Synthese von Phenylaceton (P2P) aus Benzaldehyd mit Butanon

[MadHatter]

Was mich wirklich wundert, ist die Stochiometrie dieser Reaktion. In anderen Beschreibungen der bayerisch-willigeren Reaktion kann ich diese enormen Mengen an GAA nicht finden. Kann mir jemand bei der Begründung helfen? Ich bin wirklich kurz davor, diese Reaktion auszuprobieren, aber die Menge an GAA ist problematisch.

 

[billythekid]

Diese Menge an Gaa ist sehr groß, und ich vermute, dass die Herstellung von Peressigsäure in situ (während der Reaktion) und ohne Katalysator ineffizient ist, so dass der Chemiker überkompensiert, um die Reaktion zu unterstützen; außerdem wird hier Gaa als Lösungsmittel verwendet
Wenn Sie die Peressigsäure Tage vorher herstellen und den verfügbaren Sauerstoffgehalt testen, werden Sie wahrscheinlich bessere Ergebnisse erzielen. Abgesehen davon habe ich gesehen, dass Profis diese Methode anwenden und bestenfalls 35 bis 65 % des Endprodukts erhalten. Ein unerfahrener Chemiker wird also wahrscheinlich noch schlechtere Ergebnisse erzielen, und ein Anfänger wird wahrscheinlich scheitern oder sich noch schlimmer verletzen. Ich empfehle, zu lesen und zu lernen und klein anzufangen
Stellen Sie sicher, dass Sie Ihre fertige Reaktionsmischung am Ende jedes Schritts gründlich reinigen. Überschreiten Sie nicht -5°C in der Aldol-Kondensation und lassen Sie Mek/Benzaldehyd nach der Begasung über Nacht im Kühlschrank rühren.
Überschreiten Sie nicht 60c in der Bayer-Villager. und Forschung andere Oxidationsmittel, weil ich bessere Ergebnisse mit einem anderen bekommen.

 

[TheNut22]

Mein erster Versuch, die Perameisensäureoxidation von MPB durchzuführen, um es jetzt besser zu machen.
Mein MPB lässt sich nicht wirklich mit Ameisensäure mischen, da ich es in Ameisensäurelösung gegeben und mit Natriumcarbonat gepuffert habe, also
Brauche ich ein Lösungsmittel für mein MPB? Wenn ja, kann ich Ethanol verwenden, oder ist Aceton besser? OrgUnikum? Jemand? MadHatter?
Ich wäre SEHR dankbar, weil ich meine Reaktion jetzt nicht vermasseln will, und ich kann ein paar Tipps für das Verfahren geben, wenn es geht, und gut funktioniert. UND, ich habe keine DCM... Ich habe es noch nicht in die Perameisensäure gegeben.

 

[handle]

Gut, versuchen wir es hiermit.
Schritt 1: Unterwegs.
45g Benzaldehyd + 200ml M.E.K blasen das HCL-Gas aus 25ml H2SO4 über 25ml Salzsäure. Hat sich in ca. 30min hellrot verfärbt, jetzt wird gerührt.

 

[TheNut22]

46 g benzald. (~95%) + 36,8 g MEK + 45 g Salzsäure (18%). 100°C bis 115°C Grad.
Zeit: 4 Stunden.

Ich denke, ich werde von nun an diese Mengen verwenden, da ich noch nie eine so große organische Phase erhalten habe und ich nicht viel mehr Reagenzien hinzufügen musste. Ich wollte zunächst alle Reagenzien in der gleichen Menge wie zuvor zugeben, aber als ich versehentlich 45 g Salzsäure zugab, obwohl ich die gleichen 30 g zugeben musste, fügte ich auch mehr von den anderen Reagenzien zu der Mischung hinzu.

Die MEK-Menge war proportional geringer, weil sie auslief, aber das hat überhaupt nicht geschadet, denn nach der Größe der organischen Phase zu urteilen, war das eine gute Sache. Ich habe jetzt auch bei etwas höheren Temperaturen erhitzt. Ich habe versucht, auch bei 120-130°C zu erwärmen, aber nach mehreren Versuchen bin ich bei etwa 100°C gelandet. Niedrigere Temperaturen verringerten die Ausbeute.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ich habe gerade die Stoichometrie nach Mol berechnet. Und 31,229g Mek ist =46g Benzaldehyd, und wenn man bedenkt, dass der Benzaldehyd 95% ist, erhält man 29,668

 

[Osmosis Vanderwaal]

und mek wiegt 0,8g ml soooo 37,85ml 36,8g mek= 46MLund 46g Benzaldehyd sind 48,02ml. Ich muss den Jungen im Bus abholen, dann komme ich zurück, um diese Matheaufgabe zu lösen. Ich mache das nur zum Üben, denn ich muss meine Chemiemathematik verbessern. Es ist sogar noch entmutigender, wenn man zwischen Volumen und Gewicht wechselt, es ist wahrscheinlich auch überflüssig, aber ich will es nur in meinem Kopf umdrehen und betrachten, weil es wahrscheinlich etwas ist, das ich in der Zukunft brauchen werde

 

[TheNut22]

46 g benzald. (~95% [43 ml]) + 36,8 g MEK (29,4 ml) + 45 g Salzsäure (18% [41 ml]). 100°C bis 115°C Grad. Zeit: 4 Stunden. Nach dem Waschen: Etwa 45 ml Kristalllösung.

 

[handle]

Stufe 1 abgeschlossen.

 

[handle]

Nur so konnte ein Cowboy testen, ob er Phenylaceton hergestellt hatte. Kein Meth = kein Phenylaceton.

 

[B APPLE]

25-30 L Chargenreaktor mit Rückflusskondensator und Heizsystem Darf ich fragen, was das ist?

 

[handle]

NEIN!

 

[Osmosis Vanderwaal]

Es scheint sich um einen Chargenreaktor und einen "Rückflusskondensator" zu handeln, wovon ich annehme, dass damit ein Alihn-Kondensator gemeint ist.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Das ist ein wirklich rotes Tuch. Normalerweise ist das Rot für mich eine Fülle von HCl, aber vielleicht nicht in diesem Fall, ich weiß nicht. Ich habe herausgefunden, dass 4:1, hcl(l) :H²SO⁴ die gleichwertige Menge ist, die die gesamte Schwefelsäure verbraucht. Bei einem Verhältnis von 3:1 kommt es natürlich immer noch zu einer Gasbildung. Hatten Sie ein Trockenrohr mit Ihrem Gas online?

 

[handle]

Beim ersten Versuch kein Trockenrohr. Werde beim nächsten Mal die HCl-Säure direkt dazugeben.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ich habe diese Reaktion nie ausprobiert. Ich habe sie gelesen, als sie veröffentlicht wurde, aber nicht mit dem Gedanken, dass ich sie machen würde. Es scheint viel weniger stressig zu sein als Glaciadates und chinesische Staatsangehörige. Mek wird nicht beobachtet. Sie haben die Verwendungsmöglichkeiten eingeschränkt, so dass es nicht mehr in den Baumarktregalen zu finden ist, aber ich kann es bestellen. Benzaldehyd ist auch schwierig, aber ich denke, ich kann es besorgen oder synthetisieren.

 

[handle]

Ich werde es bald wieder versuchen. Jetzt weiß ich, dass die "Cowboy-Methode" nicht funktioniert.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ich hatte so lange nicht nachgeschaut. Mandelextrakt. Imitierter Mandelextrakt besteht aus Wasser, Alkohol und Benzaldehyd. Ich habe gelesen, dass es oft 2-3% sind. Es gibt höhere Konzentrationen, die man kaufen kann, aber sie werden beobachtet.

 

[handle]

Amygdalus communis var. amara) enthält drei Grundbestandteile, nämlich Benzaldehyd, das Glykosid Amygdalin und Blausäure
Oder
McCormick Mandelgeschmack
Wasser, Alkohol (32%) und Benzaldehyd.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Die Leute auf Science Madness sagen, eine bestimmte Marke sei "reines Benzaldehyd", Lorran Vitter Mandelaroma, andere sagen, Cassiaöl sei gut (Zimt anscheinend

 

[handle]

Ich denke immer noch, dass die Redox-Reaktion: Nitrierung von Benzylalkohol zu Benzaldehyd" ist der einfachste Weg.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Du könntest Recht haben. Als ich nach meiner Methode gesucht habe, habe ich sie verworfen, weil die Destillation von Benzylalkohol aus Farbverdünner die praktikabelste Methode zur Gewinnung von Benz. Alc (die Chemiefirmen verkaufen es, aber sie wollen nicht zu viel darüber wissen, was man mit etwas macht), aber ich habe vor kurzem bemerkt, dass es auf Amazon ist, also kann ich einfach auf "Kaufen" klicken und es gibt keine Fragen

 

[handle]

Ja, es ist seltsam, wie die Länder Chemikalien regulieren. 1 verschiedene 1 von jedem Land.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Es wird nicht kontrolliert, aber das Ausfüllen des Sima-Eldredge-Arbeitsblatts ist entmutigend. Welches Unternehmen mit Hochschul- oder Berufszulassung vertreten Sie und wie lautet die Steuernummer? Wofür wollen Sie es verwenden? Nein danke

 

[B APPLE]

Dies sollte ein Reaktionskessel mit Rückflusskondensation sein

 

[B APPLE]

Darf ich fragen, ob es notwendig ist, die Schichten nach der Zugabe von destilliertem Wasser in Schritt 1 zu trennen und dann mit Chloroform zu extrahieren?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Nun, es ist ein Reaktionskolben. Ich sehe dort keinen Rückflusskondensator. Hier verwende ich einen Erlymeyerkolben und einen Alihn-Kondensator mit einem 110°-Drehrohr voller Magnesiumsulfat als Trockenrohr

 

[TheNut22]

Ich verstehe nicht, warum Sie es vergasen.