Ich habe also eine Vakuumkammer gekauft...

Osmosis Vanderwaal

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Heptan siedet bei etwa 92°C und Chloroform bei 61°C, so dass eine 50/50-Mischung bei 77°C sieden würde, 15° weniger als Heptan allein. -1 Bar ist defakto das perfekte Vakuum. Eine Drehschieberpumpe kann nur -0,95 bar oder so erreichen, die letzten 30 Torr oder so sind der Punkt, an dem die eigentliche Wirkung eintritt. Ich glaube nicht, dass viele Kohlenwasserstoffe freigesetzt werden, wenn man die Pumpe für ein paar Sekunden abklemmt. Das Öl selbst ist wahrscheinlich ein Kohlenwasserstoff die meisten sind.
 

Rabidreject

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Ah, okay. Ich verstehe - das deckt sich mit dem Rat, die Kammer auf oder in der Nähe einer milden Wärmequelle zu platzieren (ich habe sie einfach auf meinen Heizmantel gestellt, das Thermoelement dazwischen gelegt und auf 50 °C eingestellt - dann habe ich so viel Vakuum wie möglich erzeugt.
Um ehrlich zu sein, bin ich nicht sicher, dass dieses Messgerät tatsächlich hoch genug, um das Vakuum an seinem höchsten coz es Tops aus ziemlich schnell zu registrieren, aber ich fand, wenn ich die Pumpe auf für eine Weile länger, nachdem es Tops aus hatte, war ich immer erheblich mehr Blasenbildung in den letzten Phasen.
Im bekommen dort, für sicher....
 

Rabidreject

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Wird nicht jeder Unterdruck in - Zahlen gemessen? Das ist es, was mich IMMER verwirrt.
Hier ist das Manometer oben auf meiner Vakuumkammer - die ich mit einer Schicht wasserfreiem MgSO4 gefüllt und einfach ein Vakuum gezogen habe und den ganzen Tag dort gelassen habe (Auffüllen - oder Absenken 🤔) des Vakuums, als das Manometer anfing, wieder gegen 0 zu gehen. Zugegebenermaßen sehr langsam.
ACNX8LI6Kp

Aber um fair zu sein, wachte ich heute Morgen auf und sah mir die Wanne an, von der ich dachte, dass sie funktionieren würde (das Bild, das ich oben etwa 5x zufällig gepostet habe!)
Ich fand eine wachsartige, hauptsächlich weiße, aber auch leicht gelbe, abkratzbare Substanz! Whoop whoop - das ist ein Synthesizer, an dem ich nun schon seit fast 6 Monaten mein Bestes versuche.
Zugegeben - vor 6 Monaten wusste ich FUCK ALLES über Chemie, abgesehen von dem, was ich in der GCSE-Chemie gelernt habe (wo der Lehrer EINMAL ein Vakuum gezogen hat - und jetzt, 30 Jahre später, weiß der Teufel warum!) und auch einige der Prinzipien, die ich bei der Extraktion von DMT gelernt habe. Das ist der einzige Grund, warum ich mich für organische Chemie interessiere, aber OMG, was für ein ABSOLUTER BRAIN SCRATCHER das war!!!!

Bumm!
G42uSwAFrp


Okay - jetzt muss ich den Rest des Öls aus dem vorherigen Schritt wiederxen 🙄

Vielen Dank für all eure wirklich hilfreichen Antworten!!! Die ganze Zeit über haben mir hier und da ein paar Leute Tipps gegeben - vor allem in Bezug auf die Durchführung unter nicht sauren Bedingungen mit Standard-Borhydrid und nicht STAB.

Als Nächstes werde ich ein Video machen, schätze ich....
 

Rabidreject

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Ich kann Ihnen gar nicht sagen, wie froh ich bin, dass ich das geschafft habe, obwohl ich KEIN wissenschaftliches Wissen hatte - abgesehen von den Grundkenntnissen in Chemie in der High School (die ich NICHT beachtet habe und zur Gruppe der "dummen Kinder" gehörte - es konnte nicht sein, dass wir einfach nicht interessiert waren!) UND, was noch wichtiger ist, Informationen, die sich daraus ergeben, dass ich schon oft Rindenextraktionen gemacht habe, ABER ich musste sie als etwas völlig anderes betrachten und selbst an den Stellen, an denen ich zuerst dachte, ich könnte sie vergleichen, konnte ich das nicht - das, was der Extraktion am nächsten kommt, ist der vorletzte Schritt, bei dem die Synthese mir sagte, ich solle einfach das ganze Hexan wegdampfen, aber ich änderte es ab, um eine Gefrierausfällung zu machen, da ich wusste, dass es sich um einen Kohlenwasserstoff handelte, ich wusste, dass Naphta ein Haufen verschiedener unspezifischer Kohlenwasserstoffe ist, und ich zählte 2+2 zusammen.
Es war wirklich einfacher für mich, einfach zu wissen, dass es sich um einen VOLLSTÄNDIG separaten Prozess handelt...

Wenn ich in der Zeit zurückgehen würde - oder wenn du das hier liest und denkst, oh, es wäre billiger, ein ganzes Labor einzurichten und DMT von Grund auf zu synthetisieren, um es zu verkaufen - oder sogar einzunehmen, kann ich dir versichern, dass es nicht so ist. Ich habe die ganze Zeit gesagt, dass dies nicht der Grund ist, warum ich dies tue... es ist eine persönliche Suche nach Wissen.

Ich könnte mir auch vorstellen, dass die meisten Leute, die dies versuchen würden, dies in ihrer Freizeit tun würden, vielleicht in einem Labor, in dem du arbeitest, oder du bist ein Chemiestudent oder sogar ein Doktorand und machst ein wenig zusätzliche Arbeit" nebenbei - DAS mag vielleicht billiger sein, aber von Null anfangen? Nee...nicht nötig, jedenfalls nicht für eine erste Synthese.

Wenn ich mir WIRKLICH die Mühe gemacht hätte, die Strukturen von DMT mit denen von Meskalin zu vergleichen, hätte ich wahrscheinlich gesehen, dass Meskalin ein einfacheres Molekül ist, und auch einige der psychedelischen Amphetamine wären interessant - deshalb zögere ich, die kleine Menge Nitroethan zu verwenden, die ich habe, um Standard-R-Amphet herzustellen.

Wie dem auch sei - ich habe vor, dies in größerem Maßstab zu versuchen, aber ich möchte sehen, ob ich noch etwas mehr aus dem ursprünglichen Öl aus dem Schritt davor herausholen kann...

Das ist chemisch nicht so elegant wie die Indol-Route, würde ich sagen, ABER viel einfacher, und ich wäre daran interessiert zu sehen, ob es mit STAB offensichtlich unter sauren Bedingungen einfacher wäre, am Ende zu kristallisieren, denn dieser Teil war eine ABSOLUTE Nervensäge!

Allerdings hat mich die Tatsache, dass ich keinen geeigneten Exsikkator in Laborqualität besitze, wahrscheinlich etwas ausgebremst, ebenso wie die Tatsache, dass ich den Unterschied zwischen einem Vakuum-Exsikkator und einer Vakuumkammer nicht kenne! Also habe ich das letzte Stück ein wenig verpfuscht, indem ich kein so starkes Vakuum erzeugt habe, wie ich es gerne gehabt hätte, ABER es hat funktioniert, als ich es bei 50°C auf meinen Mantel gesetzt habe.... und wie man heute Morgen sehen kann, hatte ich ENDLICH die wachsartige, abkratzbare Substanz am Boden und die Kristalle, die sich aus dem Gefrierschrank am Rand gebildet haben.
Nächstes Mal würde ich auch versuchen, eine Kristallisierschale anstelle eines Becherglases zu verwenden, und ich würde auch sicherstellen, dass ich es von einem warmen Ölbad aus mache, nur um den Abkühlungsprozess so weit wie möglich zu verlangsamen.
Oh, und mehr verdammtes Heptan!! Ich habe n-Heptan verwendet, weil das alles war, was ich finden konnte, aber nachdem ich heute mehr über Heptan gelernt habe, verstehe ich jetzt, warum einige andere Synthesen, die ich gesehen habe, 1,2-Hexan verwenden, das eigentlich eine Art von Heptan ist.

Gah - 😣 es ist wirklich so, je mehr ich lerne, desto weniger scheine ich zu wissen!!!
 

Osmosis Vanderwaal

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Nein, nein. Hept, 5. Hex=6 Heptan hat 5 Kohlenstoffe und wenn es zyklisch ist, sieht es aus wie eine Home Plate. Hexan hat 6 Kohlenstoffe und Cyclohexan ist wie ein Stoppschild geformt. Ich habe noch nie gesehen, dass ein Cycloalkan ein Kohlenstoffatom aufnimmt und eine Seite hinzufügt. Ich denke, dass es mit einer Ringöffnung möglich ist, aber ich glaube nicht, dass man das spontan sehen wird.
 

Rabidreject

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Oh, okay, um ehrlich zu sein, war es nur das, was ich auf Wikipedia gelesen habe, als ich mich gefragt habe, was n-Heptan ist und ob das der Grund für meine Probleme war. Schauen Sie sich einige der anderen Isomerenbezeichnungen an... das ist der Grund, warum ich verwirrt war, wie Sie sagen
 

Osmosis Vanderwaal

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Also Ihr Messgerät. Auf der Unterseite steht, in welcher Einheit Sie messen. Die Innenmarkierungen sind Barr. 1 Barr = 14,7 psi, 760 torr, 29 INCHES Of HG (Quecksilber). Alle diese Zahlen sind 1. 1 Atmosphäre. Das ist der Luftdruck auf Meereshöhe. Wenn Sie das Manometer vollständig ausfahren könnten, würden Sie ein perfektes Vakuum erzeugen. Wie ich schon sagte, sollte ein einstufiger Drehschieber -0,8-0,9 Barr, 28" Quecksilber oder etwas über 700 Torr erzeugen.
 

Rabidreject

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Das macht alles Sinn yeah....


Ich kann Ihnen gar nicht sagen, wie froh ich bin, dass ich das geschafft habe, obwohl ich KEIN wissenschaftliches Wissen hatte - abgesehen von den Grundkenntnissen in Chemie in der Sekundarstufe II (die ich NICHT beachtet habe und zu den "dummen Kindern" gehörte - es konnte nicht sein, dass wir einfach nicht interessiert waren!) UND, was noch wichtiger ist, Informationen, die sich daraus ergeben, dass ich schon oft Rindenextraktionen gemacht habe, ABER ich musste sie als etwas völlig anderes betrachten, und selbst an den Stellen, an denen ich zuerst dachte, ich könnte sie vergleichen, konnte ich das nicht - das, was der Extraktion am nächsten kommt, ist der vorletzte Schritt, bei dem die Synthese mir sagte, ich solle einfach das ganze Hexan wegdampfen, aber ich änderte es ab, um eine Gefrierausfällung zu machen, da ich wusste, dass es ein Kohlenwasserstoff war, ich wusste, dass Naphta ein Haufen verschiedener unspezifischer Kohlenwasserstoffe ist, und ich habe 2+2 zusammengesetzt.
Es war wirklich einfacher für mich, einfach zu wissen, dass es sich um einen VOLLSTÄNDIG separaten Prozess handelt...

Wenn ich in der Zeit zurückgehen würde - oder wenn du das hier liest und denkst "oh, es wird billiger sein, ein ganzes Labor einzurichten und DMT von Grund auf zu synthetisieren, um es zu verkaufen" - oder sogar einzunehmen, kann ich dir versichern, dass es das nicht ist. Ich habe die ganze Zeit gesagt, dass dies nicht der Grund ist, warum ich dies tue... es ist eine persönliche Suche nach Wissen....

Nun - wie können wir zwei Ethylgruppen an Tryptamin anstelle der Methylgruppen anhängen? Würde es funktionieren, es in Ethanol statt in Methanol und mit Acetaldehyd statt mit Formaldehyd zu machen?
 

Osmosis Vanderwaal

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Jus) Diethylamin und Ethyläther wahrscheinlich
 

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Gah, Diethylamin ist schwer zu bekommen! Aus einem ganz bestimmten Grund... wenn es einen einfachen Weg gibt, es herzustellen, dann macht mich bitte darauf aufmerksam, aber nach dem, was ich gesehen habe, ist es aufgrund von LSD ziemlich schwer zu bekommen...
 

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Weiß jemand, ob das, was in der n,n-DMT-Synthese in Hamiltons Sendung über STAB gesagt wird, ein besserer Carbonylreduzierer ist als beispielsweise NaBH4?

Würde das dazu führen, dass das Workup weniger... schlampig ist... es scheint nur besonders matschig oder "ölig" mit dem Synthesizer, den ich verwende.

Ich hatte Erfolg, aber um die Nässe zu "verbessern", nachdem ich es in einen kleineren Silikonbehälter umgefüllt hatte, stellte ich den Vakuum-Exsikkator auf meinen Mantel, stellte die Hitze aber etwas zu hoch ein und er schmolz! Haha, was für ein Glück... jetzt kann ich nicht mehr wieder erstarren. Vielleicht dauert es eine Weile...ich weiß nicht.
Ich habe das MgSO4, das ich gestern hergestellt habe, zerkleinert und zum ersten Mal erlebt, dass es bei der Dekompression überall hin geblasen wird! Ups. Lektion gelernt.

Wie auch immer, ich habe 3x mehr von ihnen, die diesmal vom Kochen bis zum Abkühlen in einem Ölbad gegangen sind. Es braucht einfach - SO VIEL n-Heptan, um überhaupt etwas aus dem gelben Öl des Bösen vom vorherigen Schritt herauszubekommen! Vielleicht habe ich es nicht aggressiv genug erhitzt oder gemischt....

Wir werden sehen, es ist alles ein 20g Tryptamin-Experiment, damit ich weiß, was ich brauche, wenn ich die anderen 450g mache!
 

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Vielleicht waren 20 g, oder 21, um fair zu sein, in 500 ml Methanol einfach nicht genug, oder vielleicht war es zu viel...
Die Sache ist die, dass ich beim ersten Versuch tatsächlich mehr von dem gelb gefärbten Öl bekommen habe, wodurch es viel wärmer wurde als beim zweiten Versuch.
Ich musste die Öle aus der vorherigen Stufe zusammenmischen, weil mir ein Glas mit Branston Pickles auf einen meiner Erhlenmeyerkolben gefallen war! Typische Laborprobleme, was? Haha
 

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Wenn es dieses Mal nicht klappt, gebe ich auf und kaufe das 3,4,5-Trimethoxybenzaldehyd, das ich brauche, um die Henry-Reaktion mit Nitromethan oder Nitroethan durchzuführen. Ich habe dafür gesorgt, dass es das letzte ist, was ich dieses Mal beschaffe....
Im Gegensatz zu dem hier, wo ich mit einer Menge Tryptamin feststecke!
 

Osmosis Vanderwaal

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Die Tatsache, dass es nicht trocknen will, bedeutet, dass es nicht besonders rein ist. Welche Farbe hat es? Wie haben Sie es gereinigt? Was war Ihr Lösungsmittel? Ich habe diesen Thread nicht gründlich gelesen, und ich beschäftige mich nicht mit DMT und habe auch keine Synthesebücher gelesen, aber für mich ist das stärkste Reduktionsmittel zufällig frei, und ich habe es bereits und Sie wahrscheinlich auch. Es ist Lithium
 

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Oh nein, jetzt ist es gut....ich war einfach nur ungeduldig....auch hatte ich zu diesem Zeitpunkt noch nicht mein eigenes wasserfreies MgSO4 hergestellt. Als ich im Grunde genommen einfach das tat, was der Synthesizer sagte, funktionierte es gut!
 

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Ja, aber ich würde LiAlH4 haben wollen, um fair zu sein, und habe keine große Lust, es herzustellen....

Ich habe noch nicht länger als 6 Monate Chemie studiert, also ein Schritt nach dem anderen, ja?

Einige Leute sagen, dass STAB gut für die Reduktion von Carbonyls ist, also wäre ich daran interessiert, das ein anderes Mal zu versuchen.

Das Öl war einfach nicht klar und es trocknete zu einer wachsartigen, einfach weißen, abkratzbaren Substanz, die genau so riecht wie alle extrahierten DMTs, die ich in der Vergangenheit hatte.

Als nächstes wäre ich daran interessiert, Meskalin herzustellen, ich habe die Reagenzien schon seit einer Weile aufgespart. Jetzt brauche ich nur noch den Aldehyd.
 

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Ach ja, und das LiAlH4, das ich benötige, ist ärgerlicherweise schwer zu bekommen.
Ich erwäge, ein Amalgam zu verwenden - nicht dass ich schon viel darüber wüsste. Ich habe gerade gesehen, dass jemand es zur Reduktion von md-p2p verwendet hat, und ich habe definitiv gehört, dass es für die Henry-Reaktion oder, sorry, ich sollte sagen, für die reduktive Aminierung von md-p2p verwendet wird. Oh, und ich spreche davon, das für die Reduktion des Vorläufers für Meskalin zu verwenden - der mit Hilfe der Henry-Reaktion hergestellt wird (das ist mir gerade entfallen, weil ich mir gerade eine Doku über Madoff anschaue hehe)

Es hängt SEHR davon ab, woher ich mein billiges Borhydrid beziehe - wenn sie das Quecksilber (Chlorid?) haben, zitieren Sie mich nicht - ich weiß, dass es Quecksilber oder etwas anderes ist.
Ehrlich gesagt wäre es viel einfacher, wenn ich einfach jemanden finden könnte, der mir 50 g oder so LAH verkauft.
Ich brauche nicht viel, um fair zu sein, da ich nicht wirklich dazu neige, zu verkaufen, ich bin einfach daran interessiert, den Zwischenhändler so weit wie möglich auszuschalten.

Ich habe mit n,n-DMT aus Tryptamin angefangen, weil es einfach ist und auch die Rinde eines Baumes nicht besonders nachhaltig sein kann.
Ich sehe heutzutage DMT-Stifte und so einen Scheiß in der Cannabis-Community, und ich bezweifle sehr stark, dass auch nur 1% davon synthetisch hergestellt wird, und ich bin mir auch nicht sicher, warum....
Es ist mehr wert als Koks... die Vorstufe ist leicht zu bekommen und ziemlich unbeobachtet - zumindest in diesem Land, und wenn man erst einmal ein Labor hat (def der teuerste Teil in dieser Gleichung - was vielleicht ein Teil meiner Antwort ist, aber ehrlich gesagt denke ich, dass es einfach einfacher ist, Bäume zu fällen...), na ja. Ich schätze, es ist immer noch ein ziemlicher Nischenmarkt, aber man hört immer mehr davon. Als ich es zum ersten Mal extrahierte, wussten nur Psychonauten, was es ist. Jetzt sehe ich vor allem die Stifte, die ständig zum Verkauf stehen.

Wie auch immer - danke für all die Hilfe mit diesem Jungs ... es ist wirklich sehr geschätzt.
 
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