Αντιδραστήρια:
1. 134 g P2P διαλύονται αργά σε 1000 ml απόλυτου THF
2. Προστίθενται 46,58 g διαλύματος MeNH2 σε 1000ml απόλυτου THF σε διάστημα 30 λεπτών. (Το διάλυμα αυτό παρασκευάζεται με σταγονική προσθήκη 116 ml 40% υδατικού διαλύματος μεθυλαμίνης σε ξηρά σφαιρίδια NaOH (περίπου 250g) με τη χρήση σταγονόμετρου με σταθερή πίεση. Το αναπτυσσόμενο αέριο MeNH2 διοχετεύεται με φυσαλίδες σε κρύο THF τοποθετημένο σε παγόλουτρο).
- P2P (1 mol, 1,0 equiv): 134 γραμμάρια 1-φαινυλο-2-προπανόνης P2P (1 mol, 1,0 equiv)
- 46,58gr Μεθυλαμίνη (1,5 mol, 1,5 equiv) σε 1000ml τετραϋδροφουράνιο (THF)
- 120 gram Παγωμένο οξικό οξύ GAA (2 mol, 2,0 equiv)
- 318 γραμμάρια τριακετοξυβοροϋδρίτη νατρίου NaBH (AcO)3 (STAB ) (1,5 mol. 1,5 equiv)
- Τετραϋδροφουράνιο (THF) 2000ml
- Διάλυμα 2 N NaOH περίπου 2000ml
- Οξικός αιθυλεστέρας EtAc
- Θειικό μαγνήσιο MgSO4
- Αλατόνερο
1. 134 g P2P διαλύονται αργά σε 1000 ml απόλυτου THF
2. Προστίθενται 46,58 g διαλύματος MeNH2 σε 1000ml απόλυτου THF σε διάστημα 30 λεπτών. (Το διάλυμα αυτό παρασκευάζεται με σταγονική προσθήκη 116 ml 40% υδατικού διαλύματος μεθυλαμίνης σε ξηρά σφαιρίδια NaOH (περίπου 250g) με τη χρήση σταγονόμετρου με σταθερή πίεση. Το αναπτυσσόμενο αέριο MeNH2 διοχετεύεται με φυσαλίδες σε κρύο THF τοποθετημένο σε παγόλουτρο).
3. Προστίθενται αργά 120 g παγωμένου οξικού οξέος.
4. Προστίθενται 318 g τριακετοξυβοροϋδριδικού νατρίου σε μικρές δόσεις των 10-15 g.
5. Το RM θερμαίνεται στους 40-50°C περίπου και αφρίζει λίγο.
6. Το ωχρόλευκο, ελαφρώς παχύρρευστο RM αναδεύεται έντονα (overhead) για 2 ώρες.
7. Ο διαλύτης απομακρύνεται με rotovap υπό μειωμένη πίεση.
8. Το υπόλειμμα υποβιβάζεται προσεκτικά σε pH 12 με διάλυμα 2 N NaOH.
9. Η ελεύθερη βάση της μεταμφεταμίνης εκχυλίζεται με 2x300ml οξικού αιθυλεστέρα, το οργανικό στρώμα πλένεται δύο φορές με άλμη (περίπου 50Ml το καθένα), ξηραίνεται σε άνυδρο MgSO4 και συμπυκνώνεται υπό μειωμένη πίεση.
Απόδοση: 138 g ανοιχτό καφέ/κίτρινο έλαιο μεθαμφεταμίνης (92,6%).
Παρατηρήσεις:
Το μειονέκτημα αυτής της αντίδρασης είναι η υψηλή τιμή του STAB. Τα καλά νέα είναι ότι παρασκευάζεται πολύ εύκολα από NaBH4, THF (ή τολουόλιο) και παγωμένο οξικό οξύ σε μικρή στοιχειομετρική περίσσεια.
4. Προστίθενται 318 g τριακετοξυβοροϋδριδικού νατρίου σε μικρές δόσεις των 10-15 g.
5. Το RM θερμαίνεται στους 40-50°C περίπου και αφρίζει λίγο.
6. Το ωχρόλευκο, ελαφρώς παχύρρευστο RM αναδεύεται έντονα (overhead) για 2 ώρες.
7. Ο διαλύτης απομακρύνεται με rotovap υπό μειωμένη πίεση.
8. Το υπόλειμμα υποβιβάζεται προσεκτικά σε pH 12 με διάλυμα 2 N NaOH.
9. Η ελεύθερη βάση της μεταμφεταμίνης εκχυλίζεται με 2x300ml οξικού αιθυλεστέρα, το οργανικό στρώμα πλένεται δύο φορές με άλμη (περίπου 50Ml το καθένα), ξηραίνεται σε άνυδρο MgSO4 και συμπυκνώνεται υπό μειωμένη πίεση.
Απόδοση: 138 g ανοιχτό καφέ/κίτρινο έλαιο μεθαμφεταμίνης (92,6%).
Παρατηρήσεις:
Το μειονέκτημα αυτής της αντίδρασης είναι η υψηλή τιμή του STAB. Τα καλά νέα είναι ότι παρασκευάζεται πολύ εύκολα από NaBH4, THF (ή τολουόλιο) και παγωμένο οξικό οξύ σε μικρή στοιχειομετρική περίσσεια.
αξίζει σίγουρα μια δοκιμή
