Σύνθεση φαινυλακετόνης (P2P) από βενζαλδεΰδη με βουτανόνη

[MadHatter]

Υποθέτω ότι αυτό που πραγματικά αναρωτιέμαι είναι η στοχυομετρία αυτής της αντίδρασης. Σε άλλες περιγραφές του bayer-williger δεν μπορώ να βρω αυτές τις τεράστιες ποσότητες GAA. Μπορεί κάποιος να με βοηθήσει με το σκεπτικό; Είμαι πολύ κοντά στο να το δοκιμάσω αυτό, αλλά η ποσότητα του GAA είναι προβληματική.

 

[billythekid]

αυτή η ποσότητα gaa είναι μεγάλη και η καλύτερη εικασία μου για το γιατί είναι ότι η προετοιμασία του υπεροξικού οξέος επί τόπου (κατά τη διάρκεια της αντίδρασης) και χωρίς καταλύτη είναι αναποτελεσματική, οπότε ο χημικός υπεραντισταθμίζει για να βοηθήσει σε αυτό, επίσης το GAA χρησιμοποιείται εδώ ως διαλύτης
με την παρασκευή του υπεροξικού οξέος ημέρες πριν και τον έλεγχο της περιεκτικότητας σε διαθέσιμο οξυγόνο είναι πιθανό να έχετε καλύτερα αποτελέσματα. Τούτου λεχθέντος, έχω δει επαγγελματίες να χρησιμοποιούν αυτή τη μέθοδο και να παίρνουν στην καλύτερη περίπτωση μόνο 35 έως 65% του τελικού προϊόντος. έτσι ένας άπειρος χημικός είναι πιθανό να πάρει ακόμα χειρότερα και ένας αρχάριος είναι πιθανό να αποτύχει ή ακόμα χειρότερα να τραυματιστεί. Σας συνιστώ να διαβάσετε και να μελετήσετε και να ξεκινήσετε από μικρό μέγεθος
βεβαιωθείτε ότι καθαρίζετε σχολαστικά το τελικό μίγμα της αντίδρασης στο τέλος κάθε βήματος, Μην υπερβαίνετε τους -5c στη συμπύκνωση αλδόλης αφήστε το mek/βενζαλδεΰδη να αναδεύεται όλη τη νύχτα στο ψυγείο μετά την αεριοποίηση.
μην ξεπερνάτε τους 60c στο Bayer villager. και ερευνήστε άλλους οξειδωτές γιατί έχω καλύτερα αποτελέσματα με έναν διαφορετικό.

 

[TheNut22]

Ή, μπορώ να χρησιμοποιήσω το παγωμένο οξικό οξύ ως διάλυμα για το MPB μου επίσης με το περμερικό οξύ μου;

 

[Grubby]

Ya!ψ(｀∇´)ψΤο RM μετά την αντίδραση βενζαλδεΰδης + MEK + HCI γίνεται μαύρο και προκαλεί την απόσταξη της 3-μεθυλ-4-φαινυλ-3-βουτεν-2-όνης με σημείο βρασμού 269! Αυτή είναι η πρώτη φορά που αγόρασα μια αντλία κενού -60kpa για αποσυμπίεση υπό κενό και έλαβα με επιτυχία το χρυσοκίτρινο υγρό 3-Methyl-4-phenyl-3-buten-2-one! Αλλά το μηχάνημα φαίνεται να έχει υπερθερμανθεί. Τώρα μπορώ μόνο να διακόψω την απόσταξη... Θέλετε να αποσταχθεί πλήρως το υπόλοιπο rm, σωστά; Δεν θέλω να αποσταχθούν ακαθαρσίες με υψηλότερα σημεία βρασμού και να καταστραφεί η σκληρή δουλειά μου⋯

 

[Labchef]

Pls show your vacuum pump and how you used it in distillation please.

 

[handle]

26 Οκτωβρίου 2024.
Μια μέθοδος λέει να ψυχθεί και να παγώσει η MPB
Μια άλλη μέθοδος λέει να θερμάνετε και να παλινδρομήσετε MPB
Απλά κάνω και τα δύο ?

 

[Labchef]

So you heat & reflux the MPB solution then chill in ice, do you get crystals when you do and are the crystals dry at room temperature.

 

[TheNut22]

Δεν μου αρέσει να αερίζω τίποτα, επειδή στην περιοχή μου το συμπυκνωμένο θειικό οξύ απαγορεύεται. Ανακουφίστηκα τόσο πολύ όταν πήρα πολύ καλά αποτελέσματα ώστε να μετρήσω απλώς τα συστατικά, να βάλω όλο το πακέτο μαζί, να αρχίσω να ζεσταίνω και να δω μια ταινία.

 

[TheNut22]

Η διαδικασία του περμερικού οξέος ήταν σαν να παρακολουθούσα μια ταινία τρόμου με άσχημη κρίση πανικού. Όταν έφυγα για να καπνίσω ένα τσιγάρο (4-5 λεπτά) και επέστρεψα μέσα η φιάλη ήταν τόσο καυτή που έμοιαζε να βράζει λίγο! Και πάλι πολύ γρήγορα κάτω από παγωμένο νερό ... Μετά τη μακρά διαδικασία ανάμειξης (~3,5 ώρες) και αφού έπρεπε να το κάνω με τα χέρια μου (ιδρώνοντας και τρέμοντας), επειδή η φιάλη 1 L δεν χωράει στο μανδύα θέρμανσης, την άφησα σε δροσερό νερό. Σοκαρίστηκα όταν διάβασα ότι μπορεί να εκραγεί σε θερμοκρασία δωματίου με βενζαλδεΰδη! Είναι πιθανό να ΥΠΑΡΧΕΙ κάποια, ακόμη και όταν είναι καθαρισμένο, αλλά όχι αποσταγμένο προϊόν. Λοιπόν, χαίρομαι που το μείγμα βρίσκεται τώρα στο χώρο όπου η θερμοκρασία είναι κάτω από 20 C...

 

[handle]

γι' αυτό υπάρχει το διαμάντι της φωτιάς.
3 = Υγρά που μπορούν να αναφλεγούν υπό σχεδόν όλες τις συνθήκες θερμοκρασίας περιβάλλοντος

 

[TheNut22]

Λοιπόν, τα κατάφερα, και καλά! Και είναι καλό να μαθαίνω κάτι καινούργιο για τη χημεία, ευχαριστώ, και, ας πούμε: Καλή διασκέδαση...
Πώς μπορώ να χώσω τον πούτσο μου σε έναν συμπυκνωτή και ταυτόχρονα να κάνω "απόσταξη" υπό κενό...

 

[B APPLE]

Teacher! Can you teach me how to synthesize methamphetamine from phenylacetone? Thank you

 

[B APPLE]

Excuse me! I poured methylphenylbutenone with acetic acid and 50% hydrogen peroxide Is it normal for the temperature to rise to 8-90 degrees on its own？

 

[Labchef]

What’s the color of your mixed MPB + acetic+ peroxide solution? I used commercial available peracetic acid. Solution color is dark brown but no rise temperature until heat was applied

 

[B APPLE]

I have now completed the production of phenoxyphenylpropene!

 

[B APPLE]

I saw that the teacher taught me to extract with chloroform. When I poured 800ml of chloroform down without layering, I was completely dumbfounded and spent a lot of material costs And the more I thought about it, the more unwilling I was to accept that after pouring chloroform and replacing it with DCM, the layers actually separated before using vacuum distillation to obtain it！

 

[B APPLE]

Let me tell you something interesting! I bought Diethyl Phenylacetate CAS20320-59-6 and easily obtained Phenylacetone. I obtained approximately 650ml of Phenylacetone from 1000ml of Diethyl Phenylacetate! Then I watched a video on the forum and wanted to purify phenylacetone! I mixed potassium carbonate with distilled water and phenylacetone, and the whole thing kept boiling! I want to say it's too bad to be reimbursed, but after boiling over 650, there's still 180 left But it's because of this that I know it's very pure! I don't understand chemistry very well, so sometimes I ask some basic questions but nobody pays attention! They have been using materials and testing themselves all along!

 

[B APPLE]

We are synthesizing more phenylacetone! I tried to synthesize methamphetamine from sodium borohydride but failed! The reason may be that the percentage of methylamine water is not high

 

[Labchef]

Can you share how you synthesize phenylacetone using diethyl phenylacetate. Is diethyl phenylacetate commercially available?

 

[handle]

Diethyl phenylacetate is the same as PAA

 

[B APPLE]

I bought it on Alibaba in mainland China

 

[B APPLE]

Diethyl styrene malonate CAS: 20320-59-6. I watched Mr. Barton use 55.66 grams of diethyl phenylacetylmalonate, 7.5 ml of sulfuric acid, 40 ml of acetic acid, and 60 ml of distilled water to heat and reflux for 4-5 hours. Then, extract 50 ml of the combined solution three times with ether, wash with 200 ml of water, and remove the water with sodium sulfate before vacuum distillation