Σύνθεση αμφεταμίνης μέσω αναγωγής οξίμης P2P

[alterego]

Γεια σας, υπέροχη γραφή!
Έτσι manny σεβασμό για u παιδιά φέρνοντας αυτό επάνω / πάρτε το χρόνο να μοιραστείτε μαζί μας!
Αλλά 1 πράγμα με προβληματίζει.
Αυτό το φόρουμ με δίδαξε ότι η αμφεταμίνη πρέπει να είναι λευκή, άλλα χρώματα είναι (ελαττωματικά) που σχετίζονται με τη σύνθεση, πρόδρομες ουσίες/ υπολείμματα δηλητηρίων...
Ξέρω ότι είναι σύνηθες να υπάρχει μια μικρή αλλαγή χρώματος στο τελικό προϊόν, αλλά το τελικό σας προϊόν είναι απλά πλήρες κίτρινο/πορτοκαλί χρώμα ?
Τι συμβαίνει με αυτό;

 

[GhostChemist]

Γεια σου, alterego!
Ναι, ότι το γεγονός ότι η καθαρή αμφεταμίνη έχει λευκό χρώμα.
Το κίτρινο χρώμα της αμφεταμίνης οφείλεται συγκεκριμένα στην οξείδωσή της.
Για παράδειγμα, κατά την εξάτμιση του διαλύτη κατά τον βρασμό της και κατά την αποθήκευση με έκθεση στον αέρα.
Επιπλέον, το κίτρινο χρώμα μπορεί να αποδοθεί σε προσμίξεις αλάτων σιδήρου και θειικού νατρίου.
Σε μελλοντική έρευνα, θα το μελετήσουμε περαιτέρω και θα δημοσιεύσουμε νέα ερευνητικά δεδομένα.

 

[OrgUnikum]

Θα διατηρηθεί για μεγάλο χρονικό διάστημα εάν είναι ξηρό, καθαρό, διατηρείται δροσερό, μακριά από το φως και τον αέρα. Παρ' όλα αυτά υπήρξε ένα άρθρο όπου εξέτασαν αποθηκευμένα φάρμακα από ένα παλιό φαρμακείο τα οποία βρίσκονταν σε ένα σκοτεινό δροσερό μέρος για 30 χρόνια + και ένα από τα φάρμακα ήταν η αμφεταμίνη. Είχε υποβαθμιστεί σε λιγότερο από το μισό της αρχικής ποσότητας αμφεταμίνης που υπήρχε κατά τη διάρκεια αυτού του μεγάλου χρονικού διαστήματος.
Οι πρωτογενείς αμίνες είναι απλά πολύ αντιδραστικές ακόμη και ως άλατα. Η βάση της αμφεταμίνης αλλοιώνεται μέσα σε λίγες ώρες όταν εκτεθεί στο φως του ήλιου και στους 25 °C + παρουσία οξυγόνου (όπως ένα μπουκάλι με αέρα πάνω από το υγρό). Καλύτερα να φτιάξετε το αλάτι αμέσως ή να το διατηρήσετε σε βαθύ καταψύκτη.

 

[Win Win]

Γεια σας! Έχω 20 λίτρα p2p, αλλά δεν μπορώ να βρω την καλύτερη συνταγή για να πειραματιστώ. Αυτή είναι η καλύτερη συνταγή;

 

[GhostChemist]

Γεια σας!

Τι σκοπεύετε να αποκτήσετε από το p2p; Αμφεταμίνη ή μεθαμφεταμίνη;

 

[door]

Πότε θα είναι η μέθοδος βίντεο μπορείτε να με ενημερώσετε παρακαλώ bozz

 

[Win Win]

Ναι, μπορώ

 

[GhostChemist]

Στο επόμενο βήμα συνιστώ να πραγματοποιηθεί μια δοκιμαστική σύνθεση της μεθ για την πειραματική σας εμπειρία.
Πόσα g P2P επιθυμείτε να συνθέσετε δοκιμαστικά;
Το P2P θα πρέπει να είναι καθαρό (θα εφαρμοστεί απόσταξη με ατμό).
Θα χρειαστείτε μέσα ξήρανσης, όπως SiO2 (silica gel) και ανόργανο Na2SO4 (θειικό νάτριο). Έχετε αυτές τις ενώσεις;
Η κύρια αντίδραση διεξάγεται σε τρίλαιμη φιάλη με αναδευτήρα και θερμόμετρο σε παγοκύστη.

 

[GhostChemist]

Πρώτο στάδιο: Ξήρανση αντιδραστηρίων, παρασκευή ιμίνης και αναγωγή.
Αναλογίες για 10 g καθαρού P2P (μετά την απόσταξη προσθέστε SiO2):
1,1 g σκόνης NaBH4
20 ml 40% μεθυλαμίνης σε μεθανόλη (μεθανόλη κορεσμένη σε μεθυλαμίνη) ή 23-25 ml 30% μεθυλαμίνης σε IPA
20-50 g ή περισσότερα SiO2
20-30 g ή περισσότερα Na2SO4 ανυδρίτη
65-80 ml απόλυτη MeOH ή IPA (ισοπροπυλική αλκοόλη)
Παγωμένο λουτρό
αποθέματα πάγου για μερικές ημέρες
θερμόμετρο με εύρος τιμών από -20 έως +50C κατά προτίμηση
Προετοιμασία αυτών των αντιδραστηρίων και φιαλών για την έναρξη της δοκιμαστικής εργασίας. Χρειάζεται ξεχωριστή φιάλη με βλαστικό φελλό για την ξήρανση του μείγματος p2p με απόλυτο MeOH ή IPA.
Το καταλαβαίνετε;

 

[Win Win]

Ναι, κατάλαβα

 

[Win Win]

Έχω 1σετ αντιδραστήρα διπλού μανδύα 1L. Και 1σετ αντιδραστήρα διπλού μανδύα 10L. 1set 10L vaporrator. Έχω Na2SO4. SiO2 μπορεί να το πάρει.

 

[GhostChemist]

Το SiO2 πρέπει να αγοραστεί. Είναι ένα καλό απορροφητικό στη σύνθεση.
Αυτό το στάδιο ξήρανσης της μεθυλαμίνης σε MeOH ή IPA, η ψύξη δεν είναι απαραίτητη.
Πραγματοποιήστε τη διαδικασία σε ξεχωριστή φιάλη ή μπουκάλι (πολυπροπυλένιο ή γυαλί) με βλαστικό φελλό.
Στη φιάλη αυτή προστίθενται 20-30 g Na2SO4 ανυδρού + 20 g SiO2, στη συνέχεια προστίθενται 20-25 ml μεθυλαμίνης 30-40% σε αλκοόλη και 65 ml απόλυτης MeOH ή IPA (ισοπροπυλική αλκοόλη). Κλείστε ερμητικά τον φελλό και στεγνώστε 1-2 ημέρες, μερικές φορές ανακινώντας.

Στάδιο προετοιμασίας της ιμίνης. Ο κύριος αντιδραστήρας θα είναι εξοπλισμένος με τερμόμετρο, παγόλουτρο και αναδευτήρα. Ο αντιδραστήρας θα πρέπει να συνδεθεί με την ατμόσφαιρα μέσω SiO2 ( Βλέπε συνημμένο σχήμα).
Στον κύριο αντιδραστήρα τοποθετούνται 30 g SiO2 ή περισσότερα, αλλά ο όγκος του SiO2 να είναι μικρότερος από το υγρό. Ξήρανση του αντιδραστήρα σε 1 h. Μετά από αυτό, προσθήκη διαλύματος μεθυλαμίνης μετά την ξήρανση από ξεχωριστή φιάλη. Το διάλυμα μεθυλαμίνης προστίθεται στον αντιδραστήρα αποστραγγίζοντάς το προσεκτικά από το Na2SO4+ SiO2. Το Na2SO4+ SiO2 πλένεται με αρκετές μερίδες IPA.
Μετά από αυτό στον κύριο αντιδραστήρα προστίθεται p2p. Η μάζα της αντίδρασης (RM) αναδεύεται σε 2 ώρες.

Στάδιο αναγωγής. Ψύξη της RM στους 0-5C. Ακολουθεί προσθήκη πολύ μικρών μερίδων NaBH4. Η θερμοκρασία του RM όχι περισσότερο από +15C!!! Αφού προστεθεί όλη η NaBH4, ανάδευση της RM 1-1,5 ημέρα.

Μετά από 1-1,5 ημέρες στο RM προσθέστε αποσταγμένο νερό για να διαλυθεί το ίζημα. Αποσυμπιέζεται από το SiO2. Το SiO2 πλένεται με αρκετές μερίδες νερού. Το SiO2 απορρίπτεται. Σε αυτό το υδατικό διάλυμα RM προστίθεται υδατικό διάλυμα NaOH (10-15 g σε 50 ml H2O). Τα επόμενα στάδια είναι η κλασική εκχύλιση του DCM, η εξάτμιση του DCM και ο κορεσμός HCL της ελεύθερης βάσης meth σε υδροχλωρίδιο.

 

[Win Win]

Πολύ σαφές... σας ευχαριστώ κύριε. Μόλις ξεκινήσω θα βγάλω φωτογραφία μέρος προς μέρος και θα σας δείξω.

 

[Win Win]

Sir μετά την εξάτμιση. Χρειάζεται να χρησιμοποιήσετε αέριο HCL για να αποκτήσετε κρυσταλλικό ή μόνο σταγόνα HCL μέχρι το ph6 για να αποκτήσετε κρυσταλλικό;
Σας ευχαριστώ.

 

[Win Win]

Κύριε Ποια είναι η αναλογία του H2O και του DCM;

 

[GhostChemist]

Χρησιμοποιήστε καλύτερα το αέριο HCL και μπορείτε να χρησιμοποιήσετε ξηρό αιθυλεστέρα ως διαλύτη για τη διάλυση της ελεύθερης βάσης της μεθ.
αναλογία H2O και DCM: ο όγκος του H2O είναι περίπου για τη διάλυση του προκεχωρημένου. 250-300 ml DCM σε 3-4 μερίδες (για 10 g αρχικού P2P) δίνουν καλύτερη και πλήρη εκχύλιση.

 

[Win Win]

Κύριε μου δίνετε αυτή η αναλογία χρησιμοποιεί πόσους μικρούς αντιδραστήρες;

 

[Win Win]

Κύριε αυτό είναι το πρώτο στάδιο που ακολουθώ την αναλογία σας για την προπληρωμή είναι σωστό; Όλο το διάλυμα γίνεται ξηρό....

 

[eu.lab]

Πολύ ωραία! Θα το δοκιμάσω

 

[Win Win]

Πρώτο στάδιο ανάδευσης RM σε 1 ώρα. Η θερμοκρασία είναι 0'c?

 

[GhostChemist]

Πρώτο στάδιο. Όταν προστίθεται p2p σε ξηρή μεθυλαμίνη, RM ανάδευση 1-2 ώρες σε εύρος θερμοκρασίας 0-5C
Όταν προσθήκη NaBH4 (μικρές δόσεις!!!) θερμοκρασία όχι περισσότερο +15C! Μετά την προσθήκη όλης της NaBH4, ανάδευση RM 1-1,5 ημέρα, θερμοκρασία όχι μεγαλύτερη των +20C (καλύτερα +15C).

 

[OrgUnikum]

Το κάνετε αυτό εξαιρετικά καλά και εκτιμώ ιδιαίτερα ότι μοιράζεστε τις γνώσεις σας με άλλους εδώ.

Είναι κρίμα που αυτό είναι θαμμένο σε λάθος νήμα, το οποίο αρχικά αφορά τη σύνθεση αμφεταμίνης από την οξίμη όχι Μεθ με αναγωγική αμίνωση του P2P με μεθυλαμίνη, αλλά όπως και να 'χει, καλύτερα εδώ παρά καθόλου. Χαίρομαι που έχω τώρα αναρτήσεις στις οποίες μπορώ να υποδείξω ανθρώπους που ρωτάνε γι' αυτό, γι' αυτό και πάλι thx!

 

[Win Win]

Το πρώτο στάδιο του συστήματος κυκλοφορίας του ψυκτικού υγρού μου έχει ρυθμιστεί στους 0c. Δεύτερο στάδιο σε όλη τη διαδρομή που έχω θέσει στους 15c. Σας ευχαριστώ.

 

[OrgUnikum]

Καλή ανάρτηση, θέλω να κάνω κάποιες εξειδικευμένες προτάσεις για το πώς μπορούν να βελτιωθούν οι αποδόσεις:

- Η αναγωγή Al/Hg θα πρέπει να γίνεται σε όξινες συνθήκες παρόμοιες με την αναγωγή Al/Hg P2NP. Εναλλακτικά η αναγωγή γίνεται με διαιθυλαιθέρα ή THF ως διαλύτη και μόνο μια μετρημένη ποσότητα νερού. Λίγη αλκοόλη δεν βλάπτει πολύ, οπότε μειώστε τον όγκο της αλκοόλης στο διάλυμα Oxime στο ελάχιστο και χρησιμοποιήστε όπως είναι με THF. Τότε δεν απαιτείται περαιτέρω προσθήκη νερού.

- Ο σχηματισμός οξίμης είναι δύσκολος και χρειάζεται μεγάλη περίσσεια υδροξυλαμίνης που προστίθεται σε αρκετές δόσεις. Τα καλύτερα αποτελέσματα μέχρι τώρα έχουν επιτευχθεί με τη χρήση 5 g P2P προς 5 g Hydroxylamine.HCL προς 5 ml πυριδίνης σε 50 ml μεθανόλης και την αναμόχλευση στους 115 °C σε φούρνο μικροκυμάτων χρησιμοποιώντας δοχείο πίεσης PTFE. Γρήγορη ψύξη σε λουτρό νερού με πάγο, προσθήκη Πυριδίνης/Υδροξυλαμίνης.HCl και εκ νέου πυρηνική καύση επαναλαμβάνεται άλλες δύο φορές. Αυτό είναι ακόμα πειραματικό, δεν υπάρχουν εγγυήσεις. Ελπίζω να είμαι σε θέση να το κάνω αυτό σε ένα κανονικό δοχείο πίεσης και να το βυθίσω σε λουτρό θερμού λαδιού ή με άλλο τρόπο ταχείας θέρμανσης, καθώς αυτό είναι το ζητούμενο. Ο σίδηρος (άλατα) καταλύει την αποσύνθεση της υδροξυλαμίνης.

- Η επεξεργασία Al/Hg είναι ένα χάος, το NaBH4/CuSO4 είναι πιθανώς ο καλύτερος τρόπος για να γίνει αυτή η αναγωγή. (Γίνεται με τον ίδιο τρόπο όπως η αναγωγή P2NP)

 

[rampage]

hi
Ποια είναι η διαδικασία λήψης μεθυλαμίνης σε μεθανόλη ή ipa;
Μπορείτε να ξεκινήσετε με μεθυλαμίνη hcl;