Ισομερισμός της κανναβιδιόλης (CBD) σε ψυχοδραστικά κανναβινοειδή

[MuricanSpirit]

Refulx = Επιστρέφει τις σταγόνες πίσω το στο διάλυμα θέρμανσης; Όχι, δεν τα έχω αυτά.

Αλλά έχω 2 τέτοια:

Και 2 με σπειροειδή σωλήνα στο εσωτερικό.


Δεν έχω φιάλες επειδή δουλεύω μόνο με βάζα. Σκέφτομαι να μετονομαστώ σε Jarry.

 

[HerrHaber]

Jarry, παρακαλώ προσπαθήστε να προσθέσετε κάποιο πώμα από καουτσούκ με τρύπα στο εσωτερικό για να ταιριάζει στον συμπυκνωτή σας.

 

[Uncle Lee]

Ισομερισμός της CBD σε THC με χρήση κιτρικού οξέος

Παρακαλούμε να είστε ασφαλείς, τουλάχιστον να προσποιείστε ότι είστε επαγγελματίας χημικός όταν κάνετε το πείραμα, να φοράτε γυαλιά και γάντια και να έχετε πρόχειρο έναν πυροσβεστήρα

Είναι σημαντικό να σημειωθεί ότι αυτή η διαδικασία έχει σχεδιαστεί για να χρησιμοποιεί άμεσα διαθέσιμα υλικά και αντιδραστήρια και να μετατρέπει την CBD σε THC όσο το δυνατόν πιο αποτελεσματικά, τόσο από άποψη απόδοσης όσο και από άποψη χρονικής απόδοσης, και δεν είναι συγκρίσιμη με επαγγελματικές εργαστηριακές τεχνικές.

Αντιδραστήρια.
Κιτρικό οξύ
CBD
Αποσταγμένο νερό
Διττανθρακικό νάτριο ή ανθρακικό νάτριο
Μη πολικός διαλύτης

Εξοπλισμός:
Μικρή φιάλη (μην γεμίζετε μια φιάλη βρασμού περισσότερο από το μισό)
Μικρός συμπυκνωτής leibig (200mm είναι μια χαρά)
Μικρή αντλία για τον συμπυκνωτή, μπορεί να είναι αντλία ενυδρείου.
Μικρός σωλήνας για να ταιριάζει στο εξάρτημα του συμπυκνωτή
Μικρός κουβάς για να τοποθετήσετε την αντλία
Πηγή θερμότητας κατάλληλη για τη φιάλη σας, κατά προτίμηση θερμαντικό μανδύα με μαγνητική ανάδευση
Δοκιμαστικές ταινίες PH
Ζυγαριά με ακρίβεια γραμμαρίου
Χωνί διανομής


Ισομερισμός.

Καθορίστε το μέγεθος της παρτίδας σας και στη συνέχεια καθορίστε πόση ποσότητα νερού θέλετε να χρησιμοποιήσετε. Μπορείτε να πάτε τόσο χαμηλά όσο 1gr H2O:1gr CBD, αλλά μπορείτε επίσης να χρησιμοποιήσετε περισσότερο νερό για να κάνετε τη μηχανική λίγο πιο εύκολη. Για παρτίδες του 1g χρησιμοποιώ συνήθως 5g νερού, για παρτίδες των 5g χρησιμοποιώ συνήθως 10g νερού.

Προσθέστε την επιθυμητή ποσότητα αποσταγμένου νερού στη φιάλη βρασμού χρησιμοποιώντας μια μικρή ράβδο ανάδευσης. Για να το κάνετε αυτό, προσθέστε τουλάχιστον 15% κατά βάρος νερού σε άνυδρο κιτρικό οξύ, ποιότητας τροφίμων. (Έτσι, 1g νερού θα περιέχει 0,15g κιτρικού οξέος, δεν έχει σημασία πόσο CBD χρησιμοποιείτε). Συνδέστε τον συμπυκνωτή παλινδρόμησης στη φιάλη και στερεώστε τον με μεταλλικούς συνδετήρες και σφιγκτήρες σωλήνων. Γεμίστε τον συμπυκνωτή και αφήστε την αντλία ενυδρείου να λειτουργεί συνεχώς. Ενεργοποιήστε την ανάδευση στις ~75 στροφές ανά λεπτό, θερμάνετε στους ~120C και φέρτε το διάλυμα σε βρασμό. Επαναρροή για 4 έως 12 ώρες, ανάλογα με το μίγμα CBD/D8/D9 που θέλετε. Όσο περισσότερο διαρκεί η αντίδραση, τόσο περισσότερο D8 παίρνετε και τόσο λιγότερο D9 παίρνετε. Προτιμώ περίπου 8 ώρες. Μπορείτε να εκτελέσετε δοκιμές μικρών παρτίδων για να δείτε ποιοι χρόνοι επαναρροής θα σας δώσουν το προϊόν που σας αρέσει. Εάν θέλετε 100% D8, εκτελέστε την αντίδραση για 10-12 ώρες ή μέχρι το τεστ να είναι αρνητικό.

Μεταγενέστερη επεξεργασία.

Εξουδετέρωση: Μόλις λήξει ο προβλεπόμενος χρόνος, απενεργοποιήστε την πηγή θερμότητας και αφήστε το διάλυμα να κρυώσει σε θερμοκρασία δωματίου. Να θυμάστε ότι ο στόχος σας είναι αδιάλυτος στο νερό και είναι στερεός σε θερμοκρασία δωματίου. Μετά την ψύξη, η φιάλη σας θα πρέπει να έχει μεγάλα κομμάτια στερεού προϊόντος που επιπλέουν πάνω στο νερό και συσσωρεύονται στα τοιχώματα της φιάλης. Εξουδετερώνετε το κιτρικό οξύ με λίγο διττανθρακικό νάτριο (3 mol διττανθρακικού νατρίου προς 1 mol κιτρικού οξέος). Μπορείτε να προσθέσετε το διττανθρακικό άλας απευθείας στο διάλυμά σας και να ελέγξετε το pH, ή να παρασκευάσετε ένα πυκνό διάλυμα διττανθρακικού άλατος και να το προσθέσετε στη φιάλη σας, δεν έχει μεγάλη διαφορά. Ελέγξτε με χαρτί pH για να επιβεβαιώσετε το pH ~7 (δεν χρειάζεται να είναι ακριβές, 6-8 είναι μια χαρά).

Εκχύλιση.

Στη συνέχεια, σε αυτή τη φιάλη, προσθέστε μια μερίδα NPS. θα χρειαστεί να πειραματιστείτε για να δείτε ακριβώς την ελάχιστη ποσότητα που μπορείτε να χρησιμοποιήσετε, αλλά το μόριο-στόχος σας είναι εύκολα διαλυτό σε DCM ή EtOAc σε θερμοκρασία δωματίου. για μια παρτίδα 5 g, συνήθως χρησιμοποιώ ~20-30 mL DCM. περιστρέψτε το NPS και θα δείτε ότι το προϊόν σας έχει διαλυθεί. Διαχωρίστε την υδατική φάση και απορρίψτε την (το κάνω αυτό σε διαχωριστικό χωνί). Πλύνετε το NPS με ίση ποσότητα dH2O (20 ml NPS με 20 ml dH2O) για να απομακρύνετε τυχόν προσμίξεις που έχουν παγιδευτεί/εγκλωβιστεί φυσικά στο προϊόν. Επαναδιαχωρισμός. Εάν η οργανική φάση γίνει θολή, έχει απορροφήσει λίγο νερό. Στεγνώστε με MgSO4 έως ότου το διάλυμα διαυγαστεί και πάλι. Μεταγγίστε ή διηθήστε για να αφαιρέσετε το MgSO4.

Απομονώστε το προϊόν.

Το προϊόν σας είναι τώρα διαλυμένο στο NPS. Ιδανικά, μπορείτε να εξάγετε και να ανακυκλώσετε αυτό το NPS, μειώνοντας έτσι σημαντικά το κόστος και τις περιβαλλοντικές επιπτώσεις. Εάν αυτό δεν είναι εφικτό, μπορείτε απλώς να θερμάνετε το διάλυμά σας για να επιτρέψετε την εξάτμιση του NPS. Εκτελέστε αυτή τη διαδικασία σε καλά αεριζόμενο χώρο.

 

[Ecko6ap]

αν επαναρροήσουμε για 4 ώρες, πόσο δέλτα9 θα πάρουμε;

 

[WillD]

Το EtOAc είναι ασφαλές.
Το εξάνιο;

 

[XenocodeRCE]

Νόμιζα ότι NPS σήμαινε "νέες ψυχοδραστικές ουσίες" ?

 

[Uncle Lee]

μη πολικός διαλύτης

 

[leonQuez]

@William Dampier sir ı can make my low thc buds... can ı make this and spray asetone bud

 

[Latin King]

χρησιμοποιήστε αυτή τη μέθοδο

 

[edyf0101]

Γεια σε όλους,
Αφού διάβασα αυτό το νήμα αποφάσισα να κάνω την ισομερίωση της CBD χρησιμοποιώντας κιτρικό οξύ.
Αγόρασα 100 γραμμάρια απομονωμένου CBD 99% για 100 USD (είμαι από την Ευρώπη), άνυδρο κιτρικό οξύ και οξικό αιθυλικό οξύ και απέκτησα ένα βασικό σετ απόσταξης, εκχυλιστή soxhlet και ένα πράγμα ανάδευσης θέρμανσης.
Χρησιμοποίησα 10 γραμμάρια CBD.
Άρχισα να το κάνω στις 7 το απόγευμα. Η εισαγωγή του CBD στη φιάλη επίπεδου πυθμένα ήταν μια πρόκληση, το χωνί φράχτηκε και στερεοποιήθηκε σκληρά, μικρή σπατάλη. Συμβουλές για άλλους αρχάριους, χρησιμοποιήστε ένα αυτοσχέδιο χωνί από χαρτί.
Προστέθηκαν επίσης ~+20 γραμμάρια προηγουμένως αποσταγμένου νερού με 3 γραμμάρια κιτρικού οξέος και αναδεύτηκαν μέχρι να διαλυθούν.
Η επαναρροή έδειξε μια αλλαγή σχεδόν αμέσως, με κάτι που έμοιαζε με χρυσή μύξα που έτρεχε στο νερό.
Αυτό μεγάλωσε κατά τη διάρκεια μερικών ωρών. Μέχρι την πρόοδο είχε επιβραδυνθεί, πήρα μια μέτρηση θερμοκρασίας και ήταν στους 100c, το ανέβασα λίγο περισσότερο, αλλά ο θερμαντήρας μου δεν έχει μέτρο του Κελσίου πάνω του και έχω μόνο ένα θερμόμετρο υδραργύρου, οπότε το να πάρω ακριβείς και γρήγορες μετρήσεις δεν ήταν εύκολο, καθώς δεν είχα πρόσβαση στο διάλυμα όσο αυτό παλινδρομούσε.
Στις 8 ώρες το έβγαλα από τη φωτιά και το άφησα να κρυώσει. Ήταν 4 π.μ. σε αυτό το σημείο και με πήρε ο ύπνος, κάθισε και στερεοποιήθηκε στον πυθμένα κατά τη διάρκεια της νύχτας, φαινόταν ανοιχτόχρυσο όταν απλώθηκε.
Πρόσθεσα 50g+ οξικού αιθυλεστέρα και διαλύθηκε γρήγορα, αυτό στη συνέχεια τοποθετήθηκε σε ένα διαχωριστικό χωνί και σκόπιμα άφησα λίγο από την οργανική φάση πίσω για να αποφύγω τη μόλυνση του νερού και το έχω βάλει στην άκρη για περαιτέρω επεξεργασία.
Η απόσταξη τώρα ξεκίνησε και ολοκληρώθηκε σε 2 ώρες, μόλις έμεινε ένα κομμάτι από το NPS μου το έριξα στον πυθμένα ενός αλουμινένιου κουτιού σόδας. Έβαλα έναν ανεμιστήρα από πάνω και εφάρμοσα θέρμανση από κάτω, μπορεί όμως να ζεστάθηκε πολύ.
Στέγνωσε γρήγορα και μου έμεινε μια σκούρα κεχριμπαρένια λακκούβα που ήταν εξαιρετικά κολλώδης.
Έχω φωτογραφίες του προϊόντος, αλλά όχι και πολλά άλλα.


Μερικές ερωτήσεις που θα ήθελα να απαντηθούν από κάποιον που γνωρίζει.
1) Πώς μπορώ να μάθω πόση ποσότητα D9/D8 έφτιαξα;
2) Θέρμανα το προϊόν κατά την εξάτμιση στον ανοιχτό αέρα πολύ ψηλά και δεν είμαι σίγουρος, τι μπορεί να συμβεί αν το φέρω σε υψηλή θερμοκρασία με το NPS μου και τον ανοιχτό αέρα για να αντιδράσει;
3) Θέλω να πραγματοποιήσω μια άλλη απόσταξη στο για να διαχωρίσω τα μη αντιδρώντα CBD, D9 και D8 μεταξύ τους. Έχω δει τις θερμοκρασίες που θα χρειαστούν και ανησυχώ ότι θα κρυώσει αμέσως στο σωλήνα και δεν θα μπορέσω να βγάλω το προϊόν. Η μόνη λύση που μπορώ να σκεφτώ να κάνω είναι:
α) Να τραβήξω ένα βενζινάδικο για να μειώσω το σημείο βρασμού.
β) Να αντλήσω βραστό ζεστό νερό στον συμπυκνωτή μου liebig για να βοηθήσω τη ροή του.
γ) Ένας συνδυασμός και των δύο.
4) Έχω ενδιαφερθεί να χρησιμοποιήσω pTSA και τολουόλιο για να κάνω μια πολύ καθαρή αντίδραση σε ένα χαρτί που είδα. Εκεί που ζω το τολουόλιο γίνεται δύσκολο να βρεθεί σε καθαρή μορφή λόγω των περιβαλλοντικών του κινδύνων και το pTSA θα πρόσθετε ένα επιπλέον επίπεδο επιπλοκής. Αξίζει να το επιδιώξει ένας αρχάριος;


Ελπίζω είτε να διασκεδάσατε είτε να μάθατε κάτι από αυτή τη θέση.

 

[Latin King]

1. πρέπει να το ελέγξετε εργαστηριακά. στην Ευρώπη αυτό θα είναι πρόβλημα, επειδή δεν μπορούν πολλοί να το κάνουν dot και τα εργαστήρια δεν σας επιτρέπουν να τους στέλνετε δείγματα.
2. Αποφύγετε όσο μπορείτε τις υψηλές θερμοκρασίες κάποια d9 θα μετατραπούν σε d8 ή cbn.
3. Μπορείτε να το διαχωρίσετε μόνο με χρωματογραφία.
4. όχι πραγματικά. οι άνθρωποι παίρνουν καλές αποδόσεις με επτάνιο και hcl, καθώς και με άλλα υλικά που είναι εύκολο να βρεθούν.

@edy πρέπει να εξουδετερώσετε το κιτρικό οξύ και να ξεπλύνετε με μαγειρική σόδα και νερό. αυτό θα αφαιρέσει επίσης το κιτρικό νάτριο και το αλάτι που δημιουργείται από την εξουδετέρωση.

το πλύσιμο μπορεί να γίνει με ζεστό νερό χωρίς να χρειάζεται nps. μπορείτε να αποστάξετε μετά από αυτό χωρίς nps επίσης.

Επίσης, μην κοιτάτε το χρόνο παλινδρόμησης. απλά κάντε μια δοκιμή δέσμης για να δείτε πόσο cbd έχει μετατραπεί και σταματήστε όταν το μεγαλύτερο μέρος έχει γίνει.

 

[edyf0101]

Έκανα ουδετεροποίηση αυτού συγγνώμη που δεν το συμπεριέλαβα.
Σας ευχαριστώ για τις απαντήσεις σας.
Αν αγοράσω HCl μπορώ να πάρω και pTSA γιατί και τα δύο πράγματα πρέπει να έχεις λόγο να τα αγοράσεις.
Βασικά κάθε ενδιαφέρουσα χημική ουσία πρέπει να την συνθέσω μόνος μου.

 

[Ecko6ap]

έχει ψυχοδραστικές ιδιότητες; πόσο ισχυρό είναι;

πόσο απόσταγμα πήρατε από 10 γραμμάρια cbd;

 

[blosuetoday]

Περίπου πόση ψυχοδραστική ουσία μπορώ να πάρω από 100 γραμμάρια CBD Isolate 99%;

 

[edyf0101]

Δεν είναι χημικός εδώ.
Βρήκα αυτή τη μελέτη ισομερισμού https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pmc/articles/PMC8011986/ CBD στο google. Έχει μερικά γραφήματα σχετικά με το πόσο για μερικές από τις διαφορετικές μεθόδους.
Έχω δει στο διαδίκτυο αλλά όχι μελέτες που να λένε ότι η μέθοδος του κιτρικού οξέος σε απεσταγμένο νερό στους 120c για 8 ώρες, η πιο εύκολη για έναν αρχάριο, θα σου δώσει ~45% απόδοση D9THC, το είδος που θέλουν οι περισσότεροι άνθρωποι, ωστόσο παίρνεις επίσης περίπου ~45% D8THC και κάποιο μη αντιδρών CBD. Διαβάστε ολόκληρο το νήμα, βρείτε ποια μέθοδο θέλετε και αναζητήστε στο διαδίκτυο μια πηγή με ανάγνωση των ποσοτήτων.

 

[Latin King]

η απόδοση εξαρτάται από το οξύ,το nps και το χρόνο. το κιτρικό οξύ και ο ζεόλιθος είναι εύκολα αλλά έχουν πολύ χαμηλή απόδοση! με το χαμηλή εννοώ 50% ή λιγότερο,είναι φρικτό

 

[Ecko6ap]

πώς να πάρετε όσο το δυνατόν περισσότερη δέλτα-9;

 

[aa1178251182]

Απόλυτη αιθανόλη

 

[aa1178251182]

Μπορεί να χρησιμοποιηθεί ως διαλύτης;

 

[aa1178251182]

Πρέπει η CBD να ισομερίσει την THC με αιθανόλη 95%; Μπορώ να χρησιμοποιήσω αιθανόλη 99,9%; Σε τι ρυθμίζεται το pH με παγωμένο οξικό οξύ; Πόσες ώρες η παλινδρόμηση έχει την υψηλότερη απόδοση 9-THC;

 

[HerrHaber]

Το απόλυτο EtOH είναι προφανώς το καλύτερο, αλλά σκεφτείτε τα έξοδα... αξίζει τον κόπο αν θέλετε να γίνετε ένας κομψός χημικός

 

[weeds]

Θέλω να προσθέσω THC στο ζιζάνιο CBD. Μπορώ να το κάνω αυτό;
1 - παλινδρόμηση 100g απομονωμένου CBD σε αιθανόλη και οξύ για 4-8 ώρες, χρησιμοποιώντας μια μέθοδο από αυτό το νήμα.
2 - με μια σύριγγα προσθέστε το διάλυμα THC σε περίπου 200g; άνθη CBD.