Synthese von Phenylaceton (P2P) aus Benzaldehyd mit Butanon

MadHatter

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Vielen Dank für die einfache und detaillierte Beschreibung der Synthese!
Wie sieht es mit dem Wasserstoffperoxid aus, könnte man das ersetzen? Das ist heutzutage eine sehr kontrollierte Chemikalie, und es ist schwierig, sie selbst zu synthetisieren. Es dient hauptsächlich als Katalysator bei der Reaktion zwischen Eisessig und 3-Methyl-4-phenyl-3-buten-2-on, oder? Was könnte ein guter Ersatz sein?
 
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TheNut22

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Es lohnt sich, in verschiedenen Online-Shops oder normalen Straßengeschäften zu suchen, die H2O2 für die Pflanzenzucht verkaufen.
 

lalalander

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Alle sagen, dass diese Methode Schwächen hat. Hat irgendjemand mit dieser Methode jemals wirklich eine signifikante Ausbeute erzielt?
 

Ortist

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Sie können P2P auch mit Wasser destillieren, aber das geht nur sehr langsam. Sie MÜSSEN jedoch Methylphenylnutenon unter Vakuum destillieren, da es eine erhebliche Menge an Mist enthält und MPB nicht mit Wasser destilliert werden kann.
 
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TheNut22

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Das war nur mein polymerisierter P2P-Schwachsinn! Und ich konnte mein P2P nicht destillieren. Deshalb hat mein Leuckart auch nicht funktioniert, als ich es versucht habe, und oh Mann, ich habe es versucht... :)
 

TheNut22

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Als ich mein P2P mit Ethylacetat extrahiert habe, habe ich ein wenig Trockenmittel hinzugegeben und es in den Kühlschrank gestellt.
Ich habe die Flüssigkeit untersucht, und als sie etwa 3 Stunden im Kühlschrank war, war die untere Schicht voll mit klarem Öl.
Ist das mein P2P? Kann ich auf diese Weise wirklich extrahieren?!
 

TheNut22

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Ich war nur Wasser auf dem Boden. Aber mein P2P war in dem Ethylacetat.
 
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TheNut22

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ABER, es ging alles den Bach hinunter, weil es NICHT P2P war. P2P ist nicht in Ethylacetat löslich. Ich glaube, es war ein anderes Produkt, denn ich habe die Hydrierung von Acetoxy auf die falsche Weise durchgeführt. Acetoxyphenylpropen ist, glaube ich, in Ethylacetat löslich. Korrigieren Sie mich, wenn ich falsch liege. Ich löse jetzt alles in Xylol auf, weil sie beide in Xylol löslich sind, so dass ich auch Geld spare.
 

OrgUnikum

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P2P ist sehr gut löslich in EtOAc - Ethylacetat. Es ist auch löslich in Benzol, Toluol, Xylol, Ether und DCM, aber nur wenig löslich in Naphta alias Shellsol alias Wundbenzin/Reinigungsbenzin. Eine Mischung aus Ethylacetat und Naphta 50/50 funktioniert gut.
 

TheNut22

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Vor einiger Zeit habe ich einige "Daten" gelesen, wonach es nur schwer in Ethylacetat löslich ist. NA GUT. Danke.
Aber jetzt bin ich beruhigt. Danke OrgUnikum für deine Antwort auch für meine P2P-Hydrierung. Jetzt ging es sehr gut, mit mehr Lösung zur Basis, in Acetoxyphenylpropen Hydrierung. Ich erhielt eine gelbe, sehr "honigartig" riechende Lösung in Xylol. Dies ist das erste Mal, dass die Lösung nicht rot ist, weil ich Ihren Anweisungen gefolgt bin, mehr Lösung hinzuzufügen. Vielen Dank!
 

Ketaholiker

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Hallo ,

kann ich von 3-Methyl-4-phenyl-3-buten-2-one ausgehen und eine Elektrooxidation durchführen.
Ist das möglich?


Dies hilft vielleicht auch


OTC wäre super :) ich hoffe ihr könnt mir bei der Elektroreduktion/Oxidation helfen es ist wirklich cool und unspektakulär xD

Habt einen schönen Tag :)
 

TheNut22

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Alle diese Reagenzien zur Herstellung von 3-Methyl-4-phenyl-3-buten-2-on sind frei verkäuflich.
Ich werde keine Marke nennen, um dieses Benzaldehyd zu erhalten, denn "sie" werden sie sofort aus den Regalen nehmen. Aber selbst wenn ich falsch liege, ist es besser, mit diesen kostbaren Reagenzien ein wenig vorsichtig zu sein.
 

TheNut22

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ABER, sehen Sie sich das Benz-Hyde aus den Regalen für künstliche Aromen in den Geschäften an.
 

OrgUnikum

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Nein. Das sind verschiedene Oxidationen. Sie brauchen eine BV, eine Baier-Villinger-Oxidation.
 

handle

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Gut, versuchen wir es hiermit.
Schritt 1: Unterwegs.
45g Benzaldehyd + 200ml M.E.K blasen das HCL-Gas aus 25ml H2SO4 über 25ml Salzsäure. Hat sich in ca. 30min hellrot verfärbt, jetzt wird gerührt.
R83Rkq0cXl
 
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TheNut22

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Jetzt habe ich über 100 Gramm Wasser und säure- und basengereinigtes, aber feuchtes MPB (aus einigen wenigen Reaktionen),
werde ich die Lösung zu Kristallen trocknen, die bei Raumtemperatur nicht schmelzen. Ich kann ein Bild davon posten, und ich kann auch ein Bild des Acetoxyphenylpropens posten, mit den Ausbeuten.
 
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Ich weiß nicht, warum das Bild zur Seite gegangen ist, aber man kann diese Blasen sehen, und
die kühle Farbe, die ich immer bei der Peressigsäureoxidation bekomme. Die Oxidationszeit betrug 24,5 Stunden.
 

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Ich habe 100 Gramm Acetoxyphenylpropen aus 100 Gramm MPB gewonnen. Jetzt bin ich glücklich!
 

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Wenn ich die P2P-Lösung in Xylol in den Kühlschrank stelle, kommen einige Partikel heraus. Gehören diese Partikel zum P2P, oder kann ich sie herausfiltern? Beim letzten Mal habe ich sie herausgefiltert. War das ein Fehler, oder ist es ratsam, sie erneut herauszufiltern? Die Lösung ist immer noch roh, also nicht gereinigt.
 

TheNut22

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Ich muss klarstellen, dass es sich dabei nicht um kleine Partikel handelt (mein eingerostetes Englisch), sondern um eine Masse, die im Kühlschrank auf den Boden meines Becherglases fallen wird. Bei Raumtemperatur lösen sich diese Teile nicht mehr auf. Kann mir das jemand erklären und mir eine Anleitung geben, bitte? Ich würde mich sehr freuen, denn ich möchte keine Fehler machen, weil ich gerade so viel P2P in der Lösung habe.
 

TheNut22

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Ich habe die Lösung mit ~ 12%iger HCL-Lösung x 4. gewaschen und erhielt eine fast klare Lösung. Ich habe auch mehrmals mit Wasser gewaschen. Mit MgSO4 getrocknet.
 

OrgUnikum

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Das Produkt der BV-Oxidation, das Vinylacetat, ist mit Xylol mischbar, das durch Hydrolyse gebildete P2P ist ebenfalls mit Xylol mischbar, so dass alles, was herausfällt, nur Mist ist. Die Filtration ist ein Muss, wenn eines Ihrer Zwischenprodukte oder das Endprodukt im Lösungsmittel nicht klar, sondern trübe oder trüb ist.
 
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TheNut22

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Nochmals vielen Dank. Sie haben mir bei dieser ganzen Synthese sehr geholfen, und gleichzeitig war es ein großer Lernprozess.
 
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OrgUnikum

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Sie müssen diesen Auszug nicht zugrunde legen. P2P mag Wasser und Xylol nicht gleich gut. Waschen Sie also das P2P/Xylol zweimal mit klarem Wasser, geben Sie Wasser in den Sep-Trichter, schütteln Sie, schütteln Sie noch mehr, warten Sie auf die Trennung, trennen Sie und wiederholen Sie den Vorgang. Wenn die Xylol-Schicht trüb bleibt - kein Problem, die Wasserschicht muss klar sein, bevor man trennt. Dann fügst du Sole, gesättigte NaCl-Lösung, in der gleichen Menge wie Xylol hinzu, schüttelst einmal und wartest. Und Voila! Klare Wasserschicht UND klare Deckschicht. Das Salz hat das Wasser aus dem Xylol gesaugt.
Fahren Sie nun fort, wie Sie wollen, es hängt davon ab, was Sie mit dem P2P und anderen Dingen machen wollen.
 

OrgUnikum

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PS: Oh, vielleicht war ich verwirrt, sprachen Sie gerade von der Hydrolyse bei der Zugabe von 20%iger KOH? Wenn ja, dann ist das zu stark, zu hoch konzentriert, und ich habe etwas gefunden, und hier ist es:


0,1 M sind 4 Gramm NaOH pro Liter Wasser. 20% KOH sind über 200 Gramm pro Liter. Sehen Sie den Unterschied?
In der Praxis empfehle ich zwischen 0,2 M und 0,5 M NaOH (oder KOH) zu verwenden, was 8 bis 20 Gramm pro Liter Wasser entspricht. Ich habe 10 Gramm ausprobiert und es hat gut funktioniert.
Auch der Formylester muss für die Hydrolyse weitgehend frei von Xylol sein, vor allem wenn man stärkere Basenkonzentrationen verwendet, und wenn man das Xylol von der Extraktion fernhält, sollte man auch eine gute Menge Alkohol hinzufügen.
Bei der sauren Hydrolyse muss man allerdings stundenlang in starker Mineralsäure refluxieren. Aber natürlich ist P2P viel stabiler gegenüber Säuren als gegenüber Basen.

QCQdyvklPW


Hier sehen Sie, was starke Basen mit P2P anstellen: Der berüchtigte rote Teer. Dieser entstand kürzlich bei einem Versuch, P2P aus einer basischen Lösung zu dampfdestillieren, die mit der Zeit immer konzentrierter wurde, und das war dann das Ergebnis. P2P Polymere durch basenkatalysierte Selbstkondensation.
 

TheNut22

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Nein, die Hydrolyse, die ich gemacht habe, habe ich mit einer viel stärker verdünnten KOH-Lösung gemacht.
 

TheNut22

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Jetzt habe ich eine vollkommen klare, ölige P2P-Flüssigkeit.
 

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Das ist es, was ich in erster Linie meinte: Warum wurde mein P2P in Xylollösung fast vollständig zu Brei, als ich die einzige 20%ige KOH-Lösung hinzufügte? Es war ein dicker Brei, fast die Hälfte davon. Und je mehr ich die verdünnte HCL-Lösung (ca. 12%) hineingegossen habe, desto mehr schmolz der teigige Klumpen wieder in diese Lösung zurück? Es geschah also bei Zimmertemperatur. Ich musste diese verdünnten Säurelösungen insgesamt sechsmal hinzufügen, bevor ich eine wirklich klare P2P-Lösung in Xylol erhielt. Natürlich habe ich die Lösung viele Male mit entionisiertem Wasser gewaschen. Dabei stellte ich fest, dass einige Verunreinigungen nur geringfügig wasserlöslich waren, aber im separaten Trichter gingen diese kleinen Partikel in die Wasserphase über, fielen aber auf den Boden. Aber mit diesen Säure/Wasser-Waschungen ist es jetzt völlig klar, aber wenn ich es in den Kühlschrank stelle, erscheinen immer noch einige kleine Partikel in der Lösung. Das habe ich noch nie erlebt, und wenn ich am Anfang nur eine Base mehr hineingegeben hätte, wäre die ganze Lösung keine Lösung mehr gewesen. Nur ein großer Klumpen, ein matschiger großer Kuchen oder so (Englisch ist nicht meine Sprache). Mein KI-Assistent in Chemie hat mir gesagt, dass der Brei PROBABLY das P2P ist, das ausfällt, aber ich kann meinem KI-Assistenten nicht trauen, weil er so viel mathematisches Zeug macht.

P.S Sorry für den langen Beitrag. Ich habe gerade versucht, zu erklären.. und die Hälfte meiner P2P ist in Dampf disitill gerade jetzt..
 

TheNut22

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Ich weiß, dass dies eine schwierige Frage sein muss, denn ich habe nirgendwo eine Antwort darauf gefunden.
 

TheNut22

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Aber wo oder wie befindet sich Vinylacetat als Nebenprodukt in meiner BV-Oxidationslösung?
Wie wird es gebildet? Ich habe verwendet: 30% H2O2 + GAA, und natürlich 0,1 Mol H2SO4 + MPB.
Und jetzt habe ich vergessen, dass die sechste Säurewäsche so deutlich gemacht hat, dass nichts in meiner P2P-Lösung schwimmt, wenn sie jetzt im Kühlschrank steht, tut mir leid. Mein Gedächtnis versagt. Viele viele Male im Laufe der Tage...
 
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