Βιντεοσκοπημένη σύνθεση 1-φαινυλ-2-νιτροπροπενίου (P2NP) από βενζαλδεΰδη και νιτροαιθάνιο. Αντίδραση Henry.

[Manisj@1290]

Έχω συνθέσει επιτυχώς νιτροαιθάνιο αλλά όχι καθαρό μπορώ να φτιάξω p2np με ακάθαρτο νιτροαιθάνιο.

 

[HIGGS BOSSON]

Εξαρτάται από το πόσο βρώμικο είναι το νιτροαιθάνιο σας. Δοκιμάστε να βάλετε μερικά γραμμάρια στο φούρνο μικροκυμάτων ως πείραμα.

 

[Manisj@1290]

Χρησιμοποίησα αυτή τη μέθοδο για την παρασκευή θειικού αιθυλεστέρα νατρίου.
Αλλά μετά τον καθαρισμό με αιθανόλη η απόδοσή μου είναι πολύ χαμηλή ποσότητα όπως 60g περίπου παρτίδες θειικού αιθυλεστέρα νατρίου που δεν διαλύονται στην αιθανόλη. Έτσι έχω ρίξει αδιάλυτο θειικό αιθυλικό νάτριο. Διαφωνώ πολύ πώς μπορώ να πάρω τη μέγιστη ποσότητα θειικού αιθυλεστέρα νατρίου;

140g Αιθανόλη (άνυδρη)
300g θειικό οξύ (98%)
2000ml Αποσταγμένο νερό
"≈" 260g ανθρακικό ασβέστιο
"≈" 350g πυκνό διάλυμα ανθρακικού νατρίου (40g/100ml)
410ml Αιθανόλη (άνυδρη) για τον καθαρισμό



Μέρος 1: Θειικό αιθυλικό υδρογόνο
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20

Η αιθανόλη και το θειικό οξύ τοποθετούνται στην κατάψυξη για να κρυώσουν στους 0 °C. Το νερό τοποθετείται στο ψυγείο.
Προετοιμάζεται παγωμένο υδατόλουτρο και στη συνέχεια προστίθεται αιθανόλη σε φιάλη στρογγυλού πυθμένα με σταγονόμετρο εξισορρόπησης πίεσης.
Προστίθεται το θειικό οξύ. ΑΡΓΆ σταγόνα προς σταγόνα με έντονη ανάδευση στο παγόλουτρο. Η προσθήκη πρέπει να διαρκεί τουλάχιστον 35 λεπτά από την πρώτη έως την τελευταία σταγόνα.
Αφού ολοκληρωθεί η προσθήκη, η θερμοκρασία της αντίδρασης δεν πρέπει να είναι υψηλότερη από 20 °C.
Το διάλυμα αφήνεται να αναδεύεται έντονα στο παγόλουτρο για 60 λεπτά.
Μετά από 60 λεπτά το διάλυμα έχει γίνει κίτρινο, το παγόλουτρο απομακρύνεται και το μείγμα της αντίδρασης
τοποθετείται σε φιάλη με δύο λαιμούς και τοποθετείται σε θερμαντικό λουτρό που θερμαίνεται στους 50 °C.
Το μίγμα αντίδρασης θερμαίνεται στους 50°C και διατηρείται στο υδατόλουτρο για 60 λεπτά και στη συνέχεια ψύχεται σε θερμοκρασία δωματίου.
Τοποθετήστε 2000ml κρύου νερού σε ποτήρι ζέσεως 5L και στη συνέχεια προσθέστε αργά το ψυχρό μείγμα αντίδρασης.


Μέρος 2: Θειικό αιθυλικό υδρογόνο σε - Θειικό αιθυλικό υδρογόνο ασβεστίου
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2

Προσθέτουμε το ανθρακικό ασβέστιο (≈260g) αργά με ισχυρή ανάδευση σε PH 7
Στη συνέχεια το ποτήρι ζέσεως θερμαίνεται στους 60 °C σε υδατόλουτρο, θερμαίνεται επίσης λίγο νερό έκπλυσης 200ml.
Φιλτράρετε το ίζημα (θειικό ασβέστιο) και ξεπλύνετε το ποτήρι ζέσεως και ξεπλύνετε με το θερμαινόμενο νερό.
Κρατήστε το φιλτραρισμένο μείγμα.

Μέρος 3: Θειικό αιθυλικό ασβέστιο σε - Θειικό αιθυλικό υδρογόνο νάτριο
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3

Στο διηθημένο μίγμα προστίθεται πυκνό διάλυμα ανθρακικού νατρίου (≈350g)
Το ανθρακικό ασβέστιο θα κατακρημνιστεί από το διάλυμα
Συνεχίστε να προσθέτετε ανθρακικό νάτριο μέχρι να γίνει αλκαλικό (PH 12-14)
Φιλτράρετε με κενό το ανθρακικό ασβέστιο. Πλύνετε καλά το διήθημα με λίγο κρύο νερό.
Βράστε το διάλυμα μέχρι να θολώσει και στη συνέχεια φιλτράρετε (το ίζημα είναι ανθρακικό ασβέστιο).
Συνεχίστε να εξατμίζετε το διήθημα μέχρι να στεγνώσει.
Στο ξηρό μίγμα προσθέστε 400ml άνυδρης αιθανόλης και θερμάνετε σε υδατόλουτρο μέχρι να διαλυθούν τα περισσότερα στερεά.
Φιλτράρετε μέσω θερμαινόμενου χωνιού κενού, ξεπλύνετε το ποτήρι ζέσεως με 10 ml άνυδρης αιθανόλης.
Όταν το διήθημα κατέβει σε θερμοκρασία δωματίου, φιλτράρετε τους κρυστάλλους,
Επιστρέψτε το διήθημα στον καταψύκτη για να σχηματιστεί δεύτερη παρτίδα κρυστάλλων - στη συνέχεια φιλτράρετε. Προσθέστε τους κρυστάλλους από την πρώτη παρτίδα.

 

[wael gano]

Πρόκειται για μια προσπάθεια και μια μικρή ποσότητα εμπειρίας. Μπορείτε να τροποποιήσετε ορισμένα πράγματα

 

[wael gano]

Προσθέστε 215ml απόλυτης αιθανόλης
Προσθέστε 108 ml (2 mol) θειικού οξέος αργά μετά την ολοκλήρωση της προσθήκης. Θερμαίνετε στους 80 βαθμούς για 2,5 ώρες.
Σβήστε τη θερμότητα και ψύξτε το μείγμα
Τοποθετήστε το σε ένα πιάτο, στη συνέχεια πάρτε 200 γραμμάρια ανθρακικού νατρίου και προσθέστε το μέχρι να εξισωθεί με το pH 8
Μετά από αυτό, περιμένετε ώρες για να αντιδράσει καλά το ανθρακικό νάτριο. Χωρίς την προσθήκη νερού, υπάρχει λίγη αιθανόλη. Αφήστε την να εξατμιστεί στον αέρα.
Η απόδοση είναι 290 γραμμάρια
Αναμεμειγμένα μόρια θειικού αιθυλεστέρα νατρίου
Μολ θειικού νατρίου
Χρησιμοποίησα 2 mol θειικού οξέος, παράγοντας ένα mol θειικού αιθυλεστέρα
Ένα μόριο θειικού οξέος παραμένει μη αντιδρών.
Θειικό νάτριο, δεν έχει σημασία, δεν διαχωρίζεται τίποτα. Βάλτε τα πάντα και προσθέστε 1 mole νιτρώδους νατρίου 103 γραμμάρια με 50 ml νερού και ξεκινήστε την απόσταξη.

 

[wael gano]

Προσθέστε 215ml απόλυτης αιθανόλης
Προσθέστε 108 ml (2 mol) θειικού οξέος αργά μετά την ολοκλήρωση της προσθήκης. Θερμαίνετε στους 80 βαθμούς για 2,5 ώρες.
Σβήστε τη θερμότητα και ψύξτε το μείγμα
Τοποθετήστε το σε ένα πιάτο, στη συνέχεια πάρτε 200 γραμμάρια ανθρακικού νατρίου και προσθέστε το μέχρι να εξισωθεί με το pH 8
Μετά από αυτό, περιμένετε ώρες για να αντιδράσει καλά το ανθρακικό νάτριο. Χωρίς την προσθήκη νερού, υπάρχει λίγη αιθανόλη. Αφήστε την να εξατμιστεί στον αέρα.
Η απόδοση είναι 290 γραμμάρια
Αναμεμειγμένα μόρια θειικού αιθυλεστέρα νατρίου
Μολ θειικού νατρίου
Χρησιμοποίησα 2 mol θειικού οξέος, παράγοντας ένα mol θειικού αιθυλεστέρα
Ένα μόριο θειικού οξέος παραμένει μη αντιδρών.
Θειικό νάτριο, δεν έχει σημασία, δεν διαχωρίζεται τίποτα. Βάλτε τα πάντα και προσθέστε 1 mole νιτρώδους νατρίου 103 γραμμάρια με 50 ml νερού και ξεκινήστε την απόσταξη.

 

[Manisj@1290]

Τι θα λάβω μετά την απόσταξη;

 

[wael gano]

Καταλάβατε αυτό που σας έγραψα;

 

[Manisj@1290]

Δεν γνωρίζω για αυτή τη νέα μέθοδο, οπότε είμαι λίγο μπερδεμένος επειδή δεν χρησιμοποιείτε ούτε ανθρακικό ασβέστιο ούτε ανθρακικό κάλιο. Μπορείτε να μου εξηγήσετε λεπτομερώς, ώστε να μην αντιμετωπίσω κανένα πρόβλημα στη σύνθεση αυτής της μεθόδου;

 

[wael gano]

Αυτή η αντίδραση έχει κάποιο χειρισμό. Θα σας πω γιατί δεν χρησιμοποιώ ανθρακικό ασβέστιο στην εμπειρία μου
Επειδή το ανθρακικό ασβέστιο χρησιμοποιείται για την απομόνωση του θειικού αιθυλεστέρα νατρίου, στο τέλος, κάνει ανθρακικό ασβέστιο για να εξουδετερώσει το μη αντιδρών θειικό οξύ και το καθιστά αδιάλυτο θειικό ασβέστιο, στη συνέχεια βάζει νερό για να κρατήσει το θειικό αιθυλεστέρα ασβεστίου στο νερό, στη συνέχεια εκτελεί μια αντίδραση ανταλλαγής με την προσθήκη ανθρακικού νατρίου και κρατά το θειικό αιθυλεστέρα νατρίου στο νερό. Χρειάζεστε εξάτμιση του νερού και κατά τη θέρμανση το θειικό αιθυλεστέρα του νατρίου αποσυντίθεται και έχει ως αποτέλεσμα την απώλεια της απόδοσης

 

[wael gano]

Ως εκ τούτου, αποκλείω τη χρήση του νερού και του ανθρακικού ασβεστίου. Δεν θέλω να θερμαίνω τους κρυστάλλους, καθώς μπορεί να αποσυντεθούν
Προσθέτοντας ανθρακικό νάτριο και εξουδετερώνοντας το εναπομείναν θειικό οξύ παράγεται θειικό νάτριο ως πρόσμιξη. Η παρουσία του στην απόσταξη του νιτροαιθανίου δεν επηρεάζει την αντίδραση, αλλά με αυτή την εργασία μπορείτε να παραλείψετε το στάδιο της εξάτμισης του νερού, ώστε να μην αποσυντεθεί το θειικό αιθυλεστέρα του νατρίου.
Το δεύτερο ερώτημα: Γιατί δεν χρησιμοποίησα ανθρακικό κάλιο;
Προστέθηκε ανθρακικό νάτριο, τα οποία και τα δύο δρουν ως καταλύτης για το νιτροαιθάνιο
Κάντε αυτή τη μέθοδο και θα έχετε καλύτερη απόδοση σε νιτροαιθάνιο και θα εξοικονομήσετε χρόνο, όπως διήθηση, υποκαπνισμό και καθαρισμό, επειδή ο κύριος στόχος σας είναι να λάβετε νιτροαιθάνιο και τίποτα άλλο.
Όπως σας είπα, το θειικό νάτριο είναι μια αδρανής πρόσμειξη που δεν επηρεάζει τα νιτρώδη. Στο τέλος, κατά τη ζύγιση των κρυστάλλων, μόνο οι μισοί κρύσταλλοι είναι θειικό αιθυλεστέρα νατρίου.

 

[Manisj@1290]

Εντάξει, καταλαβαίνω και σας ευχαριστώ για την απόκτηση αυτής της μεθόδου.

 

[handle]

Έχει επιχειρήσει κανείς άλλος αυτή τη μέθοδο;

 

[wael gano]

Ναι, μια δοκιμασμένη και δοκιμασμένη μέθοδος

 

[Donotdon't]

Μπορώ να χρησιμοποιήσω μεθυλαμίνη αντί για βουτυλαμίνη;

 

[HIGGS BOSSON]

Θεωρητικά, είναι εφικτό, αλλά προσωπικά είχα μια κακή σύνθεση

 

[rampage]

Γεια σας
Δεν είμαι σίγουρος αν αυτό είναι το σωστό τμήμα, αλλά γνωρίζει κανείς αν αυτή η συνταγή θα λειτουργήσει;

Παρασκευή φαινυλνιτροπροπανόλης:
Σε κατάλληλο ποτήρι ζέσεως ή κωνική φιάλη τοποθετήστε 51ml βενζαλδεΰδης, ακολουθούμενα από 33ml νιτροαιθανίου,
αμέσως μετά προσθέστε 30 ml διαλύματος 30% ανθρακικού καλίου, ανακατέψτε γρήγορα όλη την ποσότητα.
μείγμα σε θερμοκρασία δωματίου για 2 ώρες.
Ενδέχεται να χρειαστεί ψυχρό υδατόλουτρο ή παγόλουτρο για να διατηρηθεί το μείγμα της αντίδρασης σε θερμοκρασία περιβάλλοντος.
(θερμοκρασία δωματίου) ή χαμηλότερη. Μην αφήσετε το μείγμα αντίδρασης να υπερβεί τους 25 βαθμούς Κελσίου.
Μετά από ανάδευση για 2 ώρες προσθέστε στο μείγμα αντίδρασης 200 ml διαιθυλαιθέρα, λίγο αργότερα προσθέστε
90ml διαλύματος 10% δισουλφιτικού νατρίου και αναδεύστε μέτρια ολόκληρο το μείγμα αντίδρασης για 30 λεπτά.
Στη συνέχεια τοποθετείται ολόκληρο το μείγμα της αντίδρασης σε διαχωριστικό χωνί και αφαιρείται το κατώτερο υδατικό
στρώμα, αφήστε το στρώμα αιθέρα στο διαχωριστικό χωνί και πλύνετε το στρώμα αιθέρα με 3 x 75ml μερίδες
κρύο νερό, αφαιρώντας κάθε φορά το κατώτερο υδατικό στρώμα.
Τοποθετείται το στρώμα αιθέρα σε κατάλληλο ποτήρι ζέσεως ή κωνική φιάλη και προστίθενται 15 g άνυδρου μαγνησίου
θειικό μαγνησιού και αναδεύεται ολόκληρο το μείγμα για 10 λεπτά για να απορροφηθεί τυχόν νερό στον αιθέρα. Στη συνέχεια διηθείται το
θειικό μαγνήσιο.
Τοποθετήστε το διηθημένο μίγμα αιθέρα σε συσκευή απόσταξης και αφαιρέστε τον αιθέρα, όταν δεν υπάρχει πλέον αιθέρας.
περάσει ή συλλεχθεί αφήστε το υπόλειμμα να κρυώσει σε θερμοκρασία δωματίου, στη συνέχεια συλλέξτε το υπόλειμμα αυτό καθώς
αποτελείται από την επιθυμητή φαινυλνιτροπροπανόλη.

 

[TheCook]

Αυτή η μέθοδος θα πρέπει να λειτουργεί, αλλά πρέπει να έχετε υπόψη σας ότι δεν οδηγεί σε P2NP.
Η φαινυλνιτροπροπανόλη είναι μια β-νιτροαλκοόλη που περιέχει μια υδροξυομάδα (-ΟΗ) στο άτομο άνθρακα δίπλα στη νιτροομάδα (-NO2). Ο γενικός δομικός τύπος είναι C6H5CH(OH)CH2NO2.
Το P2NP (1-φαινυλ-2-νιτροπροπένιο) είναι ένα νιτροαλκένιο που μπορεί να παραχθεί με αφυδάτωση (διάσπαση νερού) της φαινυλνιτροπροπανόλης ή απευθείας με συμπύκνωση της βενζαλδεΰδης με νιτροαιθάνιο υπό ορισμένες συνθήκες που ευνοούν το σχηματισμό του διπλού δεσμού. Ο δομικός τύπος είναι C6H5CH=CHNO2.

Τι χρειάζεστε τη φαινυλνιτροπροπανόλη;

 

[handle]

Το νιτροαλκένιο μπορεί να αναχθεί με Fe και HCl. >Εδώ<

 

[BongMan]

μείωση με Fe και Hcl ανατριχιαστικό και δεν είναι καλό για χρήση σε μεγάλη κλίμακα, αντίθετα το χλωριούχο Tin(II)chloride είναι ευκολότερο και εφικτό τόσο στο εργαστήριο όσο και σε μεγάλη κλίμακα.

 

[rampage]

εδώ είναι η υποτιθέμενη περίληψη αυτής της συνταγής, δεν είμαι σίγουρος αν είναι σωστή, αν δεν προκύπτει εφεδρίνη σε τι καταλήγει;
Περίληψη:

Σε αυτή τη διαδικασία, η εφεδρίνη παρασκευάζεται με τη συμπύκνωση της βενζαλδεΰδης με το νιτροαιθάνιο στο
παρουσία ανθρακικού καλίου, στη συνέχεια το μίγμα επεξεργάζεται με αιθέρα και στη συνέχεια με διάλυμα νατρίου.
δισουλφίτη που απομακρύνει τυχόν μη αντιδρώσα βενζαλδεΰδη, το στρώμα του αιθέρα ανακτάται, πλένεται και στη συνέχεια
ξηραίνεται και το προκύπτον μίγμα αιθέρα εξατμίζεται για την ανάκτηση του ενδιάμεσου προϊόντος,
φαινυλνιτροπροπανόλη.
Αυτή η φαινυλνιτροπροπανόλη ανάγεται στη συνέχεια με αντίδραση με φορμαλδεΰδη παρουσία οξικού οξέος.
και σκόνης ψευδαργύρου. Μετά την αναγωγή το μείγμα της αντίδρασης υποβάλλεται σε επεξεργασία με αέριο υδρόθειο για να
το προκύπτον μίγμα διηθείται και υποβάλλεται σε επεξεργασία με αιθέρα και ακολουθείται από
υδροχλωρικό οξύ. Το στρώμα του αιθέρα απομακρύνεται και το υδατικό στρώμα υποβάλλεται σε επεξεργασία με νάτριο
για να απελευθερωθεί η ελεύθερη βάση της εφεδρίνης. Η ελεύθερη βάση εκχυλίζεται στη συνέχεια σε αιθέρα, ο αιθέρας
ανακτάται και ξηραίνεται, στη συνέχεια εξατμίζεται ή υποβάλλεται σε επεξεργασία με αέριο χλωριούχο υδρογόνο για να ληφθεί η
υδροχλωρίδιο.

 

[waltjr5858]

Υπάρχει καθόλου πρόβλημα με τη χρήση νιτροαιθανίου που έχει πιθανά ίχνη φορμικού αιθέλη και ενδεχομένως οξικού αιθέλη μαζί του; Πολύ μικρές ποσότητες....

 

[BongMan]

καλά μπορείτε να το χρησιμοποιήσετε με μικρό ίχνος αν και είναι διαλύτης και δεν παρεμβαίνει πολύ στην αντίδραση αλλά μπορεί να επηρεάσει λίγο στις αποδόσεις

 

[waltjr5858]

Δεν πειράζει αν η απόδοση υποφέρει λίγο... ευχαριστώ.