Meine 3-CMC-Synthese

[draconic123]

Warum wird mein 3-cmc-Öl beim Ansäuern schwarz? Ich habe es genau auf 5,5-6 und es wird schwarz

 

[Jesse_Pinkman_]

Vielleicht tropfen Sie die Säure zu schnell... kühlen Sie besser das Röm und die Säure. Säuern Sie die organische Schicht oder mit Wasser zusammen?

 

[draconic123]

nur die organische Schicht, ja ich vermute, ich säuere zu schnell.

 

[UWe9o12jkied91d]

Haloketon wird mit Säure schwarz, Reaktionsparameter prüfen

 

[Jesse_Pinkman_]

Gleiche Menge dest.Wasser in rm geben, dann langsam Tropfen für Tropfen ansäuern, dann Wasserschicht zum Verdampfen nehmen

 

[xoxoxoxo]

Sie nach der Zugabe von Säure sichtbare Schichten aus Wasser und freier Base erhalten?

 

[Jesse_Pinkman_]

Ja, und danach nehmen Sie die obere Schicht, die untere Schicht wird entsorgt.

 

[Jesse_Pinkman_]

Wenn dcm verwendet wird, nimmt man bei der Verwendung von Ethylacetat die Boden-/Wasserschicht

 

[draconic123]

Ich erhalte nur eine ganze schwarze Flüssigkeit ohne Schichten

 

[UWe9o12jkied91d]

Er meint, WENN man Wasser hinzufügt.

 

[Jesse_Pinkman_]

Dann machen Sie etwas falsch, denke ich... möchten Sie die Schritte Ihrer Synthese beschreiben?

 

[draconic123]

Ich habe eine Methylaminierung durchgeführt, indem ich 2b3c dcm und Methylamin 12 Stunden lang ohne Hitze nur unter Rühren stehen ließ, die obere Schicht abwarf, die untere Schicht 2 Mal wusch, die obere Schicht abwarf, Säure bis 6 hinzufügte, und die Flüssigkeit wurde sehr dunkelrot.

 

[UWe9o12jkied91d]

Das Verfahren hört sich gut an, langsamer tropfen und gut rühren
sei auch geduldig mit DCM, manchmal bricht es in 2 Minuten zusammen, manchmal braucht es eine Stunde Rühren, Aceton wird hier helfen, ich empfehle, es zu verwenden (wenn möglich kalt)

 

[draconic123]

ich habe auch vergessen zu erwähnen, dass ich 10/100ml Mischung aus HCl 36% und Aceton zum Ansäuern verwendet habe, ich schätze, dass es entweder Aceton ist oder ich die Säure zu schnell hinzufüge... denn zuerst hatte es eine ziemlich schöne Farbe und wurde dann plötzlich dunkel

 

[Jesse_Pinkman_]

Ich verwende keine Aceton/HCI-Mischung, nur 37% aus dem Gefrierschrank mit Tropftrichter, alle 2-3 Sekunden 1Tropfen...vielleicht versuchst du es einmal auf diese Weise

 

[UWe9o12jkied91d]

nur dcm oder mit Aceton?

 

[Jesse_Pinkman_]

Als Lösungsmittel für 2b3c habe ich dcm oder Ethylacetat verwendet, ich habe beide mit ähnlichen Ergebnissen ausprobiert...

 

[UWe9o12jkied91d]

Ich bin für die Ausfällung gedacht

 

[Jesse_Pinkman_]

Ich weiß nicht, was Sie meinen? Welche Ausfällung?

 

[draconic123]

Ok, ich weiß, es ist dumm, aber nur um das klarzustellen, nach dem Ansäuern nimmt man die oberste Schicht oder die unterste Schicht zum Trocknen mit dcm? Ich bin verwirrt

 

[Jesse_Pinkman_]

I
nur Wasserschicht