Amphetamine Synthesis From P2NP via SnCl2 and Zn

[Bigballen]

Πόσο επιθυμητό οξύ να προσθέσετε στο τέλος;

 

[blacky2340]

Ρίξτε 10ml ακετόνης σε 1ml πυκνό 97%+ θειικό οξύ σε αναλογία 10:1. Χρησιμοποιήστε πιπέτα ή σύριγγα για να ρίξετε αργά το διάλυμα μέχρι να επιτευχθεί pH 5,5. Εάν υπεροξυνθεί, προσθέστε περισσότερη freebase, εάν πολύ υπεροξυνθεί και μετατραπεί σε υγρό τότε στο α/β και επανακρυσταλλώστε.

 

[yuiopjkl]

Μπορείτε να χρησιμοποιήσετε έναν μη πολικό διαλύτη (αιθέρα, βενζόλιο, τολουόλιο)

 

[TucoSalamanca.]

Πόσες ώρες θα ψύξουμε το διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου;

 

[yuiopjkl]

Μέχρι να κρυώσει σε θερμοκρασία δωματίου

 

[mithyl2]

πόσο άνυδρο θειικό μαγνήσιο πρέπει να προστεθεί στο στάδιο κατά την ξήρανση του οξικού αιθυλεστέρα και λίγο πριν από την προσθήκη του παγωμένου οξικού οξέος;

 

[TucoSalamanca.]

Νομίζω ότι μπορείτε να σταματήσετε να προσθέτετε θειικό μαγνήσιο όταν συνειδητοποιήσετε ότι έχει απορροφηθεί πλήρως.

 

[mithyl2]

Ποιος είναι όμως ένας εύκολος τρόπος για να γίνει αυτό αντιληπτό;

 

[TucoSalamanca.]

προσθέστε θειικό μαγνήσιο, αν κατακάτσει στον πυθμένα ξέρετε ότι είναι αρκετό, στη συνέχεια κλείστε το καπάκι, αφήστε το για 1 ώρα και στη συνέχεια στραγγίστε

 

[mithyl2]

Στο στάδιο πριν προσθέσετε το DCM, διαχωρίζετε καθόλου το διάλυμα; (Επειδή στο σημείο λίγο πριν προσθέσετε το DCM έχετε την οργανική στιβάδα και την υδατική στιβάδα). Ή προσθέτετε το DCM στο διάλυμα χωρίς να διαχωριστούν τα 2 στρώματα;

Μόλις προσπάθησα να διαχωρίσω τα 2 στρώματα και να προσθέσω DCM στο υδατικό στρώμα για αρχή, και μετά βγήκε πολύ ίζημα από το πουθενά. Διαχώρισα το DCM από αυτό, το στέγνωσα, πρόσθεσα την άνυδρη ακετόνη και στη συνέχεια το οξύ, αλλά δεν καθιζάνει απολύτως τίποτα.

Πρόσθεσα επίσης το DCM στο άλλο (οργανικό στρώμα νομίζω, το οποίο πρέπει να είναι ο οξικός αιθυλεστέρας) και το DCM φάνηκε να διαλύεται σε αυτό και δεν φάνηκε να σχηματίζει κανένα στρώμα. Είναι φυσιολογικό αυτό; (Αν και εδώ πρόσθεσα μικρή ποσότητα DCM σε πολύ μεγαλύτερη ποσότητα του διαλύματος).

 

[TucoSalamanca.]

Διαχωρίζετε 3 φορές με οξικό αιθυλεστέρα πριν από dcm, δηλαδή χρησιμοποιείται οξικός αιθυλεστέρας αντί για dcm στην 1η εκχύλιση και dcm στη 2η εκχύλιση.

 

[mithyl2]

και τα εκχυλίσματα οξικού αιθυλεστέρα και dcm συνδυάζονται λίγο πριν την ξήρανσή τους και στη συνέχεια κάνουν καταβύθιση με οξύ;

 

[yuiopjkl]

Δεν καταλαβαίνω το πρόβλημά σας
Νομίζω ότι δεν υπάρχει καμία διαφορά.
Το pH του μείγματος πρέπει να είναι 11-12.
Το στρώμα DCM είναι το κατώτερο στρώμα.
Νομίζω ότι είναι καλύτερο να εξατμιστεί το DCM και στη συνέχεια να προστεθεί ακετόνη στη βάση της αμφεταμίνης.
Γιατί έχεις ακόμα το διάλυμα οξικού αιθυλεστέρα και οξίμης!!!
Ναι, δεν θα υπάρχουν στρώματα επειδή το DCM είναι αναμίξιμο με τον οξικό αιθυλεστέρα.
Όχι!

 

[mithyl2]

Στο βήμα 10, όταν διηθείτε το μείγμα, θέλετε να διαχωριστεί το στρώμα NaOH από το στρώμα οξικού αιθυλεστέρα; Στη συνέχεια, εκχυλίζετε την οξίμη από το διάλυμα NaOH με DCM;

Γιατί νόμιζα ότι το φιλτράρισμα στο βήμα 10 ήταν μόνο για να απαλλαγείς από τον ψευδάργυρο, οπότε θα έμενε ακόμα το στρώμα του οξικού αιθυλεστέρα και το στρώμα NaOH, και στη συνέχεια προσθέτεις DCM σε αυτά τα 2 στρώματα, δίνοντάς σου συνολικά 3 στρώματα.

 

[mithyl2]

Θα μπορούσε επίσης κάποιος να συμβουλεύσει αν είναι εντάξει να χρησιμοποιηθεί η ημιυδρική μορφή του χλωριούχου κασσίτερου (ΙΙ) αντί του διυδρικού;

 

[August]

Γεια σας, ευχαριστώ πολύ για την ανάρτηση αυτού του κειμένου. Έχω μια ερώτηση, βρίσκομαι στο στάδιο της βασικοποίησης του διαλύματος μετά την προσθήκη του υδροχλωρικού οξέος σε κρύο νερό ( το κατάλαβα ανάποδα και πρόσθεσα το διάλυμα της αντίδρασης στο κρύο νερό + hcl αντί για το αντίθετο, ίσως γι' αυτό έχω αυτό το πρόβλημα ). Μετά την προσθήκη του διαλύματος 50% naoh και τη βασικοποίηση σε pH > 10, υπάρχει πολύ ίζημα, το οποίο όμως επιπλέει στην κορυφή του διαλύματος αντί να καθιζάνει, καθιστώντας πολύ δύσκολη την εκχύλιση με οξικό αιθυλεστέρα. Είναι αυτό λόγος ανησυχίας ή μήπως πρέπει να περιμένω μέχρι να κατακαθίσει στον πυθμένα;

 

[Madeinkorea]

Πολύ ενδιαφέρουσα σύνθεση!
Έχω μια ερώτηση σχετικά με το σημείο που προσθέτουμε για πρώτη φορά NaOH στο μίγμα (5ο βήμα), αφού προστέθηκε το διάλυμα NaOH στο μίγμα, προσθέτουμε στο μίγμα οξικό αιθυλεστέρα για να μπορέσουμε να διαχωρίσουμε το Oxime από την ακετόνη, ή κάνω κάτι λάθος.

 

[yuiopjkl]

Ναι, ο οξικός αιθυλεστέρας χρησιμοποιείται για την εκχύλιση της οξίμης από το μείγμα

 

[Acab1312]

Could one not evaporate the ethyl acetate? To obtain the p2p oxime as a solid, recrystallize it once. The oxime is stable in storage....And if needed, hydrolyze to p2p. The process sounds familiar to me from the hive.

 

[TucoSalamanca.]

1ο στάδιο 200ml νερό και 200gr ανθρακικό νάτριο 2ο στάδιο 100ml νερό 50gr ανθρακικό νάτριο μπορούν να χρησιμοποιηθούν;

 

[yuiopjkl]

Ναι, προσθέστε μέχρι να φτάσετε σε pH 11-12

 

[TucoSalamanca.]

τι μπορώ να χρησιμοποιήσω αντί του dcm

 

[yuiopjkl]

αιθέρας

 

[TucoSalamanca.]

τι μπορεί να χρησιμοποιηθεί αντί του θειικού μαγνησίου

 

[mithyl2]

το θειικό μαγνήσιο είναι πολύ εύκολο να βρεθεί παγκοσμίως νομίζω. Αντιμετωπίζετε προβλήματα με την απόκτησή του;

και πρέπει να το στεγνώσετε εντελώς πριν το χρησιμοποιήσετε. Εγώ βάζω το δικό μου σε φούρνο μικροκυμάτων.

 

[yuiopjkl]

Θειικό νάτριο άνυδρο. Na2SO4