Ich möchte nur ein Update zu einer ähnlichen Synthese hinzufügen.
Ich habe gemischt,
142 Benzaldehyd
100ml Nitroethan
7ml n-Butylamin
Und bei Raumtemperatur für 6 Stunden gemischt.
Ich beobachtete eine schöne orange Farbe, also fügte ich 100ml IPA hinzu und stellte es über Nacht in den Gefrierschrank.
Als ich aufwachte, war die Mischung eiskalt und hatte 0 Kristalle.
Da ich nicht aufgeben wollte, nahm ich RM aus dem Gefrierschrank und stellte es in einen Kolben auf dem Wasserbad und fügte einen Rückflusskühler hinzu.
Als der Rückfluss begann, bin ich mir über die genaue Temperatur nicht sicher, aber bei etwa 80 Grad Celsius fügte ich 25 ml Gaa hinzu und setzte den Prozess für 4 Stunden fort.
Nach dem Rückfluss habe ich es direkt in den Gefrierschrank gestellt, damit es zu einer festen Masse von schmutzigen Kristallen erwacht.
Filtrierte sie auf einem Buchner mit Vakuum und wusch sie mit kaltem IPA.
Ich gab 100 ml IPA in ein Becherglas und fügte alle gewaschenen Kristalle hinzu und erhitzte sie, bis sie sich bei etwa 70-80 Grad Celsius aufgelöst hatten, und stellte sie zurück in den Gefrierschrank.
Innerhalb von Minuten bekomme ich nadelförmige Kristalle, die sich bilden. Ich werde das Gesamtgewicht posten, nachdem ich vollständig auf die Temperatur heruntergekommen bin und erneut filtriert und getrocknet habe.
Ich wollte dies nur hinzufügen, um den Leuten zu sagen, nicht auf RM aufgeben, wenn Sie nicht bekommen Kristalle 1st time. Ich werde einen Pick von Kristallen so weit gebildet hinzufügen!
Ich habe gemischt,
142 Benzaldehyd
100ml Nitroethan
7ml n-Butylamin
Und bei Raumtemperatur für 6 Stunden gemischt.
Ich beobachtete eine schöne orange Farbe, also fügte ich 100ml IPA hinzu und stellte es über Nacht in den Gefrierschrank.
Als ich aufwachte, war die Mischung eiskalt und hatte 0 Kristalle.
Da ich nicht aufgeben wollte, nahm ich RM aus dem Gefrierschrank und stellte es in einen Kolben auf dem Wasserbad und fügte einen Rückflusskühler hinzu.
Als der Rückfluss begann, bin ich mir über die genaue Temperatur nicht sicher, aber bei etwa 80 Grad Celsius fügte ich 25 ml Gaa hinzu und setzte den Prozess für 4 Stunden fort.
Nach dem Rückfluss habe ich es direkt in den Gefrierschrank gestellt, damit es zu einer festen Masse von schmutzigen Kristallen erwacht.
Filtrierte sie auf einem Buchner mit Vakuum und wusch sie mit kaltem IPA.
Ich gab 100 ml IPA in ein Becherglas und fügte alle gewaschenen Kristalle hinzu und erhitzte sie, bis sie sich bei etwa 70-80 Grad Celsius aufgelöst hatten, und stellte sie zurück in den Gefrierschrank.
Innerhalb von Minuten bekomme ich nadelförmige Kristalle, die sich bilden. Ich werde das Gesamtgewicht posten, nachdem ich vollständig auf die Temperatur heruntergekommen bin und erneut filtriert und getrocknet habe.
Ich wollte dies nur hinzufügen, um den Leuten zu sagen, nicht auf RM aufgeben, wenn Sie nicht bekommen Kristalle 1st time. Ich werde einen Pick von Kristallen so weit gebildet hinzufügen!
