Nein, es wird ein anderer Weg sein. Acetoxy nur mit einer Peressigsäure.
Synthese von Phenylaceton (P2P) aus Benzaldehyd mit Butanon
- Thread starter William D.
- Start date
Ich werde diese Synthese mit Dichlormethan (DCM) versuchen. Ich sehe darin kein Problem, nur dass es schwerer als Wasser sein wird. Gibt es einen Grund, kein leicht verfügbares DCM zu verwenden und Chloroform zu synthetisieren?
Aldol-Kondensation.
Die Anleitung dazu finden Sie in Organische Reaktionen
Dieser Text scheint mehr mit dem übereinzustimmen, was ich sehe. Hat jemand tatsächlich versucht, mit einem Lösungsmittel aus der organischen Schicht zu extrahieren. Die Verwendung von Chloroform wird nicht funktionieren, da es mit der organischen Schicht mischbar ist. Wenn ich nichts übersehe, muss die Beschreibung getestet und geändert werden.
Hat jemand diese Synthese schon einmal ausprobiert?
Die Anleitung dazu finden Sie in Organische Reaktionen
Dieser Text scheint mehr mit dem übereinzustimmen, was ich sehe. Hat jemand tatsächlich versucht, mit einem Lösungsmittel aus der organischen Schicht zu extrahieren. Die Verwendung von Chloroform wird nicht funktionieren, da es mit der organischen Schicht mischbar ist. Wenn ich nichts übersehe, muss die Beschreibung getestet und geändert werden.
Hat jemand diese Synthese schon einmal ausprobiert?
- By TheNut22
ALSO GUT. Erhitzen Sie Benzhydroxid und MEK mit Salzsäure etwa 3-5 Stunden. Temperatur: 90-110 C.
Danken Sie mir einfach.
Danken Sie mir einfach.
↑View previous replies…
letmegooglethat.com
- By handle
Translate To English!
For those who think it's easier to annoy you than to Google 'Translate to english!' themselves.
Alle sagen, dass diese Methode Schwächen hat. Hat irgendjemand mit dieser Methode jemals wirklich eine signifikante Ausbeute erzielt?
- By Ortist
Ich habe diese Methode schon oft verwendet. Ein wenig modifiziert. Die besten Ergebnisse habe ich mit 30 ml P2P aus 100 ml Benzaldehyd erzielt. Ich kenne auch ein paar Leute, die sich mit dieser Reaktion beschäftigt haben; ihre besten Ergebnisse lagen bei 35 ml P2P.
Arbeitsmethode:
1. Methyl-Phenyl-Butenon wird wie folgt hergestellt: 500 ml Benzaldehyd werden mit 1000 ml MEK gemischt. Das Gemisch wird in einem mit Eis gefüllten Behälter auf etwa +5 Grad abgekühlt.
2. Dazu gibt man 35-37%ige wässrige HCL (100g reine HCL entsprechen etwa 286ml 37%iger HCL).
3. Mischen und über Nacht in einen Eimer mit Eis stellen, damit das Eis schmilzt.
4. Weitere 24 Stunden warten
5. In einen Scheidetrichter geben, die untere Schicht verwerfen.
6. Das dunkelbraun-rote Gemisch mit 500 ml Wasser waschen, das Wasser verwerfen.
7. Destilliere alles, was unter 150 Grad siedet, bei atmosphärischem Druck und verwerfe es.
8. Den Rest im Vakuum destillieren, um ein gelbes Öl zu erhalten.
Dieses Öl verdunkelt sich beim Stehen innerhalb einer Woche.
Bayer-Villiger:
1. 100ml des oben zubereiteten Öls werden in eine Mischung aus 300ml Eisessig und 100ml 50%igem Wasserstoffperoxyd gegeben.
2. Erhitzen und rühren Sie es bei 55 Grad.
3. Wenn die Reaktion beginnt, steigt die Temperatur auf über 55..60 (ca. 1..2 Stunden): dies ist das Zeichen, die Heizung auszuschalten. Wenn die Temperatur auf 70 Grad ansteigt, kühle deinen Kolben unter fließendem Wasser etwas ab.
4. Rühren Sie, bis die Temperatur wieder auf 50..55 Grad sinkt, dann schalten Sie die Heizung wieder ein.
5. Umrühren und 6 Stunden lang erhitzen
7. Mischung in 1L Wasser gießen, 3 Mal mit 100+100+100ml DCM extrahieren
8. DCM abdestillieren
Verseifung:
1. Bayer-Villiger-Produkt aus dem obigen Schritt unter Rühren in einen Kolben geben. Langsam hinzufügen
NaOH-Lösung (30 g NaOH, 250 ml Wasser, 250 ml Ethanol). Langsam, d.h. tropfenweise, etwa 3..5 Tropfen pro Sekunde. Das Gemisch wird rötlich-orange
2. Am Ende der Zugabe sollte der pH-Wert über 12 liegen.
3. Dem Gemisch Essigsäure (in beliebigem Prozentsatz) zugeben, bis der pH-Wert neutral ist. Das Gemisch färbt sich gelb
4. Dieses Gemisch wird in 1 l Wasser gegossen und dreimal mit 100+100+100 ml DCM extrahiert.
5. DCM und Spuren von Ethanol bei Atmosphärendruck abdestillieren
6. Destilliere dein P2P unter Vakuum.
7. Es wird viel Teer im Kolben zurückbleiben
Arbeitsmethode:
1. Methyl-Phenyl-Butenon wird wie folgt hergestellt: 500 ml Benzaldehyd werden mit 1000 ml MEK gemischt. Das Gemisch wird in einem mit Eis gefüllten Behälter auf etwa +5 Grad abgekühlt.
2. Dazu gibt man 35-37%ige wässrige HCL (100g reine HCL entsprechen etwa 286ml 37%iger HCL).
3. Mischen und über Nacht in einen Eimer mit Eis stellen, damit das Eis schmilzt.
4. Weitere 24 Stunden warten
5. In einen Scheidetrichter geben, die untere Schicht verwerfen.
6. Das dunkelbraun-rote Gemisch mit 500 ml Wasser waschen, das Wasser verwerfen.
7. Destilliere alles, was unter 150 Grad siedet, bei atmosphärischem Druck und verwerfe es.
8. Den Rest im Vakuum destillieren, um ein gelbes Öl zu erhalten.
Dieses Öl verdunkelt sich beim Stehen innerhalb einer Woche.
Bayer-Villiger:
1. 100ml des oben zubereiteten Öls werden in eine Mischung aus 300ml Eisessig und 100ml 50%igem Wasserstoffperoxyd gegeben.
2. Erhitzen und rühren Sie es bei 55 Grad.
3. Wenn die Reaktion beginnt, steigt die Temperatur auf über 55..60 (ca. 1..2 Stunden): dies ist das Zeichen, die Heizung auszuschalten. Wenn die Temperatur auf 70 Grad ansteigt, kühle deinen Kolben unter fließendem Wasser etwas ab.
4. Rühren Sie, bis die Temperatur wieder auf 50..55 Grad sinkt, dann schalten Sie die Heizung wieder ein.
5. Umrühren und 6 Stunden lang erhitzen
7. Mischung in 1L Wasser gießen, 3 Mal mit 100+100+100ml DCM extrahieren
8. DCM abdestillieren
Verseifung:
1. Bayer-Villiger-Produkt aus dem obigen Schritt unter Rühren in einen Kolben geben. Langsam hinzufügen
NaOH-Lösung (30 g NaOH, 250 ml Wasser, 250 ml Ethanol). Langsam, d.h. tropfenweise, etwa 3..5 Tropfen pro Sekunde. Das Gemisch wird rötlich-orange
2. Am Ende der Zugabe sollte der pH-Wert über 12 liegen.
3. Dem Gemisch Essigsäure (in beliebigem Prozentsatz) zugeben, bis der pH-Wert neutral ist. Das Gemisch färbt sich gelb
4. Dieses Gemisch wird in 1 l Wasser gegossen und dreimal mit 100+100+100 ml DCM extrahiert.
5. DCM und Spuren von Ethanol bei Atmosphärendruck abdestillieren
6. Destilliere dein P2P unter Vakuum.
7. Es wird viel Teer im Kolben zurückbleiben
↑View previous replies…
I just wanted to point out that there are new studies done about this. The more MEK that is used the less byproducts that are formed. In the study I read they used a ratio of 1 to 6 (1 benzaldehyde to 6 MEK) but when they increased this amount to 8 times and 10 times all byproducts disappeared
10 g Benzaldehyd + 24 g MEK + 28 g Hydroc.acid (~20%) = 28 g Kristalle, getrocknet in einer Pyrexschale = 13 g Kristalle.
Halte es einfach. Nach dem Erhitzen extrahierst du die braune organische Schicht. Wasche mit 40 ml Wasser. Extrahiere erneut. Gib 20 ml:s einer 10%igen KOH-Lösung hinzu. Entferne das Wasser. Prüfe den pH-Wert. Wenn er zu sauer oder zu basisch ist, stelle ihn auf 7. Entferne das Wasser wieder. Lege es in den Gefrierschrank, weil du dann, wenn es gefroren ist, die ölige Scheiße wegschütten kannst und fast weiße Kristalle erhältst. Lege die Kristalle in eine Pyrex-Schale oder etwas anderes und trockne sie. Es kann sich verflüssigen, aber das ist kein Problem. Einfach erhitzen, einfrieren, erhitzen, einfrieren, dann trocknet man diese Kristalle, aber sie werden nicht knusprig trocken. Ich weiß nicht, warum. Vielleicht sind sie einfach so.
Halte es einfach. Nach dem Erhitzen extrahierst du die braune organische Schicht. Wasche mit 40 ml Wasser. Extrahiere erneut. Gib 20 ml:s einer 10%igen KOH-Lösung hinzu. Entferne das Wasser. Prüfe den pH-Wert. Wenn er zu sauer oder zu basisch ist, stelle ihn auf 7. Entferne das Wasser wieder. Lege es in den Gefrierschrank, weil du dann, wenn es gefroren ist, die ölige Scheiße wegschütten kannst und fast weiße Kristalle erhältst. Lege die Kristalle in eine Pyrex-Schale oder etwas anderes und trockne sie. Es kann sich verflüssigen, aber das ist kein Problem. Einfach erhitzen, einfrieren, erhitzen, einfrieren, dann trocknet man diese Kristalle, aber sie werden nicht knusprig trocken. Ich weiß nicht, warum. Vielleicht sind sie einfach so.
Last edited:
↑View previous replies…
- By chema12
Deleted
↑View previous replies…
letmegooglethat.com
- By handle
Translate To English!
For those who think it's easier to annoy you than to Google 'Translate to english!' themselves.
Can 3-methyl-4-phenyl-3-buten-2-one be distilled without vacuum?
- By waltjr5858
Lol it turned to some bad stuff without vac... I went on to the next step the next time with some minor cleaning and no distillation....I didn't clean up till the end with steam distillation... works fine... yield still plenty good enough. I hate the way that stuff vac distilled......
- By waltjr5858
Yup so it wasn't just me... thought I screwed something up but it's pretty easy at that point HA. I've now gotten through the entire thing and just doing a steam distillation at the end and it turns out perfectly every time. Although it took some tries to get there.
Too much GAA use maybe 1.6lish
Hydrolysis is too long in my exp
1.25eq base and 2hrs worked best for me
you didnt get 50% peroxide and attempt this
will d scale up no testing time again
Purification via methylphenylbutanones bisulfite adduct is so much superior (same with p2p) both for not having to make chloroforms sake and end purity
huge excess of mek? Intentional? also amino acids r a better cat than hcl for the aldol and id use perborate for the villiger as thats higher yielding in my exp than H2O2. Percarbonate is less good getting maybe 35% but much easier and not watched at all
Hydrolysis is too long in my exp
1.25eq base and 2hrs worked best for me
you didnt get 50% peroxide and attempt this
will d scale up no testing time againPurification via methylphenylbutanones bisulfite adduct is so much superior (same with p2p) both for not having to make chloroforms sake and end purity
huge excess of mek? Intentional? also amino acids r a better cat than hcl for the aldol and id use perborate for the villiger as thats higher yielding in my exp than H2O2. Percarbonate is less good getting maybe 35% but much easier and not watched at all
- By lalalander
I'm considering purifying P2P using bisulfite, but I've read many times that the recovery is low. What is the yield after re-liberating it from the bisulfite adduct?
↑View previous replies…
- By mewnmewamine
80s and 90s just try not to have much water in solution as bisulfite adducts are annoyingly slightly soluble in them :3
- By lalalander
Does MPB form a bisulfite adduct? No matter how many times I tried, I wasn’t successful. I tried with water, and with a methanol-water mixture. It just doesn’t work.
- By lalalander
The suspected P2P adduct was left to dry on the filter. Right now, its texture is indistinguishable from that of a mica-based eyeshadow — it looks exactly like it. Like phenylacetic acid. Is this normal?
is this route can be scaled down ?
- By mewnmewamine
Things essentially always work scaled down its scaling up where things go wrong you should be good :3