Meine 3-CMC-Synthese

[Jesse_Pinkman_]

Meine 3-CMC-Synthese:
Zunächst möchte ich William Dampier für seine Ratschläge danken.

Ich verwende ein versiegeltes Glas mit einer dicken Toppits-Folie zwischen Deckel und Glas, um Dämpfe zu vermeiden.
Und nein, es wird NICHT explodieren, wenn man so ein Glas verwendet.
Ich habe es mit dcm und Ethylacetat versucht und beides funktioniert gut.
Der Vorteil von Äthylacetat ist die kurze Kochzeit, etwa 20 Minuten.
Man muss es nicht auf über 35 Grad erhitzen wie bei Dcm.
Aber die Schichten sind entgegengesetzt, Wasser unten in Ethylacetat und Dcm oben.
Zum Beispiel:
100g 2b3c
300 dcm
200 Methylamin40% Wasser
3 Stunden bei ca. 36 Grad
20 Minuten mit Ethylacetat
Danach öffnet man das Glas und gibt die gleiche Menge dest.Wasser /10% Natriumbikarbonat hinein, dies ist die erste Wäsche, um das Methylamin loszuwerden.
2 zusätzliches Waschen mit dest.Wasser
(dieselbe Menge wie beim ersten Mal)
Die beiden letzten Waschungen (Wasserschicht) mit DCM extrahieren, um die restliche freie Base zu erhalten,
dann in rm geben.
Danach die gleiche Menge frisches, kaltes dest.Wasser in den rm geben, einige Zeit rühren lassen.
Dann die organische Schicht von der Wasserschicht trennen.
Ich habe verschiedene Arten der Ansäuerung ausprobiert.
Die organische Schicht allein und die organische/wasserliche Schicht zusammen.
Ich bevorzuge die zweite Variante.
In diesem Fall wird die organische Schicht entsorgt.

Magnetrührer aufsetzen
zum Ansäuern verwende ich einen Tropf- oder Scheidetrichter, Tropfen für Tropfen
(alle 2-3 Sekunden)
bis ph6, etwa 40ml 37% HCI
(ich mische es nicht mit Aceton)
Während des Ansäuerns färbt sich das rm von gelb nach orange.
Danach trennt man die Wasserschicht mit einem Scheidetrichter ab, gibt sie in eine Schüssel oder Schale und lässt sie kristallisieren, das dauert einige Zeit, 2-3 Tage.
Im Gefrierschrank habe ich seltsame Ergebnisse erzielt, daher empfehle ich das nicht.
Nachdem sich die Kristalle gebildet haben, hatte ich unterschiedliche Ergebnisse, manchmal sehr klar, manchmal hellgelb.
Um sie so klar wie möglich zu bekommen, muss man sie zu Pulver zerkleinern, mit Aceton waschen und mit Buchner filtern.
Das Aceton in eine Schüssel geben und verdampfen lassen, dann bleibt meist ein Rest Pulver übrig, das man zerkleinert und wieder wäscht.
Das gewaschene Pulver aus dem Buchner wird getrocknet und wir kristallisieren es wieder um.
300ml Becherglas, 1ml dest.Wasser pro 1g Pulver auf Magnetrührer auf 60/70 Grad erhitzt.
Dann das Pulver in das Becherglas geben, auflösen lassen und 1-2 min rühren.
Dann 2ml Ipa oder Aceton pro 1g Pulver in das Becherglas geben, kurz rühren lassen.
Danach wieder in eine Schüssel oder Schale geben, verdampfen lassen und Kristalle bilden.
Wiederholen Sie diesen Schritt, bis Sie die gewünschte Klarheit erreicht haben.

Was die Ausbeute angeht (ca. 30-40%, anfangs hatte ich nur ca. 20%, weil ich die Lösung nach der Kristallisation nicht wieder verwendet habe), habe ich ehrlich gesagt mehr erwartet, aber vielleicht hat meine Synthese einige Probleme oder es ist etwas passiert, was ich nicht weiß.
Wenn jemand bessere Erfahrungen hat, bitte teilen Sie Ihr Wissen.
Soweit ich hier im Forum sehe, haben viele Leute Fragen zu 3-cmc, aber gute und hilfreiche Antworten sind schwer zu finden.

Die Bilder sind von verschiedenen Chargen und verschiedenen Stadien.

 

[mithyl2]

Das ist großartig.

Warum glaubst du, dass der Gefrierschrank bei der Kristallisation seltsame Ergebnisse liefert?

Wie gut lässt sich diese Methode Ihrer Meinung nach skalieren?

 

[Jesse_Pinkman_]

Wenn das Wasser gefriert, woher sollen dann die Kristalle kommen?
Ein normaler Kühlschrank funktioniert vielleicht, aber ich habe meine Lebensmittel drin und möchte ihn nicht jedes Mal reinigen.
Ich habe wirklich sehr viele Wege ausprobiert, um zum Endprodukt zu kommen und habe auch eine Menge Lösungsmittel und 2b3c verschwendet, aber der Weg, den ich beschrieben habe, hat für mich besser funktioniert als die anderen Versuche.
Ich wurde fast verwirrt von all den verschiedenen Methoden, überall standen verschiedene Schälchen mit verschiedenen Mischungen herum, ich habe immer geschaut, welche gut entsteht und welche nicht.
Wenn man z.B. eiskaltes Ipa in das Kristallisationswasser/Pulver gibt, bekommt man sofort weiße Kristalle, die aber nicht klar sind und nur ein bisschen, sp muss man wieder kristallisieren und der Rest muss verdampfen, siehe letztes Bild.
Die 3 anderen Bilder zeigen, was mit dem rm in meinem Gefrierschrank passiert, es wird eine feste Masse, die bei Raumtemperatur schmilzt, aber keine Kristalle.

 

[HerrHaber]

There's also a method for 4MMC recrystallization which employs also NaCl (table salt) in most probably a larger amount of water along the product powder and IPA with also different ratios that you must check. Salty water has a much lower freezing point therefore letting the other component crystalize first since sodium salt is perhaps more water attached but the temperature must NOT reach -18*C or any lower at all costs since salt will also start crystalizing and the more it stays the more salt in the stuff. Hope it helped, I may seek it out for you if you don't find it, cheers!

 

[NeoTolls]

How much NaCI u use ?

 

[breathing.fire]

Ausbeute Sie haben 30-40 % saubere Kristalle?

 

[Jesse_Pinkman_]

Wenn alles ohne Probleme funktioniert, ja...

 

[antrax]

Zu geringe Ausbeute, vielleicht war der pH-Wert nicht 6, die Methylaminierung wurde nicht korrekt durchgeführt, Sie haben bei der Filtration Produkt verloren, die Vorstufe war nicht rein genug, oder die Reagenzien waren nicht von guter Qualität, es gibt viele Hypothesen.
Ich danke Ihnen!

 

[Jesse_Pinkman_]

Ja, ich bin kein Profi, es war das erste Mal, dass ich mit Cathinonen gearbeitet habe, und ich bin mir sicher, dass die Ergebnisse besser sein könnten, aber ich habe den Weg herausgefunden, der für mich funktioniert hat. Es ist nur ein Hobby und ich versuche nicht, ein reicher Mann davon zu werden und um ehrlich zu sein, diese Arbeit hat mich nach so vielen Versuchen gelangweilt, aber ich wollte meine Erfahrung mit der Gemeinschaft teilen, weil ich keine ähnliche Beschreibung für 3-cmc überhaupt gesehen habe.

 

[breathing.fire]

Können Sie uns Ihre Methode mitteilen, wenn es sich um eine solche Ausbeute handelt?wir sind neugierig

 

[xoxoxoxo]

ich erhalte 72g Kristalle der Form 2b3ch
und 76g Kristalle der Form 2b4m.
Das ist für mich sehr einfach zu machen.
das gleiche 4mmc ist besser als 3cmc
auf 4mmc im normalen Schlaf und essen, aber auf 3cmc ist ein Problem xD

 

[breathing.fire]

Ich weiß nicht, vielleicht ist mein Englisch nicht gut, aber ich frage Sie, wie Sie Ihre Methode mit zwei Lösungsmitteln machen und Sie haben eine solche Ausbeute, weil wahrscheinlich ist wie mit Yeti.

 

[xoxoxoxo]

ist fast das Gleiche wie bei 4mmc mit Benzol und NMP

 

[antrax]

Verwenden Sie zur Messung des pH-Werts pH-Messstreifen oder ein digitales pH-Messgerät?
Erfolgt die Filtration durch Schwerkraft oder durch Vakuum?
Verwenden Sie zur Trennung zweier Flüssigkeiten unterschiedlicher Dichte einen Scheidetrichter?
Haben Sie den Behälter während der Methylaminierung geschlossen, damit die Dämpfe nicht entweichen, oder haben Sie ihn offen gelassen?
Haben Sie die Kristalle gewaschen, um transparente Kristalle zu erhalten, oder welche Technik haben Sie verwendet?
Wie viele Tage hat es gedauert, bis sich die Kristalle gebildet haben, und in welchem Behälter haben Sie sie ruhen lassen, und haben Sie den Behälter geschlossen oder offen gelassen, damit das Lösungsmittel verdampfen konnte?
Wie viel haben Sie für die Vorstufe bezahlt? und war die Vorstufe bereits fertig oder mussten Sie eine Vorstufe kaufen und dann die Vorstufe selbst synthetisieren?
Vielen Dank!!!

 

[Jesse_Pinkman_]

Ich habe eine manuelle Vakuumpumpe zum Filtern über Buchner verwendet

 

[UWe9o12jkied91d]

Verwenden Sie zur Messung des pH-Werts pH-Messstreifen oder ein digitales pH-Messgerät?
Papier und nach Geruch/Farbe

Erfolgt die Filtration durch Schwerkraft oder durch Vakuum?
Schwerkraft auf Moslemtuch/Leim

Verwenden Sie zum Trennen zweier Flüssigkeiten unterschiedlicher Dichte einen Scheidetrichter?
Dekantieren Sie so viel Wasser wie möglich, so dass zumindest einige Rückstände zurückbleiben

Haben Sie den Behälter während der Methylaminierung geschlossen, damit die Dämpfe nicht entweichen, oder haben Sie ihn offen gelassen?
Kühler ohne fließendes Wasser mit einem Handschuh und einem Gummiband vorsichtig verschlossen

Haben Sie die transparenten Kristalle gewaschen, um sie zu erhalten, oder welche Technik haben Sie verwendet?
Ausfällung -> Filtration -> weitere Rekristallisation in Wasser + Aceton/IPA

Wie viele Tage hat es gedauert, bis sich die Kristalle gebildet haben und in welchem Gefäß hast du sie ruhen lassen und hast du das Gefäß verschlossen oder hast du es offen gelassen, damit das Lösungsmittel verdunsten konnte?
Je nachdem, wie groß und schön die Kristalle sein sollen, kann man eine bestimmte Menge Lösungsmittel während der Rex verdampfen, mehr Verdampfung und schnelle Abkühlung = kleine, aber rauchbare Kristalle, weniger Verdampfung und sanfte Abkühlung = große Kristalle Wenn das meiste Lösungsmittel verdampft ist, kann die Kristallisation weniger als eine Stunde dauern, offener Pyrexbehälter

Wie viel haben Sie für die Vorstufe bezahlt? War die Vorstufe bereits fertig oder mussten Sie eine Vorstufe kaufen und dann die Vorstufe selbst synthetisieren?
Kein Kommentar
Vielen Dank!!!
Gern geschehen

 

[Jesse_Pinkman_]

Ich habe ph-Streifen verwendet, der Rest steht in meinem Text
Ich habe 250€ pro kg bezahlt 2b3c

 

[lheartamines]

Seien Sie vorsichtig, wenn Sie ein digitales ph-Gerät und DCM verwenden, denn wenn Sie es während der Überwachung in der Kammer lassen, schmilzt es das Gerät.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ja, ich hatte das mit einem Thermometer

 

[TheVacuumGuy]

I've had this too. Solved by getting an expensive glass probe

 

[lheartamines]

Ich frage mich, was es mit 3-cmc auf sich hat, dass man beim Ansäuern lieber in der wässrigen als in der organischen Schicht arbeiten sollte. Ich habe auch Ihre Methode ausprobiert , @Jesse_Pinkman_, und hatte gute Ergebnisse bei der Arbeit in der wässrigen Schicht. Wenn ich in der organischen Schicht arbeite, bekomme ich nie Salz, sondern nur Schlamm. Aber ich arbeite auch mit sehr kleinen Mengen an Ketonen, etwa 15 Gramm. Ich versuche, meine Technik als Amateur zu perfektionieren, und möchte keine großen Mengen wertvoller Ausgangsstoffe verschwenden.

 

[UWe9o12jkied91d]

Es geht um die Art des Vorläufers

 

[ELAIGIBBOR]

Ich würde gerne Ihre Synthese ausprobieren, verbessern Sie sie weiter, Bruder