Gestern habe ich die Methode mit der Mikrowelle ausprobiert und in der Tat ist das Ergebnis interessant.
Ich habe 20g 5449-12-7 und 20mL 85%ige Orthophosphorsäure in einem Bäcker gemischt.
Ich legte in Mikrowellenherd (700W), und stellen Sie die niedrigste Leistung. 5 -7 Sekunden Erwärmung und 10-15 Sekunden Pause zum Mischen und Abkühlen der Mischung, weil die Temperatur zu hoch war. Alles in allem 1 Minute aktive Erhitzung.
Nach dem Erhitzen wurden 50 ml destilliertes Wasser hinzugefügt.
Dann wurde mit Diäthyläther (3x20 ml) extrahiert und mit Salzlösung (3x100 ml) gewaschen.
Mit Magnesiumsulfat getrocknet und Ether eingedampft:
Ich erhielt ein sehr gut aussehendes Produkt, aber nur 7 g von 20 g Pulver.
Ich habe es noch einmal versucht und in der Mikrowelle länger - 2 Minuten - erhitzt, aber es gab keinen Unterschied - die gleiche Ausbeute (ich hatte Angst vor Überhitzung, weil zu viel Hitze in der Mikrowelle zu einer festen, transparenten, glasartigen Oberfläche führt, die sich nicht aus dem Backofen entfernen lässt).
Gibt es eine Methode, um die Ausbeute in der Mikrowelle zu verbessern? Denn jetzt liegt sie immer noch zwischen 30-40%?
Ich habe 20g 5449-12-7 und 20mL 85%ige Orthophosphorsäure in einem Bäcker gemischt.
Ich legte in Mikrowellenherd (700W), und stellen Sie die niedrigste Leistung. 5 -7 Sekunden Erwärmung und 10-15 Sekunden Pause zum Mischen und Abkühlen der Mischung, weil die Temperatur zu hoch war. Alles in allem 1 Minute aktive Erhitzung.
Nach dem Erhitzen wurden 50 ml destilliertes Wasser hinzugefügt.
Dann wurde mit Diäthyläther (3x20 ml) extrahiert und mit Salzlösung (3x100 ml) gewaschen.
Mit Magnesiumsulfat getrocknet und Ether eingedampft:
Ich erhielt ein sehr gut aussehendes Produkt, aber nur 7 g von 20 g Pulver.
Ich habe es noch einmal versucht und in der Mikrowelle länger - 2 Minuten - erhitzt, aber es gab keinen Unterschied - die gleiche Ausbeute (ich hatte Angst vor Überhitzung, weil zu viel Hitze in der Mikrowelle zu einer festen, transparenten, glasartigen Oberfläche führt, die sich nicht aus dem Backofen entfernen lässt).
Gibt es eine Methode, um die Ausbeute in der Mikrowelle zu verbessern? Denn jetzt liegt sie immer noch zwischen 30-40%?
- By 41Dxflatline
Ich habe dies gestern getan und fast genau das gleiche Ergebnis erhalten. Eine Sache, die ich beobachtet habe, ist, dass sich mehr p2p zu bilden schien, wenn ich es nicht sofort mischte, aber nach dem Mischen kam es nicht wieder an die Oberfläche. Eine Art Emulgierung mit der unteren Schicht oder eine Fehlbeobachtung meinerseits?
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- By 41Dxflatline
Das weiß ich nicht. Es gab immer nur 2 Schichten, eine trübe weiße untere Schicht und eine hellgelbe Schicht obenauf. Es gab nie irgendetwas Braunes wie auf anderen Fotos. Es ist möglich, dass das p2p nicht p2p ist, da ich mich mit p2p nicht auskenne und es in keiner Weise getestet habe. Was ist Glycidatöl? Glycidinsäure?
