PMK-Öl-Synthese aus PMK (CAS 28578-16-7 Wachsform) im großen Maßstab

[Selassi]

1kg P
1 kg Wasser
150 g NaOH

Mischen und schmelzen bei 85/90 für 1 Stunde

450gr Phos und wieder 1,5h bei 85/90

Danach sollte eine sofortige Trennung von den Schichten erfolgen

 

[Katty Korner]

Dies scheint viel dichter zu sein als der erste Beitrag. 1 Kilo pmk-Glycidat, 1 Kilo Wasser (das ist ein Liter) und 150 Gramm Naoh scheinen viel dichter zu sein als andere Beiträge.

Es wäre viel schöner, wenn es so dicht wäre, anstatt Liter für ein paar Kilo zu brauchen.

Kann jemand sagen, ob dies bei dieser Dichte oder Konzentration der Reagenzien möglich ist?

 

[btcboss2022]

Hallo,

Hier ist meine letzte Errungenschaft, es zu schaffen, natürlich in der molekularen Form des Kristalls selbst zu kristallisieren. Mehr rein unmöglich!!! ;-)
Scheint handgemacht, aber vertrauen Sie mir sind natürlich gebildet!

 

[Tweaker]

Sehr gute Arbeit. Welches Verfahren verwenden Sie, um die schwarze teerartige Verunreinigung zu entfernen? Selbst bei schneeweißen Kristallen tritt sie bei späteren Rekristallisationen auf und das Endprodukt wird ziemlich dunkel.

 

[btcboss2022]

In der Säurestufe während des Säure-Base-Waschprozesses.

 

[btcboss2022]

Ja, genau so ist es.

 

[Paranoia]

In ein paar Wochen kommt @btcboss2022 Eisproben-Labortest https://analisis2.energycontrol.org/ für Meth-Reinheit und Eniantometer R.S

 

[lemon]

Ich habe das eine Zeit lang ausprobiert und bin zu dem Schluss gekommen, dass ich höchstwahrscheinlich betrogen wurde.
Wenn ich NaOH hinzufüge, wird die ganze Lösung dunkel und bleibt einfach so, nach dem Erhitzen passiert nichts, nur wenn ich zu viel Säure hinzufüge, erscheint wieder Glycidat. Nach dem Erhitzen erhalte ich dunkelrotes Öl, das im kalten Zustand schnell fest wurde. Auch wenn ich Glycidat nur in Wasser erhitze, erhalte ich dasselbe dunkelrote Öl.
Ich habe bereits 200g davon verschwendet und sogar versucht, damit zu reduzieren, aber nichts...
Ich weiß nicht einmal, ob es sich um PMK-Glycidat handelt oder ob die Chinesen mich betrogen haben.
Zur Löslichkeit: es ist unlöslich in Wasser und gut löslich in IPA

 

[UWe9o12jkied91d]

Wie lange haben Sie mit 3M NaOH refluxiert?

 

[Loki12]

@lemon
Von wem haben Sie es gekauft? Wenn es einer der Anbieter war, die hier werben, sollten Sie ihn nennen, um die Situation zu klären.
1. Haben Sie das Gemisch mit NaOH erhitzt und unter Rückfluss erhitzt, wie der obige Benutzer fragte? Können Sie bitte Ihre Methode näher beschreiben, Schritt für Schritt, was Sie tatsächlich getan haben? (z.B. Ich habe 100g von x zu 50g von y gegeben und bei X für Y Zeit zurückfließen lassen)

Vielleicht ist alles in Ordnung, aber warum postest du das Glycidat in Wasser, das ist doch witzig, oder?
Wir müssen wissen, ob Sie die Reaktion durchgeführt haben, welchen Hintergrund haben Sie? Hast du die Reaktion recherchiert, weißt du, was überhaupt passieren soll oder wie sie aussehen soll?
Verseifung und Chemietexte wurden irgendwo in diesem Thread verlinkt, wenn ich richtig liege, lesen Sie bitte, verstehen Sie die Reaktion, haben Sie eine Vorstellung davon, was zu erwarten ist, und führen Sie sie dann durch.
Nicht nur, dass Chemie gefährlich ist, aber ohne eine allgemeine Vorstellung von dem, was du tust, wirst du nur Produkt verschwenden, möglicherweise vergiftest du dich mit dem konzentrierten HCL oder dem DCM, das in dieser Reaktion verwendet wird, bitte sei vorsichtig.

 

[Jordan Belfort]

Bruder, du kannst die fehlgeschlagene Reaktion wiederholen.

Nimm 1L heißes Wasser, verwende 500 Gramm Lauge, auf die heiße Lauge ein kg des Glydikats und ich weiß nicht, gieße langsam 1,5L Salzsäure es wird 100 Prozent kommen. Dann geht Öl in den Boden einmal erfolgreich gedreht Sie brauchen nicht zu refluxen

 

[Jordan Belfort]

Wie lautet die Cas-Zahl des Glydikats? Wenn es der niedrige Wert p ist, funktioniert diese Methode nicht, da das Öl verbrannt wird.

 

[bblanco]

Aber ähm, haben Sie mit Wachs oder Pulver angefangen? Einfacher kleiner Test. 5gr Naoh in 75 Mill Wasser auflösen, 5gr Wachs hinzugeben, schmelzen, eine Stunde refluxen, hcl oder h2so4 hinzugeben und sanft 3h refluxen.. dann sollte alles ok sein

 

[Davidrobinson]

Kann mir jemand helfen?
Ich habe meinen pmk-Saft und die Hydrolyse verpfuscht, also ich habe eines verpfuscht und weiß nicht, welches.
Ich habe die Temperaturen durcheinander gebracht, ich habe den Saft bei 52 Grad statt bei 60 Grad laufen lassen und dann die Hydrolyse bei 70 Grad statt bei 80 Grad laufen lassen.
Ich habe etwa 4,4 kg Pulver hineingetan und habe fast dasselbe in einem orangefarbenen, stumpfen Öl erhalten.
Weiß jemand, ob das Öl noch zu retten ist? Ich dachte, die Hydrolyse sei verpfuscht worden, denn der Saft wird auch bei Raumtemperatur nicht sofort abgebaut.
Weiß jemand, ob ich einfach den Saft und Hydrolyse wieder auf das Öl laufen lassen kann.
Danke

 

[Jordan Belfort]

Wenn man genügend Lauge hinzufügt, kann man eine Säure wie HCL hinzufügen und weiter rühren, die Reaktion wird von selbst ablaufen.

 

[Win Win]

Darf ich die Ration von iterm 10 wissen? Ich danke Ihnen

 

[btcboss2022]

Ist der Punkt 1!

 

[Win Win]

Darf ich dieses Verhältnis wissen (10. Fügen Sie die Mischung aus H2O und Natriumbicarbonat hinzu und rühren Sie 2-3 Minuten.)

 

[btcboss2022]

OMG steht in Punkt 1!

 

[Win Win]

Bedeutet die Ration gleich mit iterm 1 rechts

 

[Win Win]

Nr. 10: Wie viel H2O und wie viel Natriumbicarbonatlösung?

 

[btcboss2022]

Unglaublich

 

[blackburn]

 

[axecap168]

Btcboss2022, bitte helfen Sie mir, ich habe Ihr Rezept für die Synthese von pmk 28578-16-7-Pulver zu mdp2p befolgt, und nach dem Rückfluss hat sich das Öl abgetrennt, aber es war immer noch etwas weißes, trübes Zeug im Öl, und als das Öl abkühlte, wurde das weiße, trübe Zeug dicker, wie aufgeweichtes Müsli, und ließ mich mit sehr wenig Öl zurück.
Hat jemand so etwas schon einmal erlebt?
Was habe ich falsch gemacht, btcboss2022?
Kann mir jemand in dieser Sache helfen?
Ich habe einige Fotos beigefügt.

 

[Jordan Belfort]

Wiederholen Sie die Reaktion mit etwas mehr Wasser, als Sie mit HCl gemacht haben?

 

[btcboss2022]

OMG! Sollte Schicksal oder etwas Ähnliches sein hahhaah
Ich hatte in mehr als einem Jahr nie Probleme mit diesem Prozess und letzte Woche ist mir dasselbe mit einer 15kg-Pulvercharge passiert (es waren die letzten 15kg einer großen Charge, also dasselbe Produkt)
Ich bin mir zu 99% sicher, dass es mit der Lagerung und der Lagerzeit zu tun hat, in meinem Fall habe ich in einem Eimer mit Deckel etwa 6 Monate gelagert.
Ich habe diesen Feststoff isoliert, der eine Art Polymerisation des ursprünglichen Stoffes zu sein scheint.

Ich habe getestet, mit welchem Produkt es gelöst wird:
Wasser: Nein
Saures Wasser: Nein
Alkalisches Wasser: Praktisch nichts
DCM: Nein
Methanol: Praktisch nichts
Aceton: Nein

Seltsam, oder? Es wird nur bei hohen Temperaturen oder mit heißem Wasser flüssig, ähnlich wie das Originalprodukt, also gibt es nur 2 Möglichkeiten:
- Unreagiertes Produkt (sehr unwahrscheinlich nach hunderten von Durchführungen des gleichen Prozesses mit der gleichen Charge, und es muss auch in alkalischem Wasser gelöst werden)
- Eine Art von Polymerisation aufgrund der Lagerungszeit und -bedingungen.

Sie können versuchen, mehr Zeit bei 90C mit dem HCL, aber ich denke, es wird nicht funktioniert.

Was ich gemacht habe (das heißt nicht, dass das die Lösung ist oder dass du das gleiche tun musst)

Ich fügte Wasser hinzu, rührte es um und später DCM und alles in einem Scheidetrichter.
Die oberste Schicht ist Wasser, die mittlere Schicht ist der Feststoff und die unterste Schicht ist DCM+PMK-Öl, später verdampft DCM.
Es ist eine langsame Trennung und ich habe es 3 Mal mit DCM gemacht.
Natürlich ist die Ausbeute viel geringer als normalerweise, aber besser so als gar nicht.

Es tut mir leid, dass ich Ihnen nicht weiterhelfen konnte. Ich hatte das gleiche Problem und habe versucht, es so gut wie möglich zu lösen, indem ich den gesunden Menschenverstand und meine früheren Erfahrungen genutzt habe.

Möglicherweise kann Ihnen ein Chemiker besser helfen.

 

[axecap168]

Belfort, das ist die richtige Reaktion mit HCL.