Meine 3-CMC-Synthese

[draconic123]

Warum wird mein 3-cmc-Öl beim Ansäuern schwarz? Ich habe es genau auf 5,5-6 und es wird schwarz

 

[Jesse_Pinkman_]

Vielleicht tropfen Sie die Säure zu schnell... kühlen Sie besser das Röm und die Säure. Säuern Sie die organische Schicht oder mit Wasser zusammen?

 

[Jesse_Pinkman_]

I
nur Wasserschicht

 

[UWe9o12jkied91d]

x

 

[Jesse_Pinkman_]

Säure zu schnell abgetropft, ph ging runter, glaube ich

 

[UWe9o12jkied91d]

Nein, ich verdampfe nur kräftig, ich zeige Ihnen einmal gefiltert, sie sind primo

 

[UWe9o12jkied91d]

.

 

[Jesse_Pinkman_]

Sieht gut aus, wie rekristallisieren Sie jetzt? Welche Menge Wasser/ipa/Aceton oder verwenden Sie nur Wasser oder nur Methanol?

 

[UWe9o12jkied91d]

Wenn ich nach der Reaktion eine Kristallisation erreichen kann, filtriere, entferne und rekristallisiere ich aus Wasser/IPA. Ich habe nicht wirklich ein Verhältnis, da ich sowieso bei Hitze verdampfe.

 

[Jesse_Pinkman_]

Hmmm, und wie wollen Sie diese deutlich machen?

 

[Jesse_Pinkman_]

Ich hatte auch einige Probleme, sie so hinzubekommen, aber ich denke, so sollten sie aussehen...

 

[Jesse_Pinkman_]

Und das dauert einige Zeit, ich habe dieses Ergebnis nicht durch schnelles Verdampfen erreicht... aber ich bin kein Experte, also gibt es vielleicht andere Methoden

 

[draconic123]

Ich glaube, ich habe herausgefunden, warum meine Ansäuerung nicht funktioniert lol, ich habe die Säure durch einen Metalltrichter zugegeben, so dass die Säure mit dem Metall reagiert haben muss, bevor sie in die 3cmc Freebase geht, daher war die Reaktion aus, ist das möglich?

 

[Jesse_Pinkman_]

Besser Glastrichter verwenden, Metall ist keine gute Wahl

 

[iheartamines]

Ein paar andere Dinge, die zum Scheitern der Übersetzung geführt haben könnten.

1. Sie haben zu viel nicht umgesetzte Vorstufe 2b3c, die Ihr RM dunkelschwarz/violett färbt
2. Wenn Sie an der organischen Schicht arbeiten, haben Sie nicht genug eiskaltes Aceton hinzugefügt. Geben Sie das 2,5-fache Volumen Ihrer Reaktionsmischung hinzu.

 

[xoxoxoxo]

er braucht kein Aceton.

 

[draconic123]

Ich habe die Reaktion mit Ethylacetat ausprobiert, und so weit so gut, die Farbe ist Orange wie beschrieben, aber was mich beunruhigt ist, dass nach dem zweiten Waschen Schichten von Wasser umgedreht und war oben mit Acetat.

 

[Jesse_Pinkman_]

Das habe ich noch nie gesehen oder gehört, das ergibt für mich keinen Sinn... aber wenn es so ist, wie du sagst, dann nimm die organische Schicht, aber frisches Wasser und beginne mit der Versauerung.

 

[Jesse_Pinkman_]

Es ist nicht möglich, dass sich Ethylacetat mit Wasser vermischt, da sich bei dieser Synthese das Wasser unten und die organische Schicht oben befindet. Manchmal muss man einige Zeit warten, bis sie sich richtig trennen.

 

[draconic123]

ich habe die reaktion mit ethylacetat 5 mal versucht, ich weiß nicht warum, aber 3 mal war die organische schicht nach der methylaminierung ziemlich klein und nach dem ersten waschen sank die organische schicht nach unten, vielleicht war die reaktion zu heiß und ethylacetat verdampft, oder ich habe zu wenig davon zugegeben... ziemlich seltsam

 

[draconic123]

andere 2 Mal war die Reaktion in Ordnung

 

[Jesse_Pinkman_]

Wie viel Ethylacetat haben Sie für wie viel Keton verwendet und wie lange haben Sie für die Reaktion gebraucht?

 

[draconic123]

50 ml 2b3c, 150 ml methylamin und 150 ml ethylacetat 25 min. um sicher zu sein. vor dem waschen war die synthetische schicht 2/3 der wasserschicht. nach dem waschen war alles durcheinander organische schicht wollte nicht sinken, und am ende sank sie auf den Boden