Βιντεοσκοπημένη σύνθεση 1-φαινυλ-2-νιτροπροπενίου (P2NP) από βενζαλδεΰδη και νιτροαιθάνιο. Αντίδραση Henry.

[Hank Schrader]

Όταν παράγαμε φαινυλνιτροπροπένιο, δεν χρησιμοποιήσαμε θέρμανση.
Χύνεται σε φιάλη
νιτροαιθάνιο+βενζαλδεΰδη+καταλύτης κλείστηκε και αφέθηκε σε θερμοκρασία δωματίου.
Η φιάλη ανακινείτο μία φορά την ημέρα. Μετά από 8 ημέρες, το διάλυμα χύθηκε σε νερό ... και οι κρύσταλλοι προπενίου έπεσαν αμέσως στον πυθμένα. Το νερό μεταγγίστηκε και κρυσταλλώθηκε σε αλκοόλη.

Αν κάποιος θέλει να πάρει προπένιο πολύ υψηλής ποιότητας,
θα σας δώσω την παρακάτω τεχνολογία:

1 mole βενζαλδεΰδης
1,2 mol νιτροαιθάνιο
+ 18ml n-βουτυλαμίνη

Βάλτε τα σε ένα γυάλινο μπουκάλι και κλείστε το.
Ανακινήστε δυνατά μερικές φορές την ημέρα.
Μετά από 8 ημέρες, ανοίξτε το μπουκάλι και ρίξτε 1 λίτρο σε ένα δοχείο με ζεστό νερό.
Ανακινήστε... αδειάστε το νερό, επαναλάβετε τη διαδικασία με 500 ml νερού.
Ρίξτε το φαινυλνιτροπροπένιο με αλκοόλη και θερμάνετε μέχρι να διαλυθεί πλήρως και αφήστε το στην κατάψυξη.
Το προπένιο λαμβάνεται με αυτή τη μέθοδο πρακτικά χωρίς χρώμα.
Το χρώμα είναι διαφανές κίτρινο, η δομή είναι σαν κρυσταλλική μεθαμφεταμίνη.

Σύμφωνα με τη δική μου μέθοδο, θα προκύψει ~ 135-140g.

 

[Akashic]

όταν ανακινείται καθημερινά το αρχικό διάλυμα 8 ημέρες σε θερμοκρασία δωματίου, θα πρέπει να αερίζεται η φιάλη με το καπάκι; και θα πρέπει να αποφεύγεται η έκθεση στο φως; Φαντάστηκα ότι θα επιλέξω μια μεγάλη κεχριμπαρένια φιάλη μέσων και θα την αποθηκεύσω σε ντουλάπι πριν έρθει η ώρα να πλύνω/ξεπλύνω
Ευχαριστώ για την κοινοποίηση. Θα ήθελα πραγματικά να δοκιμάσω τη μέθοδό σας.

 

[41Dxflatline]

Το avatar μου είναι ένας μεγάλος κρύσταλλος από αυτή τη μέθοδο, σε μεγέθυνση

 

[JustMe]

Μπορώ να αντικαταστήσω την κυκλοεξυλαμίνη ;
Βενζαλδεΰδη 50 ml
Νιτροαιθάνιο 50 ml
Παγωμένο οξικό οξύ 20 ml
Υδατική μεθυλαμίνη 10 ml

 

[G.Patton]

Γεια σας, μπορείτε να διευκρινίσετε την ερώτησή σας, παρακαλώ; Τι ακριβώς θέλετε να αντικαταστήσετε;

 

[G.Patton]

Βάριο;

 

[JustMe]

Σύνθεση του φαινυλο-2-νιτροπροπενίου - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

ok

 

[Felix34-73]

Κατάλυση οξικού αμμωνίου σε περίσσεια νιτροαιθανίου3

Διάλυμα βενζαλδεΰδης (6,4 g) και οξικού αμμωνίου (1,0 g) σε νιτροαιθάνιο (20 mL) θερμάνθηκε σε επαναρροή για 5 ώρες. Κατά την ψύξη, µετά την αποµάκρυνση του διαλύτη, το υπόλειµµα καθαρίστηκε µε χρωµατογραφία στήλης σε silica gel 60 N (ουδέτερο- εξάνιο-χλωροφόρµιο, 2:1, v/v), στη συνέχεια ανακρυσταλλώθηκε από εξάνιο και έδωσε 1-φαινυλ-2νιτροπροπένιο ως ανοιχτοκίτρινους κρυστάλλους βάρους 6,2g (63%), mp 71-73°C.
Μπορείτε να γράψετε τον υπολογισμό ολόκληρου του mole για αυτή τη μέθοδο;

 

[BrownRiceSyrup]

.060 mol βενζαλδεΰδης + .266 mol νιτροαιθανίου -> .038 mol P2NP
Το 68% της βενζαλδεΰδης μετατράπηκε σε P2NP

υπάρχει 4,4 φορές περισσότερο νιτροαιθάνιο από βενζαλδεΰδη
μεγάλη περίσσεια για απόδοση που είναι μέση στην καλύτερη περίπτωση.

Είμαι αρκετά σίγουρος ότι αν προσθέσετε έναν διαλύτη όπως το παγωμένο οξικό οξύ, και αντί για παλινδρόμηση απλά θερμάνετε στους 60-80, δεν θα χρειαστείτε τόσο πολύ νιτροαιθάνιο και θα έχετε παρόμοια, αν όχι ελαφρώς καλύτερη απόδοση.

Μην με αναφέρετε σε αυτό το σημείο γιατί δεν είμαι 100% σίγουρος, αλλά σε θερμοκρασίες παλινδρόμησης έχει την τάση να σχηματίζεται κάτι άλλο. Οτιδήποτε πάνω από τους 100 βαθμούς C αρχίζει να το κάνει αυτό. Όλα τα αντιδραστήρια εδώ βράζουν πάνω από τους 100c....

 

[BrownRiceSyrup]

Ναι και η μοριακή αναλογία αυτού που στο βίντεο είναι ουσιαστικά 1,5 φορά περισσότερο νιτροαιθάνιο από βενζαλδεΰδη. αντί για 4,44...... ίδια ποσότητα υγρού για το καθένα αλλά το νιτροαιθάνιο ζυγίζει λιγότερο οπότε στην πραγματικότητα προσθέτεις περισσότερο νιτρο από τη βενζαλδεΰδη ακόμα και αν προσθέτεις τον ίδιο όγκο από το καθένα.

Ξέρω από πού πήρατε αυτή τη συνταγή btw, και κοιτάζοντας τις άλλες αναλογίες σε αυτή τη σελίδα υπάρχουν 2 άλλα παραδείγματα που χρησιμοποιούν αναλογία 1,5 νιτροαιθάνιο προς 1 βενζαλδεΰδη. Και τα υπόλοιπα είναι 1 προς 1. Με βάση αυτό που υπάρχει σε αυτή τη σελίδα, μπορείς να κάνεις αναλογία 1:1 είτε με κυκλοεξυλαμίνη είτε με n-βουτυλαμίνη και να είσαι μια χαρά. Όσον αφορά το οξικό αμμώνιο δεν ξέρω πώς συγκρίνεται με τους μεγαλύτερους καταλύτες και ποιες αναλογίες είναι βέλτιστες....

 

[Felix34-73]

μπορείτε λοιπόν να κάνετε όλους τους υπολογισμούς της μοριακότητας της μεθόδου του οξικού αμμωνίου; η κυκλοεξαμίνη είναι πολύ ακριβή στη χώρα μου και γι' αυτό θέλω αυτή τη μέθοδο

 

[BrownRiceSyrup]

Με τη μέθοδο που αναφέρατε παραπάνω, όπως είπα και προηγουμένως, αυτό είναι βασικά...

.060 mol βενζαλδεΰδη + .266 mol νιτροαιθάνιο + .012 mol οξικό αμμώνιο -> .038 mol P2NP

 

[Felix34-73]

Έχω ένα μπαλόνι 1 λίτρου, μπορείτε να γράψετε τον υπολογισμό maxs mole;

 

[ossi]

Γεια σας,

Το n-Butylamin cas είναι 109-73-9;

 

[JohnWebb]

Γεια σας,
Στο βίντεο χρησιμοποιείται μια φιάλη 2000ml για 1950ml υγρού. Η περιγραφή λέει ότι οι φιάλες των 10l χρησιμοποιούνται για 2300ml υγρού. Μπορώ να ρωτήσω γιατί τόσο μεγάλη φιάλη;
Δεν είναι δυνατόν να χρησιμοποιηθεί μια μικρότερη φιάλη σε αυτή την ποσότητα;

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Ναι, η φιάλη των 10 λίτρων μπορεί να γεμίσει με περισσότερο όγκο από ό,τι αναφέρει η μεθοδολογία. Αλλά εξακολουθώ να συνιστώ να χρησιμοποιείτε το 1/2 ή τα 2/3 του όγκου της φιάλης. Εάν το μείγμα της αντίδρασης φτάσει σε έντονο βρασμό, μπορεί να αφρίσει και το περιεχόμενο της φιάλης θα χυθεί έξω.

 

[JohnWebb]

Σας ευχαριστώ πολύ για την απάντησή σας

 

[MrMarvin]

Ποιο θερμόμετρο πρέπει να αγοράσω παιδιά;
Χρειάζομαι ένα που να είναι πολύ κατάλληλο και για τη σύνθεση αμφεταμίνης.
Είναι ένα υπέρυθρο κατάλληλο;

 

[41Dxflatline]

Ένα σωστό γυάλινο θερμόμετρο είναι καλύτερο επειδή θα χρειαστείτε ένα για τις ρυθμίσεις απόσταξης ούτως ή άλλως. μπορείτε να τα πάρετε σε εύρος που πηγαίνει κάτω από το μηδέν και πάνω από 200C για φθηνότερα από ένα υπέρυθρο χειρός.

Αστεία απάντηση: Θερμόμετρα υδραργύρου για να μπορείτε να τα σπάσετε.

 

[yuiopjkl]

Δεν μπορώ να βρω κυκλοεξυλαμίνη ούτε βουτυλαμίνη, αλλά μπορώ να βρω οξικό αμμώνιο.
Θα κάνω 100ml βενζαλδεΰδη, 100ml νιτροαιθάνιο και 25ml οξικό οξύ.
Πόσο οξικό αμμώνιο θα χρειαστώ;

 

[41Dxflatline]

Γιατί δεν μπορείτε να τα αποκτήσετε;

 

[yuiopjkl]

Δεν είναι διαθέσιμο σε τοπικό επίπεδο, και αν το παραγγείλετε ηλεκτρονικά, θα χρειαστεί περισσότερο από ένα μήνα για να φτάσει εδώ.
οξικό αμμώνιο μπορώ να το πάρω σήμερα

 

[yuiopjkl]

Πόσο οξικό αμμώνιο και GAA πρέπει να προσθέσω για να
10g βενζαλδεΰδης και
10g νιτροαιθάνιο

Ευχαριστώ εκ των προτέρων

 

[G.Patton]

μπορείτε να μειώσετε τις ποσότητες αναλογικά