Einführung
In diesem Artikel wurde eine detaillierte Beschreibung der Synthese von d-Methamphetaminhydrochlorid über Weinsäure dargestellt. Diese Methode der Isomerentrennung ist die einfachste und beliebteste unter den heimlichen Chemikern. DerGrund dafür sind die billige und erschwingliche d,l-Weinsäure(CAS 133-37-9) und die einfache Ausrüstung, die für diese Labormethoden verwendet wird.
Der Ansatz besteht aus.
Der Ansatz besteht aus.
- Eine Wasserdampfdestillation zusätzlicher Methamphetamin-freier Basenanteile aus den Hauptsynthese-Mutterlaugen.
- Bildung von Dextromethamphetaminhydrochlorid.
- Umkristallisation von d-Methamphetaminhydrochlorid.
Ausrüstung und Glasgeräte.
- Ein 2-L-Destillationskolben.
- Ein Magnetrührer mit Heizung.
- 1 L und 250 ml Destillationskolben.
- Trichter.
- Filterpapier.
- 1 L x3, 500 ml x2 Bechergläser.
- 1 L Dreihalskolben.
- Elektroherd.
- PTFE-Schläuche.
- pH-Indikatorpapier.
- 250 mL Scheidetrichter.
- Messzylinder.
- Gefrierschrank.
- Kühlgerät mit Umwälzpumpe (optional).
- Pyrexschalen für das Produkt (oder andere Behälter).
Reagenzien.
- Wässrige Methamphetaminhydrochlorid-Lösungen 300 g.
- Natriumhydroxid (NaOH) 200 g.
- Wasser 850 ml.
- d,l-Weinsäure(CAS 133-37-9) 128 g.
- Ethanol 88% 870 ml.
- Ammoniumchlorid (NH4Cl).
- Diethylether (Et2O).
- Schwefelsäure.
Wasserdampfdestillation zusätzlicher methamphetaminfreier Basenanteile aus den Hauptsynthesemutterlaugen
1. Ein 2-Liter-Destillationskolben wird auf einen Magnetrührer mit Heizung gestellt.
2. Wässrige Methamphetaminhydrochlorid-Lösungen 300 g mit Nebenprodukten, die aus den Mutterlaugen nach Entfernung der organischen Lösungsmittel (Ether und Aceton) durch Eindampfen oder Vakuumdestillation gewonnen wurden, werden in einen Destillationskolben gegossen.
1. Ein 2-Liter-Destillationskolben wird auf einen Magnetrührer mit Heizung gestellt.
2. Wässrige Methamphetaminhydrochlorid-Lösungen 300 g mit Nebenprodukten, die aus den Mutterlaugen nach Entfernung der organischen Lösungsmittel (Ether und Aceton) durch Eindampfen oder Vakuumdestillation gewonnen wurden, werden in einen Destillationskolben gegossen.
Anmerkung: DieMutterflüssigkeiten und das Methamphetaminhydrochlorid stammen aus den verschiedenen Stufen der vorangegangenen Methamphetamin-Synthese.
(Optionaler Schritt) Die wässrige Methamphetaminlösung kann durch ein Filterpapier filtriert werden.
3. Es wird eine konzentrierte Lösung von Natriumhydroxid (NaOH 100 g in Wasser 200 ml) hergestellt.
4. 500 ml Wasser werden in einen 1-Liter-Dreihalskolben gegossen, der auf einem Elektroherd steht.
4. 500 ml Wasser werden in einen 1-Liter-Dreihalskolben gegossen, der auf einem Elektroherd steht.
Hinweis: Der Dreihalskolben hat die Funktion eines Dampferzeugers. DerDampf wird durch einen PTFE-Schlauch in den Destillationskolben geleitet.
5. Nach vollständiger Zugabe der Methamphetaminlösung in den Destillationskolben wird die Alkalilösung hineingeschüttet.
Hinweis: Es bildet sich eine methamphetaminfreie Base, der Destillationskolben sollte bis zur Hälfte mit Wasser gefüllt werden.
6. Der Rührer des Destillationskolbens und die Heizungen beider Kolben werden eingeschaltet.
7. Der pH-Wert des Reaktionsgemisches (RM) wird gemessen. RM muss alkalisch sein (pH 11-12).
8. Das Destillationssystem wird mit der anschließenden Dampfdestillation der methamphetaminfreien Base zusammengebaut.
7. Der pH-Wert des Reaktionsgemisches (RM) wird gemessen. RM muss alkalisch sein (pH 11-12).
8. Das Destillationssystem wird mit der anschließenden Dampfdestillation der methamphetaminfreien Base zusammengebaut.
Hinweis: Die Destillation wird bis zu den letzten öligen Tropfen aus dem Kondensator durchgeführt. Der Kondensator muss mit einem Kaltwasserstrom versorgt werden.
9. Die reine methamphetaminfreie Base mit Wasser wird im Auffangkolben gesammelt. Rückstände im Destillationskolben sind zu entsorgen.
10. Die erhaltenen Destillatgemische (in den beiden Kolben: 250 ml und 1 L) werden durch einen Scheidetrichter getrennt. Die obere notwendige Schicht ist Amin. Die Destillatgemische müssen sorgfältig getrennt werden. Die untere wässrige Schicht kann im Destillationskolben für die nächsten Destillationschargen der methamphetaminfreien Base verwendet werden.
10. Die erhaltenen Destillatgemische (in den beiden Kolben: 250 ml und 1 L) werden durch einen Scheidetrichter getrennt. Die obere notwendige Schicht ist Amin. Die Destillatgemische müssen sorgfältig getrennt werden. Die untere wässrige Schicht kann im Destillationskolben für die nächsten Destillationschargen der methamphetaminfreien Base verwendet werden.
Hinweis: Als alternative Methode (für großtechnische Synthesen) kann die destillierte methamphetaminfreie Base aus dem Wassergemisch mit Dichlormethan oder Benzol extrahiert und das Extraktionsmittel anschließend in einem Rotationsverdampfer verdampft werden.
11. Die Ausbeute an freier Methamphetaminbase nach der Destillation beträgt 164,99 g.
Synthese von Dextromethamphetaminhydrochlorid
12. Im ersten Becherglas befindet sich das Methamphetamin-Racemat der freien Base 105,69 g (131,85 g Hydrochloridsalz).
13. Im zweiten Becherglas befindet sich d,l-Weinsäure 128 g.
14. Ethanol 88% 700 ml befindet sich im dritten Becherglas.
15. d,l-Weinsäure 128 g wird in einen 1-Liter-Kolben gegeben. Ethanol 88% 700 ml wird in dasselbe Gefäß gegeben.
16. Dann wird das Racemat der freien Methamphetaminbase (105,69 g) in den Kolben gegossen. Ein Rührer und eine Heizung werden eingeschaltet.
17. RM wird vollständig aufgelöst und im Kolben mit einem Rückflusskühler 1 h lang gekocht.
18. Dann wird die Methamphetamin-Tartrat-Lösung durch ein gefaltetes Filterpapier heiß filtriert und zur Kristallisation belassen. d-Methamphetamin-L-Tartrat beginnt fast sofort zu kristallisieren.
19. RM wird auf Raumtemperatur abgekühlt.
20. [Fakultativer Schritt] Die qualitative Methamphetamin-Reaktion von Simone wird durchgeführt. Eine d-Methamphetamin-L-Tartrat-Probe wird auf ein Uhrglas gegeben. Die Probe wird mit einem Tropfen wässriger Natriumbicarbonatlösung versetzt, um den pH-Wert alkalisch zu machen. Dann wird ein Tropfen wässrige Natriumnitroprussidlösung zugegeben. Anschließend wird ein Tropfen Essigaldehydlösung in Ethanol (1:1) zugegeben. Die blaue Farbe ist ein Zeichen dafür, dass nur Methamphetamin in der Probe vorhanden ist. Die Farbsättigung gibt die Methamphetaminkonzentration in der Probe an. Je heller die Farbe, desto weniger Methamphetamin befindet sich in der Probe. Diese qualitative Reaktion ist für Amphetamintests nicht geeignet.
21. d-Methamphetamin-l-Tartrat-Sediment wird mit einem Schott-Filter und Vakuumfiltrationsgeräten sorgfältig filtriert. l-Methamphetamin-d-Tartrat bleibt in der Mutterlauge zurück.
22. Es wird eine Natriumhydroxidlösung hergestellt. 100 g Natriumhydroxid werden in 150 ml Wasser aufgelöst.
23. Die Alkalilösung wird dem d-Methamphetamin-L-Tartrat-Sediment zur Bildung der freien Dextromethamphetamin-Base zugesetzt.
23. Die erhaltene Emulsion wird in einen Scheidetrichter gegossen und etwa 1 Stunde lang in Schichten getrennt.
24. Die obere Schicht der freien d-Methamphetamin-Base verbleibt im Trichter, die untere Schicht wird verworfen.
Synthese von Dextromethamphetaminhydrochlorid
12. Im ersten Becherglas befindet sich das Methamphetamin-Racemat der freien Base 105,69 g (131,85 g Hydrochloridsalz).
13. Im zweiten Becherglas befindet sich d,l-Weinsäure 128 g.
14. Ethanol 88% 700 ml befindet sich im dritten Becherglas.
15. d,l-Weinsäure 128 g wird in einen 1-Liter-Kolben gegeben. Ethanol 88% 700 ml wird in dasselbe Gefäß gegeben.
16. Dann wird das Racemat der freien Methamphetaminbase (105,69 g) in den Kolben gegossen. Ein Rührer und eine Heizung werden eingeschaltet.
17. RM wird vollständig aufgelöst und im Kolben mit einem Rückflusskühler 1 h lang gekocht.
18. Dann wird die Methamphetamin-Tartrat-Lösung durch ein gefaltetes Filterpapier heiß filtriert und zur Kristallisation belassen. d-Methamphetamin-L-Tartrat beginnt fast sofort zu kristallisieren.
19. RM wird auf Raumtemperatur abgekühlt.
20. [Fakultativer Schritt] Die qualitative Methamphetamin-Reaktion von Simone wird durchgeführt. Eine d-Methamphetamin-L-Tartrat-Probe wird auf ein Uhrglas gegeben. Die Probe wird mit einem Tropfen wässriger Natriumbicarbonatlösung versetzt, um den pH-Wert alkalisch zu machen. Dann wird ein Tropfen wässrige Natriumnitroprussidlösung zugegeben. Anschließend wird ein Tropfen Essigaldehydlösung in Ethanol (1:1) zugegeben. Die blaue Farbe ist ein Zeichen dafür, dass nur Methamphetamin in der Probe vorhanden ist. Die Farbsättigung gibt die Methamphetaminkonzentration in der Probe an. Je heller die Farbe, desto weniger Methamphetamin befindet sich in der Probe. Diese qualitative Reaktion ist für Amphetamintests nicht geeignet.
21. d-Methamphetamin-l-Tartrat-Sediment wird mit einem Schott-Filter und Vakuumfiltrationsgeräten sorgfältig filtriert. l-Methamphetamin-d-Tartrat bleibt in der Mutterlauge zurück.
22. Es wird eine Natriumhydroxidlösung hergestellt. 100 g Natriumhydroxid werden in 150 ml Wasser aufgelöst.
23. Die Alkalilösung wird dem d-Methamphetamin-L-Tartrat-Sediment zur Bildung der freien Dextromethamphetamin-Base zugesetzt.
23. Die erhaltene Emulsion wird in einen Scheidetrichter gegossen und etwa 1 Stunde lang in Schichten getrennt.
24. Die obere Schicht der freien d-Methamphetamin-Base verbleibt im Trichter, die untere Schicht wird verworfen.
Eine Zubereitung für d-Methamphetaminhydrochlorid Gewinnung
25. Ein 1-Liter-Dreihalskolben mit Ammoniumchlorid (NH4Cl) im Inneren, ausgestattet mit Glasschliff und PTFE-Gasleitung, wird für die Herstellung von Chlorwasserstoff (HCl) vorbereitet.
26. Die freie d-Methamphetamin-Base wird in Diethylether (Et2O) (1:1) gelöst und die Lösung in ein Becherglas gegossen.
27. Schwefelsäure wird tropfenweise in den Dreihalskolben des Gasgenerators gegeben.
28. RM wird mit HCl-Gas gesättigt, bis ein saurer pH-Wert von 5-6 erreicht ist. RM wird rosa gefärbt.
29. Die Lösung wird abgekühlt. d-Methamphetaminhydrochlorid wird kristallisiert.
30. Die Kristalle werden mit der Schott-Vakuumfiltration filtriert.
31. d-Methamphetaminhydrochlorid wird bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. DieAusbeute an d-Methamphetaminhydrochlorid beträgt 29,33 g.
26. Die freie d-Methamphetamin-Base wird in Diethylether (Et2O) (1:1) gelöst und die Lösung in ein Becherglas gegossen.
27. Schwefelsäure wird tropfenweise in den Dreihalskolben des Gasgenerators gegeben.
28. RM wird mit HCl-Gas gesättigt, bis ein saurer pH-Wert von 5-6 erreicht ist. RM wird rosa gefärbt.
29. Die Lösung wird abgekühlt. d-Methamphetaminhydrochlorid wird kristallisiert.
30. Die Kristalle werden mit der Schott-Vakuumfiltration filtriert.
31. d-Methamphetaminhydrochlorid wird bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. DieAusbeute an d-Methamphetaminhydrochlorid beträgt 29,33 g.
Anmerkung: Die qualitative Simon-Reaktion zeigt eine hohe d-Methamphetamin-Konzentration in der Probe.
Umkristallisation von d-Methamphetaminhydrochlorid
32. d-Methamphetamin-Hydrochlorid 29,33 g wird in einem Becherglas in 88%igem Ethanol (100 ml + 70 ml zum Ausspülen der Rückstände) gelöst.
33. Die erhaltene Lösung wird durch ein Filterpapier filtriert.
34. Dann wird RM bei Raumtemperatur auf 100-120 ml Volumen eingedampft.
35. Nach dem Verdampfen stellt man das Becherglas mit dieser Lösung für 10 h in den Gefrierschrank bei -4 °C.
36. Die erhaltenen Kristalle sollten schnell filtriert und auf dem Filter getrocknet werden.
33. Die erhaltene Lösung wird durch ein Filterpapier filtriert.
34. Dann wird RM bei Raumtemperatur auf 100-120 ml Volumen eingedampft.
35. Nach dem Verdampfen stellt man das Becherglas mit dieser Lösung für 10 h in den Gefrierschrank bei -4 °C.
36. Die erhaltenen Kristalle sollten schnell filtriert und auf dem Filter getrocknet werden.
Hinweis: Methamphetamin hat eine hohe Löslichkeit in Alkohol, so dass es bei der Filtration nicht mit zusätzlichen Portionen des Lösungsmittels gewaschen wird.
37. Die Mutterlauge wird für eine Kaltkristallisation belassen.
38. Die Ausbeute derUmkristallisation von d-Methamphetaminhydrochlorid beträgt 20,23 g.
38. Die Ausbeute derUmkristallisation von d-Methamphetaminhydrochlorid beträgt 20,23 g.
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