinigt wurde, viel dunkelbrauner und sogar viel schneller wird.

Ich glaube also, dass immer noch ein Nebenprodukt vorhanden ist (nicht viel, vielleicht 1-2%), das sich beim Erhitzen schwarz färbt.

 

[G.Patton]

Hallo, viele organische Verbindungen haben die Tendenz, nach dem Erhitzen dunkler zu werden. Luftsauerstoff reagiert bei erhöhter Temperatur gut mit ihnen. Auch kann eine Dimerisierung stattfinden, um zu sein.