Synthese von Phenylaceton (P2P) aus Benzaldehyd mit Butanon

[MadHatter]

Was mich wirklich wundert, ist die Stochiometrie dieser Reaktion. In anderen Beschreibungen der bayerisch-willigeren Reaktion kann ich diese enormen Mengen an GAA nicht finden. Kann mir jemand bei der Begründung helfen? Ich bin wirklich kurz davor, diese Reaktion auszuprobieren, aber die Menge an GAA ist problematisch.

 

[billythekid]

Diese Menge an Gaa ist sehr groß, und ich vermute, dass die Herstellung von Peressigsäure in situ (während der Reaktion) und ohne Katalysator ineffizient ist, so dass der Chemiker überkompensiert, um die Reaktion zu unterstützen; außerdem wird hier Gaa als Lösungsmittel verwendet
Wenn Sie die Peressigsäure Tage vorher herstellen und den verfügbaren Sauerstoffgehalt testen, werden Sie wahrscheinlich bessere Ergebnisse erzielen. Abgesehen davon habe ich gesehen, dass Profis diese Methode anwenden und bestenfalls 35 bis 65 % des Endprodukts erhalten. Ein unerfahrener Chemiker wird also wahrscheinlich noch schlechtere Ergebnisse erzielen, und ein Anfänger wird wahrscheinlich scheitern oder sich noch schlimmer verletzen. Ich empfehle, zu lesen und zu lernen und klein anzufangen
Stellen Sie sicher, dass Sie Ihre fertige Reaktionsmischung am Ende jedes Schritts gründlich reinigen. Überschreiten Sie nicht -5°C in der Aldol-Kondensation und lassen Sie Mek/Benzaldehyd nach der Begasung über Nacht im Kühlschrank rühren.
Überschreiten Sie nicht 60c in der Bayer-Villager. und Forschung andere Oxidationsmittel, weil ich bessere Ergebnisse mit einem anderen bekommen.

 

[TheNut22]

Oder kann ich Eisessig als Lösung für meine MPB auch mit meiner Perameisensäure verwenden?

 

[Grubby]

Ya!ψ(｀∇')ψDas RM nach der Reaktion von Benzaldehyd + MEK + HCI wird schwarz und fordert die Destillation von 3-Methyl-4-phenyl-3-buten-2-on mit einem Siedepunkt von 269! Dies ist das erste Mal, dass ich eine -60kpa-Vakuumpumpe für die Vakuumdekompression gekauft habe und erfolgreich die goldgelbe Flüssigkeit 3-Methyl-4-phenyl-3-buten-2-on erhalten habe! Aber die Maschine scheint überhitzt zu sein. Jetzt kann ich die Destillation nur noch pausieren... Sie wollen doch, dass der verbleibende Rest vollständig destilliert wird, oder? Ich möchte keine Verunreinigungen mit höheren Siedepunkten herausdestillieren und meine harte Arbeit ruinieren⋯.

 

[Labchef]

Pls show your vacuum pump and how you used it in distillation please.

 

[handle]

26. Oktober 2024.
Eine Methode besagt, dass man MPB kühlen und vereisen soll.
Eine andere Methode besagt, dass man MPB erhitzen und zurückfließen lassen soll.
Ich mache einfach beides ?

 

[Labchef]

Wenn Sie also die MPB-Lösung unter Rückfluss erhitzen und dann in Eis abkühlen, erhalten Sie dann Kristalle, und sind die Kristalle bei Raumtemperatur trocken?

 

[TheNut22]

Ich möchte nichts vergasen, denn in meiner Gegend ist konzentrierte Schwefelsäure verboten. Als ich sehr gute Ergebnisse erzielte, war ich so erleichtert, dass ich einfach die Zutaten abmessen, den ganzen Kram zusammenstellen, mit dem Erhitzen beginnen und mir einen Film ansehen konnte.

 

[TheNut22]

Das Verfahren mit der Perameisensäure war wie ein Horrorfilm mit einer schlimmen Panikattacke. Als ich wegging, um eine Zigarette zu rauchen (4-5 Minuten), und wieder reinkam, war der Kolben so heiß, dass es aussah, als würde er ein wenig kochen! Aaannnd, wieder SEHR schnell unter eiskaltem Wasser ... Nach dem langen Mischvorgang (~3,5 h), den ich mit den Händen machen musste (schwitzend und schüttelnd), weil der 1-Liter-Kolben nicht auf meinen Heizungsmantel passt, habe ich ihn in kaltem Wasser stehen lassen. Ich war schockiert zu lesen, dass Benzaldehyd bei Zimmertemperatur explodieren kann! Es ist möglich, dass es einige, auch wenn gereinigt, aber nicht destilliert Produkt. Nun, ich bin froh, dass sich die Mischung jetzt im Weltraum befindet, wo die Temperatur unter 20 C liegt...

 

[handle]

Dafür gibt es den Feuerdiamanten.
3 = Flüssigkeiten, die unter fast allen Umgebungstemperaturen entzündet werden können

 

[TheNut22]

Nun, das ist mir gelungen, und das ist gut so! Und es ist gut, etwas Neues über Chemie zu lernen, danke, und, sagen wir es mal so: Viel Spaß...
Wie ich meinen Schwanz in einen Kondensator stecken und gleichzeitig eine Vakuum-"Destillation" durchführen kann...

 

[B APPLE]

Teacher! Can you teach me how to synthesize methamphetamine from phenylacetone? Thank you

 

[B APPLE]

Excuse me! I poured methylphenylbutenone with acetic acid and 50% hydrogen peroxide Is it normal for the temperature to rise to 8-90 degrees on its own？

 

[Labchef]

What’s the color of your mixed MPB + acetic+ peroxide solution? I used commercial available peracetic acid. Solution color is dark brown but no rise temperature until heat was applied

 

[B APPLE]

I have now completed the production of phenoxyphenylpropene!

 

[B APPLE]

I saw that the teacher taught me to extract with chloroform. When I poured 800ml of chloroform down without layering, I was completely dumbfounded and spent a lot of material costs And the more I thought about it, the more unwilling I was to accept that after pouring chloroform and replacing it with DCM, the layers actually separated before using vacuum distillation to obtain it！

 

[B APPLE]

Let me tell you something interesting! I bought Diethyl Phenylacetate CAS20320-59-6 and easily obtained Phenylacetone. I obtained approximately 650ml of Phenylacetone from 1000ml of Diethyl Phenylacetate! Then I watched a video on the forum and wanted to purify phenylacetone! I mixed potassium carbonate with distilled water and phenylacetone, and the whole thing kept boiling! I want to say it's too bad to be reimbursed, but after boiling over 650, there's still 180 left But it's because of this that I know it's very pure! I don't understand chemistry very well, so sometimes I ask some basic questions but nobody pays attention! They have been using materials and testing themselves all along!

 

[B APPLE]

We are synthesizing more phenylacetone! I tried to synthesize methamphetamine from sodium borohydride but failed! The reason may be that the percentage of methylamine water is not high

 

[Labchef]

Can you share how you synthesize phenylacetone using diethyl phenylacetate. Is diethyl phenylacetate commercially available?

 

[handle]

Diethyl phenylacetate is the same as PAA

 

[B APPLE]

I bought it on Alibaba in mainland China

 

[B APPLE]

Diethyl styrene malonate CAS: 20320-59-6. I watched Mr. Barton use 55.66 grams of diethyl phenylacetylmalonate, 7.5 ml of sulfuric acid, 40 ml of acetic acid, and 60 ml of distilled water to heat and reflux for 4-5 hours. Then, extract 50 ml of the combined solution three times with ether, wash with 200 ml of water, and remove the water with sodium sulfate before vacuum distillation