Brauche Hilfe für eine P2NP-Methode + Erster Versuch (Bilder)

[HIGGS BOSSON]

Jetzt haben Sie reine Kristalle, und alle Verunreinigungen sind in der Alkohollösung verblieben. Nach der Kristallisation kann man filtern.

 

[ASheSChem]

Hallo nochmal,

vielleicht 20h-22h später, ist es Zeit zu filtern

so sieht es aus... jetzt warte ich darauf, dass es trocknet.

Danke an alle für die Hilfe, ich bin glücklich

 

[ASheSChem]

und... tadammm, das Endprodukt

aber das riecht wie Isopropanol... Lufttrocknen dauert so lange... weil keine Vakuumpumpe? irgendeine schnelle Technik?

edit : und ich habe irgendwo gelesen, dass die Lagertemperatur für p2np 2-8°C beträgt, können Sie das bestätigen?

 

[lazkalsai]

Im Internet findet man meist die Empfehlung, sie an einem kühlen, trockenen und gut belüfteten Ort bei 2-8°C aufzubewahren, aber mein Freund hat sein p2np in der Kühltruhe aufbewahrt (er hatte so etwas wie -15°C), und er hat das benutzt und sagt, dass man es so ziemlich lange aufbewahren kann

 

[ASheSChem]

Vielen Dank,
Wissen Sie, ob ich für die Langzeitlagerung eine bestimmte Flasche oder Schachtel aus Kunststoff benötige?

 

[Mclssmxxl]

Ich bewahre meine Reagenzien luftdicht im Gefrierschrank auf, in dem Mylar(?)-Beutel, in dem sie vom Verkäufer geliefert wurden, vorzugsweise nicht dort, wo die anderen Reagenzien sind.

 

[ASheSChem]

Vielen Dank )

Meinst du, ich kann es in einer pharmazeutischen Braunglasflasche aufbewahren?

 

[ASheSChem]

Das Endergebnis ist 43,5 g.
Ich denke, das ist nicht viel, aber ich bin sehr zufrieden damit und werde es beim nächsten Mal besser machen.

Nochmals vielen Dank an alle <3

 

[ACAB]

Das P2NP in einem PP-Beutel und diesen in einem Kunststoffbehälter gut verschlossen und im Kühlschrank aufbewahren, das sollte für eine Weile ein verwendbares reines Produkt sein.

 

[ASheSChem]

Danke

Derzeit verwende ich keine Essigsäure. Glauben Sie, dass ich eine bessere Ausbeute erhalte, wenn ich sie zu meinem Rezept hinzufüge?

 

[Mclssmxxl]

Ihre Reaktion findet in einer Art Gleichgewicht statt, das für mich zu kompliziert ist, um es jetzt zu verstehen, und ich werde es auch gar nicht erst versuchen zu erklären, aber wenn Sie mit 50 Molekülen Ihres Aldehyds und 50 Molekülen Ihres Amins beginnen, ist die maximale Ausbeute bei einfachem Rückfluss 50 Moleküle Propen und 50 Moleküle Wasser.Da sich die Reaktion dann im Gleichgewicht befindet, muss mehr von einem der Produkte entfernt werden, um das Gleichgewicht voranzutreiben. Wenn Sie die ersten 50 gebildeten Wassermoleküle entfernen, können sich im Idealfall weitere 25 Moleküle Wasser und 25 Moleküle Propen bilden, und wenn Sie weitere 25 Moleküle entfernen, können weitere 12,5 Moleküle gebildet werden, und so weiter.

 

[ASheSChem]

ich versuche zu verstehen.. aber vielleicht bin ich zu unbedarft lol; aber danke für den Versuch

 

[Mclssmxxl]

Hier,

wird jb besser erklären.

 

[ASheSChem]

andere Themen...

gestern Abend habe ich meine Pyrex-Schale (von der gestrigen Synthese) zum Trocknen in meinen Inkubator gestellt (altes DIY-Pilzmaterial) und heute Morgen ist sie ultratrocken, wie ein Felsen aus p2np

aber... ist es perfekt oder ist es zu viel?

Spoiler: Foto

 

[Mclssmxxl]

Sieht jetzt lecker aus

 

[ASheSChem]

Ich danke Ihnen allen für Ihre Hilfe und Unterstützung;
Bevor ich dieses Thema abschließe, möchte ich meine Schlussfolgerung hier hinterlassen.

Nach 9 Versuchen funktioniert es auch ohne Essigsäure, aber mit 20% weniger Gewinn. Essigsäure bei 80° mit ein wenig Isopropanol ergibt +-10% mehr.
Das Beste ist Eisessig!

Die beste Mischung, die ich getestet habe, war:
110 g Benzaldehyd
80 g Nitroethan
25ml Eisessig
20ml Cyclohexalamin

mit einem Rückfluss von 3h30. 80% Ausbeute.

ein kleines Foto von hübschen Kristallen zum Abschluss...

 

[MadHatter]

Vielen Dank für diesen brillanten Bericht und für Ihr ehrliches und fleißiges Experimentieren! Sie haben meinen allergrößten Respekt.

 

[KokosDreams]

Kann das P2NP auch bei Minusgraden im Gefrierschrank gelagert werden?

@G.Patton

 

[G.Patton]

sicher

 

[KokosDreams]

Erstaunlich, danke für die Beruhigung