Σύνθεση κεταμίνης

[gigi99]

Ο νεοεισερχόμενος έμαθε πολλά, σας ευχαριστώ για την καθοδήγησή σας

 

[joejoe]

Κύριε, εννοείτε την προσθήκη (δισουλφικού νατρίου) σε 2 μερίδες των 65ml;

 

[G.Patton]

Δεν ξέρω πώς να το εξηγήσω με μεγαλύτερη σαφήνεια. x2 Σημαίνει δύο φορές όπως είπα και πριν.

 

[joejoe]

Συγγνώμη κύριε, νομίζω ότι το κατάλαβα, αλλά τι πρέπει να κάνω για να απαλλαγώ από το νερό μετά το 1ο πλύσιμο;

 

[G.Patton]

πρέπει να το ρίξετε σε έναν νεροχύτη ή σε μια δεξαμενή λυμάτων.

 

[joejoe]

Σας ευχαριστώ για τη λεπτομερή εξήγησή σας, σας καταλαβαίνω.

 

[joejoe]

Κύριε, θα ήθελα να ρωτήσω στο τελευταίο βήμα 4, μπορεί να χρησιμοποιηθεί βενζοϊκό αιθυλεστέρα αντί για δεκαλίνη; Θα αλλάξει η μέθοδος παραγωγής; Το άρθρο αναφέρει ότι τα αντιδρώντα πρέπει να αλατιστούν, πόσο πρέπει να ρυθμιστεί το pH;

 

[G.Patton]

Μπορείτε να αντικαταστήσετε τη δεκαλίνη με το κυκλοεξάνιο, πιθανώς

 

[OrgUnikum]

Το κυκλοεξάνιο έχει σημείο βρασμού 81 °C, πράγμα που σημαίνει ότι η θερμική αναδιάταξη θα χρειαζόταν 7 έως 10 ημέρες σε παλινδρόμηση. Αλλά τότε θα μπορούσε κανείς να χρησιμοποιήσει IPA, ίδιο bp και είναι γνωστό ότι λειτουργεί από τη βιβλιογραφία (7 έως 10 ημέρες σε παλινδρόμηση).

Ο βενζοϊκός αιθυλεστέρας λειτουργεί.
Η αιθυλενογλυκόλη είναι ένας άλλος διαλύτης που λειτουργεί και έχει καλύτερη διαθεσιμότητα.

Η απόδοση δεν είναι ποτέ κοντά στην ποσοτική, στην πραγματικότητα όταν χρησιμοποιείται η κετιμίνη ως βάση οι αποδόσεις υποφέρουν, για αξιοπρεπείς αποδόσεις πρέπει να χρησιμοποιείται το άλας HCl. Πρέπει επίσης να γίνεται υπό αυστηρά άνυδρες συνθήκες, αλλιώς οι αποδόσεις είναι απαράδεκτες. (η ιμίνη θα υδρολυθεί πίσω σε MeNH2, χωρίς να αποτελεί έκπληξη όσον αφορά τις αυστηρές συνθήκες).

Η αναδιάταξη καταλύεται από οξέα Lewis, το MgCl2 και το AlCl3 (άνυδρο) λειτουργούν καλά. Χρειάζονται 0,1 mol ισοδύναμα, αλλά το AlCl3 μπορεί επίσης να φροντίσει για τυχόν νερό που εξακολουθεί να υπάρχει, η ποσότητα που χρησιμοποιείται πρέπει να ρυθμιστεί φυσικά, π.χ. X g που απαιτούνται για την απομάκρυνση του νερού συν 0,1 mol για την κατάλυση της αντίδρασης.
Η χρήση του AlCl3 μειώνει την απαιτούμενη θερμοκρασία στους ~130 °C (για να πάρει τον ίδιο χρόνο που θα χρειάζονταν οι 180 °C χωρίς καταλύτη).


Άλλη μια συμβουλή: Μείνετε μακριά από το CCl4 το πράγμα δεν είναι μόνο τοξικό αλλά και κακό και δυσεύρετο για καλούς λόγους. Ευτυχώς είναι εντελώς περιττό για τη βρωμινοποίηση της α θέσης. Ο αλάνθαστος τρόπος για να γίνει αυτό είναι με τη χρήση CuBr2 που κάνει τη δουλειά ποσοτικά και χωρίς παρενέργειες.
Για τις συνθήκες της αντίδρασης απλά ψάξτε στο Google "Bromination with CuBr2" και θα βρείτε γρήγορα τις τυποποιημένες συνθήκες για αυτό που περιγράφονται και οι οποίες λειτουργούν απόλυτα καλά σε αυτή την περίπτωση.

 

[Tweaker]

Εννοείτε ότι πρέπει να hcl gas η μεθυλκετιμίνη πριν από την αναδιάταξη για να έχετε αξιοπρεπείς αποδόσεις;

 

[joejoe]

Κύριε, πόσο πρέπει να προστεθεί το pH;

 

[G.Patton]

Είναι ανάγκη να αποκτήσετε δωρεάν βάση της κεταμίνης. Εάν θέλετε να πάρετε το άλας της κεταμίνης, δεν χρειάζεται να βασικοποιήσετε αυτό το διάλυμα προϊόντος-περιεκτικότητας.

 

[joejoe]

Κύριε, τι σημαίνει αυτό το βήμα;

 

[G.Patton]

Δεν καταλαβαίνω τη σύγχυσή σας. Έχω ήδη εξηγήσει. Μπορείτε να επαναδιατυπώσετε την ερώτησή σας, παρακαλώ;

 

[joejoe]

Κύριε, στο τελικό στάδιο, όταν η αντίδραση βράζει αρκετά για 3 ώρες, προσθέστε HCI και DCM και αφαιρέστε τον διαλύτη, θα κρυσταλλωθεί όταν γίνει λάδι;

 

[G.Patton]

11. Κεταμίνη
10 g μεθυλκετιμίνης διαλύονται σε 100 ml undecane και βράζονται στους 195 °C για 3-4 ώρες. Η κεταμίνη εκχυλίζεται με 20% HCl. Το όξινο εκχύλισμα βασικοποιείται και εκχυλίζεται με DCM. Ο διαλύτης απομακρύνεται, δίνοντας το προϊόν ως έλαιο που κρυσταλλώνεται γρήγορα. Μπορεί να καθαριστεί με ανακρυστάλλωση από πεντάνιο/αιθέρα ή εξάνιο/αιθέρα. Οι αποδόσεις είναι σχεδόν ποσοτικές.

Τι γράφεται εδώ;

 

[joejoe]

Πόση ποσότητα HCI/DCM πρέπει να προστεθεί;

 

[G.Patton]

Πρόκειται για απλή εκχύλιση οξέος/βάσης. Παρακαλώ, διαβάστε αρκετές φορές το θέμα Εκχύλιση, αν δεν καταλαβαίνετε τη διαδικασία. Υπάρχει επεξήγηση σε βίντεο. Εκεί πρέπει να κάνετε χώρο για οξύ, να εκχυλίσετε με αιθέρα (75 ml). Στη συνέχεια, βασικοποιήστε το μείγμα και εκχυλίστε ξανά (75 ml).

 

[joejoe]

Σας ευχαριστώ, κύριε.

 

[joejoe]

Κύριε, σε αυτό το στάδιο, είναι το προϊόν κάτω από το προϊόν;

 

[joejoe]

Κύριε, πρέπει να θερμαίνω/ανακατεύω σε αυτό το μέρος; Πώς να δείξω τον κορεσμό;

 

[G.Patton]

Όχι, στο ανώτερο οργανικό στρώμα
Ναι, πρέπει να αναδεύσετε και αυτή την αντίδραση χωρίς θέρμανση.
Τι εννοείτε;