Geräte und Glaswaren.
- Chargenreaktor mit Thermoregulationsmantel, Rührer und Thermometer;
- Nutsche-Filter;
- Kristallisationsschalen;
- Zentrifuge;
- Vakuum-Filtrationsanlage;
Reagenzien.
- Wasser 725 l;
- Natriumhydroxid (NaOH) 75 kg;
- Benzylcyanid 300 kg;
- Salzsäure (HCl aq 37%) 70 l;
- Aktivkohle 14 kg;
Reaktionsschema
Synthese
1. Wasser 650 l und Natriumhydroxid (NaOH) 75 kg werden in einen Chargenreaktor gegeben.
2. Der Rührer wird 2 Stunden lang eingeschaltet.
3. Benzylcyanid (300 kg) wird in den Reaktor gegeben.
4. Das Reaktionsgemisch wird auf einer Temperatur von 100 ℃ gehalten.
5. Das Reaktionsgemisch wird 9 h lang gerührt.
6. Es werden 75 l Wasser in den Reaktor gegeben.
7. Das Reaktionsgemisch wird auf 20 ℃ abgekühlt.
8. Salzsäure (HCl aq 37 %) 70 l werden in das Reaktionsgemisch gegossen, um einen pH-Wert von 6 zu erreichen, wobei die Temperatur von 20 ℃ beibehalten werden muss.
9. Anschließend werden 14 kg Aktivkohle in das Gemisch gegeben.
10. Das Reaktionsgemisch wird auf eine Temperatur von 65 ℃ erhitzt.
11. Diese Temperatur wird unter Rühren 30 Minuten lang beibehalten.
12. Das Reaktionsgemisch wird dann durch einen Nutschenfilter in Kristallisationsschalen geleitet .
13. Dann wird es auf eine Temperatur von 10 ℃ abgekühlt.
14. Bei dieser Temperatur und unter Rühren wird Phenylessigsäure durch 37%ige Salzsäure bei pH 1-2 freigesetzt.
15. Die Kristallisation der Phenylessigsäure dauert etwa 2 Stunden.
16. Die Reaktionsmasse wird nach der Kristallisation in eine Zentrifuge gebracht, gepresst und auf einem Vakuumfilter mit kaltem Wasser gewaschen.
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