Σύνθεση 1-φαινυλο-2-προπανόνης (P2P) από μηλονικό διαιθυλο(φαινυλακετυλο)-μαλονικό οξύ

[w2x3f5]

Αυτή η αντίδραση πηγαίνει επίσης με φωσφορικό οξύ

 

[LordCrackingtonson]

Η πρωτότυπη σύνθεση στη σελίδα 1 απαιτεί 7,5 ml πυκνού θειικού οξέος.

Εάν αντικαταστήσετε 85% φωσφορικό οξύ αντί αυτού, πόση ποσότητα θα απαιτηθεί;

 

[w2x3f5]

Έκανα αρκετές φορές, ανακάτεψα το λάδι 1 προς 1 με φωσφορικό οξύ, το ζέστανα μέχρι να σταματήσει η ανάπτυξη αερίων. Δυστυχώς, έκανα μόνο λίγες υδρολύσεις και δεν τις κατέγραψα.

 

[LordCrackingtonson]

Χρησιμοποιήσατε παγωμένο οξικό οξύ και φωσφορικό οξύ μαζί... ή απλώς ίσες ποσότητες φαινυλακετυλεμαλονικού και φωσφορικού οξέος;

 

[w2x3f5]

H3PO4 μόνο

 

[41Dxflatline]

Κάποιες μέλισσες βούιζαν ότι το διαιθυλο(φαινυλακετυλο)μηλονικό θα μπορούσε να χρησιμοποιηθεί απευθείας σε μια αναγωγή Leuckart χωρίς να μετατραπεί πρώτα σε P2P

 

[w2x3f5]

κατά την υδρόλυση του μηλονικού οξέος, οι ακαθαρσίες στην κετόνη, το χρώμα της κετόνης είναι πιο βρώμικο από ό, τι με το γλυκιδικό οξύ

 

[w2x3f5]

Χρησιμοποιώ με την υδρόλυση H3PO4, αλλά μία ή δύο φορές

 

[Monstapoint]

Μεγάλες και χρήσιμες πληροφορίες. Ευχαριστώ

 

[MarinaX]

Αγαπήστε το

 

[OrgUnikum]

Παιδιά, μην υποκύψετε στη λατρεία της ιερής παλινδρόμησης. Η παλινδρόμηση δεν έχει καμία αξία από μόνη της εκτός από την ψευδαίσθηση ότι κάτι συμβαίνει που δημιουργεί.

Με H2SO4 και οξαλικό οξύ (καλύτερο) αλλά και φωσφορικό οξύ και περίπου οποιοδήποτε οργανικό οξύ όπως οξικό ή μυρμηκικό ή κιτρικό δουλεύει κανείς παίρνει σχεδόν ποσοτικές αποδόσεις αν ζεστάνει το μίγμα αργά επί δύο ώρες στους ΟΧΙ ΠΕΡΙΣΣΟΤΕΡΟ από 95 °C, το κρατήσει εκεί για 30 λεπτά και μετά το αφήσει να κρυώσει. Προσθέστε μια μικρή ποσότητα διαλύτη εκτός από DCM (τολουόλιο, ξυλόλιο, αιθέρας), καθώς το οργανικό οξύ μπορεί να πέσει και έτσι συνιστάται η συλλογή από πάνω. Μπορεί να χρησιμοποιηθεί βενζινικός αιθέρας 40/60 και δεν χρειάζεται πολύ, αλλά στο τέλος παίρνετε ΤΡΙΑ στρώματα: Το ανώτερο στρώμα είναι πετρελαϊκός αιθέρας με διαλυμένο P2P. Το μεσαίο στρώμα είναι P2P με Pet-Ether διαλυμένο*. Και παρακάτω είναι το μείγμα οξέος (το οποίο μπορεί να επαναχρησιμοποιηθεί παρεμπιπτόντως χωρίς προβλήματα).

*Ακούγεται περίεργο, αλλά έτσι είναι: Τόσο ο Pet-αιθέρας όσο και το P2P διαλύουν το ένα το άλλο, αλλά δεν αναμιγνύονται ελεύθερα. Και έτσι έχετε τα τρία στρώματα που με τρέλαναν ήδη εδώ και πολύ καιρό. Μέχρι που κατάλαβα αυτό.......

200 g διυδρικό οξαλικό οξύ
300 ml νερό
100 ml H2SO4 37% (οξύ μπαταρίας)
Δεν διαλύεται όλο το οξαλικό οξύ - κανένα πρόβλημα.
Με αυτό μπορεί κανείς να επεξεργαστεί τουλάχιστον 200 ml κόκκινου λαδιού 20230
Χρειάζεται πραγματικά ισχυρή ανάδευση όλη την ώρα.
Το μείγμα νερού/οξέος μπορεί να επαναχρησιμοποιηθεί.
Όχι πάνω από 95 °C δίνει ανοιχτό κίτρινο P2P απευθείας χωρίς ατμό ή άλλη απόσταξη.
Όταν χρησιμοποιείς sep-funnel καλύτερα διαχωρίζεις όσο είναι ακόμα ζεστό και δεν πέφτει το οξαλικό. ή το βάζεις σε ποτήρι ζέσεως στην κατάψυξη με τον πάτο του ποτηριού να ακουμπάει στο κρύο ώστε να αρχίσει να κρυσταλλώνεται από εκεί. Αν το κάνεις αυτό δεν χρειάζεσαι καθόλου διαλύτη, το οξύ και το νερό που κρυσταλλώνεται από τον πυθμένα θα οδηγήσουν το P2P στην κορυφή και μπορείς απλά να το αδειάσεις μετά από δύο ή τρεις ώρες και ΔΕΝ θα μείνει πίσω P2P.

Έκανα πολλή δουλειά γι' αυτό, lol

 

[w2x3f5]

αναφέρετε την απόδοση της ουσίας p2p παρακαλώ.
Έχετε κόκκινο λάδι; παραδόξως, είχα κίτρινο λάδι κάτω από τον ίδιο αριθμό.

 

[OrgUnikum]

20230-59-6 - Το Diethyl(phenylacetyl)malonate υποτίθεται ότι είναι ένα σκούρο κόκκινο έλαιο, περιγράφεται επίσης έτσι στην επιστημονική βιβλιογραφία.
Το μοριακό του βάρος είναι ~278 g, το μοριακό βάρος του P2P είναι ~134 g αυτό σημαίνει ότι μπορείτε να πάρετε το πολύ 134 g P2P από 278 g 20230-59-6 - Diethyl(phenylacetyl)malonate ή 480 g από ένα κιλό, με τη μέγιστη θεωρητική απόδοση να είναι 48 %. Μετά την οριστικοποίηση της μεθόδου, πήρα 45 g καθαρό P2P από 100 g BMK 20230 με ατμοαπόσταξη και ξήρανση και αυτό είναι το καλύτερο που μπορεί να γίνει, το 93 % του δυνατού είναι κάτι παραπάνω από εντάξει για μένα.

Το 20230 είναι λίγο βαριά ένωση και οι αποδόσεις ανά κιλό δεν είναι τόσο υψηλές όσο άλλες BMK και συνεπώς δεν είναι πραγματικά φθηνή, αλλά παράγει εύκολα εξαιρετική ποιότητα.

Επισυνάπτω το άρθρο όπου το 20230 συντίθεται για πρώτη φορά και μετατρέπεται σε P2P, δείτε στο τέλος τη διαδικασία. Αντικατέστησα το οξικό οξύ με οξαλικό οξύ, καθώς το οξαλικό έχει ορισμένες προστατευτικές ιδιότητες, μεταξύ των οποίων η απομάκρυνση μεταλλικών ιόντων (συχνά σε HCl ή H2SO4 καταναλωτή), τα οποία θα μπορούσαν να καταλύσουν την αποσύνθεση του P2P.

ΥΓ: Μόλις συνειδητοποίησα ότι αν το 20230 παρασκευαζόταν με διαφορετικό τρόπο τότε μπορεί να μην ήταν κόκκινο αλλά με πιο ήπιο χρώμα, παρασκευαζόμενο όπως περιγράφεται στο άρθρο είναι κόκκινο.

 

[w2x3f5]

Πιθανότατα, έλαιο διαφόρων βαθμών καθαρισμού, αν και υδρολύθηκε η ουσία αυτή μόνο μερικές φορές, η Google συμφωνεί μαζί μου ότι υπάρχει κόκκινο και κίτρινο στην πώληση. Είναι καλό που το βρήκατε.
Παρακαλώ μην γράψετε 48 τοις εκατό απόδοση - αυτό δεν είναι αλήθεια, η θεωρητική απόδοση είναι πάντα 100 τοις εκατό. Αλλά όσον αφορά τα μόρια, τα μετρήσατε όλα σωστά.
Το οξαλικό οξύ αναμεμειγμένο με οξικό οξύ λειτουργεί, αλλά μου φαίνεται πιο εύκολο με φωσφορικό οξύ))))
93% καλή απόδοση!

 

[OrgUnikum]

Λοιπόν, πιστεύω ότι είναι σημαντικό να γνωρίζουν οι άνθρωποι ότι μπορούν στην καλύτερη περίπτωση να πάρουν 480 g P2P από 1000 g αυτού του BMK με ποσοστό 48 % w/w.

 

[w2x3f5]

Ακούγεται πολύ καλύτερα

 

[ZMI_AA0B]

Δάσκαλε, μπορώ να ρωτήσω ποιος τύπος κόκκινου λαδιού είναι

 

[ZMI_AA0B]

Με συγχωρείτε, είναι το Türkiye red oil;

 

[ZMI_AA0B]

Δάσκαλε, μπορεί να συντεθεί φαινυλακετόνη χρησιμοποιώντας μόνο οξαλικό οξύ, οξύ μπαταρίας νερού και αυτά τα τρία υλικά

 

[MarinaX]

Εκτιμήστε το

 

[rothschild33]

Πραγματοποιήθηκε η μέθοδος 20320 -> PAA και φαινυλακετόνη,


1. Ένα υδατικό διάλυμα αλκαλίου 50 % παρασκευάζεται εκ των προτέρων, ώστε να έχει χρόνο να κρυώσει. Υδροξείδιο του νατρίου 115 g (NaOH) διαλύεται σε νερό 115 g και ψύχεται σε θερμοκρασία δωματίου.
2. Το ψυγμένο υδατικό διάλυμα NaOH του χύνεται σε χωνί σταγόνας και το χωνί αυτό τοποθετείται σε αντιδραστήρα.
3. Το διαιθυλο(φαινυλακετυλο)μηλονικό οξύ 800 g χύνεται στον αντιδραστήρα. Η αντίδραση πραγματοποιείται σε θερμοκρασία δωματίου, αλλά μπορεί να χρησιμοποιηθεί εξαναγκασμένη ψύξη κατά τη διάρκεια της υδρόλυσης.
4. Ένας αναδευτήρας τίθεται σε λειτουργία και αρχίζει σιγά-σιγά η προσθήκη διαλύματος NaOH aq. Η θερμοκρασία της αντίδρασης πρέπει να ελέγχεται (το μείγμα αυτοθερμαίνεται). Καθώς προστίθεται το διάλυμα, το χρώμα του μίγματος αντίδρασης (RM) αλλάζει και πυκνώνει μέχρι να γίνει εντελώς παχύρρευστο και σβώλο. Οι σβώλοι διασπώνται σε ομοιογενή μάζα.

Μετά την προσθήκη του NaOH, το μείγμα γίνεται όλο και πιο ανοιχτό με την πάροδο των λεπτών γίνεται πιο πυκνό. Στη συνέχεια, σε ένα σημείο το μείγμα ξαναγυρίζει στο χρώμα του 20320-59-6.

Αυτό ήταν το χρώμα του μείγματος μετά από λίγα λεπτά προσθήκης NaOH

Καθώς προχωρούσε ο χρόνος, άρχισε να επανέρχεται στο αρχικό χρώμα:

Στη συνέχεια, παρέμεινε σε αυτή την κατάσταση:

Ξέρει κανείς τι μπορώ να κάνω για να το διορθώσω αυτό, τυχόν μέθοδοι δοκιμής και σφάλματος / αντιμετώπισης προβλημάτων;
Επίσης, τι πρέπει να ερευνήσω, τι είδους αντίδραση είναι αυτή, ώστε να μπορέσω να ερευνήσω βαθύτερα τις βέλτιστες συνθήκες αντίδρασης;

 

[rothschild33]

ενημέρωση: αύξησα το προστιθέμενο διάλυμα NaOH κατά 50% και λειτούργησε!

 

[qwe111]

Κύριε: Έχετε λάβει με επιτυχία καθαρή φαινυλακετόνη; Υπάρχουν πρόσθετα βήματα; Έχουν αλλάξει οι αναλογίες τυχόν προσθηκών διαλυτών;

 

[OrgUnikum]

Το BMK 20230 πρέπει να γίνεται μόνο με οξύ, με βάση δεν θα πάρετε P2P αλλά κάτι άλλο. Ο συγγραφέας της αρχικής εργασίας χρησιμοποίησε αραιωμένο H2SO4 και οξικό οξύ, αλλά οποιοδήποτε ορυκτό οξύ λειτουργεί, καλύτερα μαζί με ένα οργανικό οξύ. Χρησιμοποίησα HCl ή H2SO4 με οξαλικό οξύ και δούλεψε τέλεια.

Επισυνάπτεται το άρθρο αλλά προσοχή! Η μέθοδος δεν είναι καθόλου βελτιστοποιημένη. Η προσθήκη αλισίβας για να γίνει η αντίδραση αλκαλική στο τέλος είναι εντελώς επικίνδυνη καθώς υπάρχει μεγάλη πιθανότητα να πολυμεριστεί το P2P με αυτόν τον τρόπο )ένα μέρος του τουλάχιστον). Είναι επίσης περιττή. Επίσης δεν χρειάζεται να επαναρροφήσετε για 3 ώρες. Οι 90 °C για 30 λεπτά είναι μια χαρά, αλλά θερμαίνεται σε αυτή τη θερμοκρασία αργά (2 ώρες).

 

[Xiao hua]

μπορεί το μηλονικό διαιθυλεστέρα αντί του μηλονικού διαιθυλεστέρα (φαινυλακετυλο)μηλονικού;

 

[HIGGS BOSSON]

Όχι

 

[hy16a]

Δεν καταλαβαίνω καθόλου την έννοια του 0,2 moles. Μπορεί να χρησιμοποιηθεί άμεσα το 99%CAS 20320-59-6 diethyl phenylacetylmalonate;