Brauche Hilfe für eine P2NP-Methode + Erster Versuch (Bilder)

[ASheSChem]

Guten Tag,
ich möchte diese Methode vor meinem ersten Versuch genau verstehen:


Bei dieser Methode spricht er nicht von Eisessig, ist das normal?

Ok, aber... lassen wir es so, oder müssen wir die 2 Schichten trennen?

Also... es kristallisiert im Kolben mit allen Flüssigkeiten (und muss nicht eingefroren werden oder so...?)
Müssen wir die Kristalle nicht filtern, bevor wir das Ethanol hinzufügen?

Das war's... Vielen Dank!

 

[HIGGS BOSSON]

Es ist besser, Essigsäure hinzuzufügen, damit die Kondensationsreaktion von Nitroethan und Benzaldehyd besser verläuft.

Das Ergebnis waren 2 Schichten. Eine orangefarbene Schicht unten mit Phenyl-2-nitropropen und eine klare Schicht oben mit Cyclohexylamin und vielleicht ein wenig (~1mL) H2O.

\\\\\\\\Sie können das gesamte RM kristallisieren lassen, dann waschen Sie die p2np-Kristalle mit kaltem Alkohol (IPA), und alle Verunreinigungen werden verschwinden. Bei der Kondensation mit Essigsäure wird die Reaktionsmasse nicht in Schichten aufgeteilt.

Es kristallisiert also im Kolben mit allen Flüssigkeiten (und man muss nicht einfrieren oder so etwas...)
\\\\ Normalerweise ist die Kristallisation einfach, wenn die Mischung abkühlt. Aber manchmal ist es notwendig, sie zu stimulieren. Dazu verwende ich:
Einfrieren von RM im Gefrierschrank
Zugabe von p2np-Kristallen oder NaCl
Umfüllen einer kleinen Menge der Lösung von Glas zu Glas, um die Kontaktfläche mit der Luft zu vergrößern

Müssen wir die Kristalle nicht filtern, bevor wir das Ethanol hinzufügen?
\\\\\
Man kann das auf verschiedene Weise machen. Ich würde die Kristalle zunächst herausfiltern, sie dann mit kaltem Alkohol waschen und anschließend aus diesem Alkohol umkristallisieren.

 

[ASheSChem]

Vielen Dank, Higgs!
Jetzt ist es etwas klarer in meinem Kopf

 

[ASheSChem]

Hallo Leute...
So... ich habe versucht mit dem was ich auf Lager habe.

Fiiiiiierster Versuch, totaler Noob

Zu 55 g (0,5mol) Benzaldehyd in einem 500mL Kolben wurden 40 g (0,5mol) Nitroethan und 10mL Cyclohexylamin hinzugefügt. Das Ganze wurde 6 Stunden lang auf einem Wasserbad unter Rückfluss gehalten. Das Ergebnis waren 2 Schichten.

Spoiler: Bilder

danach Abkühlung bei Raumtemperatur...

Spoiler: Bilder

danach wurden 50ml H2O hinzugefügt und dann mit einer Pipette abgesaugt, 4 mal.... aber nichts passiert, außer dass sich 2 Schichten neu bilden... (kein Foto sorry)

danach habe ich die 2 Schichten getrennt, und 50ml Isopropanol in die orangefarbene gegeben

Spoiler: Bilder

und in den Gefrierschrank gelegt... (tatsächlich 11h)

Spoiler: Bilder

Fortsetzung folgt...

 

[Mclssmxxl]

Der Kolben auf der rechten Seite sieht gut aus, vielleicht filtern und rekristallisieren Sie ihn?

 

[ASheSChem]

Hallo Leute, danke, dass ihr gekommen seid

So.... ich habe den gelben Kolben gefiltert und den weißen weggeworfen.

Spoiler: Bilder

es dauert wirklich sehr lange an der Luft zu trocknen. Ich warte darauf, dass es zu 100% trocken ist, um es zu wiegen.

irgendwelche Tipps für eine schnelle Trocknung ohne Vakuumpumpe?

edit : und denkst du, ich muss sie rekristallisieren?

 

[Mclssmxxl]

Trocknen Sie es noch nicht, sondern lösen Sie es in heißem (max. 60-70) Isopropanol auf, so wenig wie möglich, und lassen Sie es dann bei Raumtemperatur, vorzugsweise im Dunkeln, für 24 Stunden stehen. Reinheit des Substrats ist ziemlich wichtig, plus u erhalten einige schön aussehende crystals.Good Job btw, sieht aus wie das echte Geschäft, nur ein bisschen crude.Also versuchen Sie, Ihre Hände auf eine Dean Stark zu bekommen, theoretisch denke ich, Ausbeute ist besser, je mehr Wasser Sie entfernen.

 

[G.Patton]

Wie haben Sie die Filtration ohne Vakuumpumpe gemacht? Durch Schwerkraftfiltration? Sie können eine Wasserstrahlpumpe verwenden , sie ist sehr einfach zu bedienen und ziemlich billig.

P.S.: Gute Arbeit

 

[Honolulu98]

Sieht toll aus! Klingt, als hättest du gute Arbeit bei der Synthese geleistet. In ein paar Wochen möchte ich eine große Menge P2NP synthetisieren. Mal sehen, ob ich so gut werde wie du.

 

[ASheSChem]

Danke an alle für die gute Laune

ok danke; muss man es in Isopropanol auflösen, und nach 24 eine weitere Filterung? einfrieren?

ich kenne dean stark nicht, ich habe nie chemie in der schule gelernt :'( ich google das heute abend


ja durch die schwerkraft, danke für die tipps mit der wasserstrahlpumpe; das muss ich lernen!


vielen dank, ich wünsche ihnen das beste

 

[ASheSChem]

Sooooo ich habe versucht, den Dekan Stark zu verstehen, aber ich habe einige Fragen...

Wenn ich das richtig verstehe, werden bei diesem Aufbau der Wasserdampf und das Cyclohexylamin vom Rest getrennt?

Glauben Sie, dass es bei dieser Temperatur eine Menge Dämpfe gibt? (60-70°C)

Ich werde also am Ende auch ohne Essigsäure nur eine Schicht erhalten?

kein Produktverlust, nur eine bessere Qualität?

 

[G.Patton]

ja
Nein, nach dem Einfrieren können kristalline Verunreinigungen entstehen.

 

[ASheSChem]

Ich versuche, weiterzumachen;

Also, ich habe 50-60ml Isopropanol in mein gelbes Pulver gegeben, 60-70° und Mixer

Spoiler: Bilder

jetzt warte ich 24 Stunden...
Ich hoffe, nicht zu viel Produkt verloren zu haben

 

[ASheSChem]

Ups ... Mir ist gerade aufgefallen, dass ich direkt nach dem Erhitzen und Mischen filtriert habe...

Ich musste 24 Stunden warten?
großer Fehler?

 

[WillD]

Nein, heben Sie die gefilterte Flüssigkeit auf und lassen Sie sie ebenfalls kristallisieren.

 

[ASheSChem]

Ok, danke, das ist das aktuelle Ergebnis

Spoiler: Bilder

Sooo, ich lasse alles trocknen; behalte alles und es ist mein endgültiges p2np?
oder muss ich ein weiteres Mal reinigen?

sorry für die vielen noob Fragen , der zweite Versuch wird professioneller haha

 

[Mclssmxxl]

Ich denke, dass du vielleicht noch viele Verunreinigungen hast, weil dein Isopropanol so rot geworden ist, ich würde noch einen Versuch machen, aber es ist deine Entscheidung.

 

[ASheSChem]

Ich muss die Lösung 24 Stunden vor dem Filtern ziehen lassen, oder?

 

[Mclssmxxl]

Im Idealfall ja, aber Sie können einen Teil vor 24 Stunden abfiltrieren, die übrig gebliebene Lösung wieder erwärmen, ein wenig verdampfen (Dämpfe sind reizend) und das stehen lassen, um den Rest zu gewinnen.

 

[ASheSChem]

Vielen Dank für die Unterstützung und Hilfe.
Ich habe also mein ganzes Produkt in 100ml Isopropanol bei 60-70°C für 30-40 min gemischt. In der Ruhephase habe ich 2 Schichten erhalten (kein Bild), ein durchscheinendes Orange und ein undurchsichtiges Gelb.

Jetzt warte ich...
aber nach nur einer Stunde habe ich den Eindruck, dass sich bereits Kristalle bilden.
Ich habe den Eindruck, dass es sich ausdehnt, aufbläht

Spoiler: Bilder

Muss ich das Fläschchen 24 Stunden lang offen stehen lassen, damit es verdampft, oder nicht?
vor dem Filtrieren...