Εισαγωγή
Η ομάδα BB Forum ευχαρίστως δημοσιεύει την απλή σύνθεση JWH-018, η οποία δεν απαιτεί σπάνιο ή επεξεργασμένο εξοπλισμό και αντιδραστήρια. Υπάρχει ένας οδηγός βίντεο βήμα προς βήμα και μια σαφώς γραπτή εξήγηση κάθε βήματος σχετικά με την απόκτηση κανναβινοειδών JWH-018 με αρκετά υψηλή απόδοση. Η σύνθεση μπορεί να επαναληφθεί ακόμη και από αρχάριους χημικούς.
..
Εξοπλισμός και γυάλινα σκεύη.
- 2 L και 1 L φιάλες επίπεδου πυθμένα,
- Παγωμένο υδατόλουτρο (παγωμένο νερό ή παγωμένη άλμη),
- Λουτρό ζεστού νερού,
- Ποτήρια ζέσεως 500 ml x3- 1 L x2- 3 L x1- 5 L x1,
- Χωνί,
- Γυάλινη ράβδος,
- Φιάλη Buchner (~5 L) και χωνί,
- Αντλία κενού,
- Μαγνητικός αναδευτήρας με πλάκα θέρμανσης,
- Πιάτα Pyrex x2,
- Συμπυκνωτής παλινδρόμησης,
- Σύριγγα 20 cm3,
- Πλαστικό κουτάλι,
- 100 g,
- Διχλωρομεθάνιο (DCM) 500 ml,
- Χλωριούχο αργίλιο 114 g,
- Χλωριούχο 1-ναφθοϋλο 163 g,
- Αποσταγμένο νερό 3,2 L,
- Ισοπροπυλική αλκοόλη 10 L ή αιθανόλη,
- Υδροξείδιο του νατρίου 50 g,
- TBAB (βρωμιούχο τετραβουτυλαμμώνιο) 25 g,
- 1-βρωμοπεντάνιο 75 g,
Βαθμολογία δυσκολίας: 2/10
Στάδιο 1. Σύνθεση 3-(1-ναφθοϋλο)ινδόλης από ινδόλη
1. 100 g ινδόλης χύνεται σε φιάλη 2 L.2. Στην ίδια φιάλη προστίθενται 300 ml διχλωρομεθάνιο (DCM).
3 . Το μίγμα της αντίδρασης αναδεύεται μέχρι πλήρους διάλυσης της ινδόλης.
4 . Το μείγμα ψύχεται σε παγόλουτρο (παγωμένο νερό ή παγωμένη άλμη) στους 0-10 °C.
5 . Χλωριούχο αργίλιο 114 g προστίθεται σταδιακά υπό ανάδευση.
6 . Το μείγμα αναδεύεται μέχρι πλήρους διάλυσης του χλωριούχου αργιλίου.
7 . Τοχλωριούχο 1-ναφθοϋλο 163 g ζυγίζεται σε ποτήρι ζέσεως και εκεί προστίθενται 200 ml DCM.
Σημείωση: Το χλωριούχο 1-ναφθοϋλο έχει στερεή κατάσταση, αλλά μπορεί εύκολα να λιώσει αν τοποθετήσετε το δοχείο του σε ζεστό υδατόλουτρο.
3 . Το μίγμα της αντίδρασης αναδεύεται μέχρι πλήρους διάλυσης της ινδόλης.
4 . Το μείγμα ψύχεται σε παγόλουτρο (παγωμένο νερό ή παγωμένη άλμη) στους 0-10 °C.
5 . Χλωριούχο αργίλιο 114 g προστίθεται σταδιακά υπό ανάδευση.
6 . Το μείγμα αναδεύεται μέχρι πλήρους διάλυσης του χλωριούχου αργιλίου.
7 . Τοχλωριούχο 1-ναφθοϋλο 163 g ζυγίζεται σε ποτήρι ζέσεως και εκεί προστίθενται 200 ml DCM.
Σημείωση: Το χλωριούχο 1-ναφθοϋλο έχει στερεή κατάσταση, αλλά μπορεί εύκολα να λιώσει αν τοποθετήσετε το δοχείο του σε ζεστό υδατόλουτρο.
9 . Μετά την προσθήκη αυτή, η φιάλη αφήνεται με συνεχή ανάδευση όλη τη νύχτα (ή για μικρότερο χρονικό διάστημα έως ότου ολοκληρωθεί η κρυστάλλωση).
10 . Μετά από λίγο, στο μείγμα κρυσταλλώνεται ένα στερεό ίζημα. Οι κρύσταλλοι πρέπει να θρυμματιστούν με γυάλινη ράβδο.
11 . Αδειάστε το μείγμα της αντίδρασης σε μικρές δόσεις με συνεχή ανάδευση σε δοχείο με 3 L κρύου νερού. Η ακατέργαστη 3-(1-ναφθοϋλο)ινδόλη κατακρημνίζεται και καθιζάνει στον πυθμένα του δοχείου.
12 . Το ίζημα 3-(1-ναφθοϋλο)ινδόλης διαχωρίζεται από το νερό.
Σημείωση: Μπορείτε να στεγνώσετε και να χρησιμοποιήσετε την ακατέργαστη 3-(1-ναφθοϋλο)ινδόλη σε αυτή τη μορφή, αλλά συνιστάται να πραγματοποιήσετε πρόσθετο καθαρισμό με ανακρυστάλλωση.
Ακατέργαστη 3-(1-ναφθοϋλο)ινδόλη
Στάδιο 2 (προαιρετικό). Ανακρυστάλλωση 3-(1-ναφθοϋλο)ινδόλης
13. Η ακατέργαστη 3-(1-ναφθοϋλο)ινδόλη πρέπει να αραιωθεί σε 10 L IPA (ή αιθανόλης).14 . Το μείγμα αναδεύεται καλά και χύνεται σε ένα μεγάλο ποτήρι ζέσεως για να απλοποιηθεί η φόρτωσή του σε φιάλη 10 L.
15. Αφού γίνει πιο ρευστό το διάλυμα 3-(1-ναφθοϋλο)ινδόλης, το μείγμα χύνεται σε φιάλη 10 L και προστίθεται αιθανόλη για να συμπληρωθεί ο συνολικός όγκος της φιάλης των 10 L.
16. Το μείγμα θερμαίνεται μέχρι πλήρους διάλυσης της 3-(1-ναφθοϋλο)ινδόλης.
17. Στη συνέχεια, το μείγμα ψύχεται και στη συνέχεια η φιάλη τοποθετείται στην κατάψυξη για δύο ημέρες μέχρι το τέλος της καθίζησης.
18. Το ανακρυσταλλωμένο προϊόν διηθείται όπως το ίζημα και ξηραίνεται μέχρι να επιτευχθεί σταθερό βάρος. Μετά από ξήρανση, λαμβάνεται καθαρή 3-(1-ναφθοϋλο)ινδόλη 160 g.
Ανακρυσταλλωμένη 3-(1-ναφθοϋλο)ινδόλη
Στάδιο 3. Σύνθεση JWH-018
19. Προηγουμένως καθαρισμένο 3-(1-ναφθοϋλο)ινδόλιο 100 g χύνεται σε φιάλη.20. Προστίθεται υδροξείδιο του νατρίου 50 g.
21. Στη συνέχεια προστίθεται TBAB (βρωμιούχο τετραβουτυλαμμώνιο) 25 g.
22. Στη φιάλη χύνεται νερό 200 ml.
23. Προστίθενται 75 g 1-βρωμοπεντάνιο.
24. Ανοίγεται αναδευτήρας.
25. Το μείγμα της αντίδρασης στη φιάλη αυτοθερμαίνεται. Ανοίγεται εξωτερική θέρμανση έως ότου το μείγμα αρχίσει να βράζει. Το σημείο βρασμού διατηρείται για 15-30 λεπτά, ανάλογα με την ένταση του βρασμού.
26. Μια περίσσεια 1-βρωμοπεντανίου θα εξατμιστεί στην ατμόσφαιρα (χρησιμοποιήστε κατάλληλο εξαερισμό). Εγκαθίσταται συμπυκνωτής παλινδρόμησης.
27. Μετά από λίγο, το μείγμα χύνεται σε ποτήρι ζέσεως. Το μείγμα αφήνεται για διαχωρισμό στρωμάτων.
28. Συλλέγεται το επιθυμητό ανώτερο στρώμα. Το συλλεχθέν ανώτερο στρώμα μεταφέρεται σε ξεχωριστό δοχείο.
29. Το έλαιο ψύχεται σε θερμοκρασία δωματίου (η διαδικασία αυτή βοηθά επίσης στην εξάτμιση περίσσειας 1-βρωμοπεντανίου, εάν υπάρχει ακόμη).
