Es gibt hier eine Frage, es heißt "der NaOH-Rückflussschritt kann übersprungen werden, wenn das Natriumsalz (5449-12-7) verwendet wird", aber wenn dies der Fall ist, werden die Reaktionsbedingungen die gleichen sein wie bei der direkten Verwendung von 41232-97-7 oder 80532-66-7. Anders, weil sie destilliertes Wasser in der NaOH-Rückflussphase hinzufügen, 35% Salzsäure oder 45% Schwefelsäure wird auf dieser Basis hinzugefügt, die Säurekonzentration wird völlig anders sein als beim Überspringen dieses Schritts. Also, was ich fragen möchte, ist, wenn das trockene feste Natriumsalz (5449-12-7) hier verwendet wird, muss ich destilliertes Wasser entsprechend der Menge der NaOH-Rückflussstufe hinzufügen, oder direkt 35% Salzsäure oder 45% Schwefelsäure und festes Natriumsalz (5449-12-7) verwenden?
P2P-Synthese aus BMK-Glycidat-Ethern
- Thread starter G.Patton
- Start date
Handelt es sich bei der Sole, die zum Waschen des Extrakts verwendet wird, um eine gesättigte Natriumchloridlösung, eine Natriumbicarbonatlösung oder eine Natriumcarbonatlösung?
Wie kommt es, dass nach der Hydrolyse mit HCI ein klares gelbes/dunkles Öl auf der oberen Flüssigkeit entsteht?
Aber nachdem das Öl von der HCI getrennt und mit kochendem Wasser gewaschen wurde, setzt sich das Öl sehr dickflüssig am Boden ab und wird trüb, fast wie Honig.
Aber nachdem das Öl von der HCI getrennt und mit kochendem Wasser gewaschen wurde, setzt sich das Öl sehr dickflüssig am Boden ab und wird trüb, fast wie Honig.
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- By Re186
Es scheint, dass die Decarboxylierungsreaktion nicht abgeschlossen ist und Ihr Produkt eine große Menge an Carbonsäure enthält, die nach dem Abkühlen eine teilweise Erstarrung verursacht.Sie können beobachten, ob diese Trübung und Viskosität nach dem Abkühlen auftreten, wenn ja, dann ist meine Meinung fast die gleiche.Sie können eine höhere Temperatur zu refluxieren oder refluxieren für eine längere Zeit, um dieses Problem zu lösen. Darüber hinaus ist der Siedepunkt dieser Carbonsäureverbindung viel höher als der von P2P. Theoretisch kann sie durch Destillation abgetrennt werden, aber in Anbetracht der Schwere der Erstarrung nach dem Abkühlen wird empfohlen, zunächst das Problem der unvollständigen Reaktion zu lösen.Während dieser Decarboxylierungsreaktion wird Kohlendioxid freigesetzt, wodurch kleine Bläschen an der Oberfläche der Reaktionslösung wie geschütteltes Soda erscheinen. Wenn die Bläschen verschwinden, können Sie grob beurteilen, ob die Reaktion abgeschlossen ist.
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- By Re186
Außerdem sollten Sie darauf achten, dass Sie die Reaktanten während der Reaktion gut mischen. Das Substrat dieser Reaktion ist in Wasser schlecht löslich, nachdem es zu Carbonsäure hydrolysiert wurde. Da es sich um eine Kreuzphasenreaktion handelt, müssen Sie die Reaktanten unter starkem Rühren so gut wie möglich vermischen. Wenn sie während der Reaktion lange Zeit in einem geschichteten Zustand sind, kann es leicht zu einer unvollständigen Reaktion kommen.
- By Re186
Meine berufliche Erfahrung sagt mir, dass sich diese Reaktion nicht sehr gut für Salzsäure eignet. Wenn Ihr Problem also nicht gelöst ist, können Sie versuchen, das ungekühlte Öl nach der Reaktion mit heißer 20%iger wässriger Natriumhydroxidlösung zu waschen. Nicht umgesetzte Carbonsäuren können durch Bildung von in Wasser gelösten Natriumsalzen entfernt werden, und das gewaschene Produkt sollte sich nach dem Abkühlen nicht verfestigen, aber es ist denkbar, dass die Ausbeute sehr gering sein wird.
- By w2x3f5
Seine Glycidat nur ohne Natrium, Standard-Problem und in der Regel seine passiert, weil HCl nicht so gut funktionieren
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- By Heisenblack
Ich habe dasselbe Ergebnis mit 85%iger Phosphorsäure erzielt, die Temperatur war maximal, und ich habe etwa 4 Stunden lang refluxiert. Ich glaube, das Problem lag darin, dass ich nicht ausreichend umgerührt habe, außerdem habe ich aufgehört zu rühren, als das Reaktionsgemisch zu kochen begann (ich dachte wirklich, das Kochen würde für eine ausreichende Durchmischung sorgen). Ich extrahierte die braune/dunkle Schicht mit Toluol, wusch den Extrakt einige Male mit Salzlösung, bis die wässrige Schicht neutral war, dann verdampfte ich das Toluol und erhielt eine zähflüssige braune Flüssigkeit. Als ich diese braune Flüssigkeit durch Wasserdampfdestillation reinigte, kam nur ein kleiner Teil des hellgelben p2p (vielleicht 2 - 5ml von 100g cas 5449) mit dem Wasser in den Auffangkolben, ein hellbrauner Rückstand blieb nach der Wasserdampfdestillation zurück (siehe Bild). Ich nehme an, dass dies die nicht umgesetzte Glycidinsäure ist?
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- By Heisenblack
Das ist das p2p-Öl (glaube ich) aus dem Auffangkolben, die Mischung ist noch trüb, ich habe sie über Nacht (hoffentlich) in Schichten getrennt.
Mit der nicht umgesetzten Glycidsäure plane ich, sie zu extrahieren und zu sehen, ob ich mehr p2p durch erneutes Hydrolisieren mit der Säure unter starkem Mischen erhalten kann. Kann ich von hier aus den NaOH-Schritt überspringen oder ist er notwendig?
Mit der nicht umgesetzten Glycidsäure plane ich, sie zu extrahieren und zu sehen, ob ich mehr p2p durch erneutes Hydrolisieren mit der Säure unter starkem Mischen erhalten kann. Kann ich von hier aus den NaOH-Schritt überspringen oder ist er notwendig?
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