Σύνθεση φαινυλακετόνης (P2P) από βενζαλδεΰδη με βουτανόνη

[MadHatter]

Υποθέτω ότι αυτό που πραγματικά αναρωτιέμαι είναι η στοχυομετρία αυτής της αντίδρασης. Σε άλλες περιγραφές του bayer-williger δεν μπορώ να βρω αυτές τις τεράστιες ποσότητες GAA. Μπορεί κάποιος να με βοηθήσει με το σκεπτικό; Είμαι πολύ κοντά στο να το δοκιμάσω αυτό, αλλά η ποσότητα του GAA είναι προβληματική.

 

[billythekid]

αυτή η ποσότητα gaa είναι μεγάλη και η καλύτερη εικασία μου για το γιατί είναι ότι η προετοιμασία του υπεροξικού οξέος επί τόπου (κατά τη διάρκεια της αντίδρασης) και χωρίς καταλύτη είναι αναποτελεσματική, οπότε ο χημικός υπεραντισταθμίζει για να βοηθήσει σε αυτό, επίσης το GAA χρησιμοποιείται εδώ ως διαλύτης
με την παρασκευή του υπεροξικού οξέος ημέρες πριν και τον έλεγχο της περιεκτικότητας σε διαθέσιμο οξυγόνο είναι πιθανό να έχετε καλύτερα αποτελέσματα. Τούτου λεχθέντος, έχω δει επαγγελματίες να χρησιμοποιούν αυτή τη μέθοδο και να παίρνουν στην καλύτερη περίπτωση μόνο 35 έως 65% του τελικού προϊόντος. έτσι ένας άπειρος χημικός είναι πιθανό να πάρει ακόμα χειρότερα και ένας αρχάριος είναι πιθανό να αποτύχει ή ακόμα χειρότερα να τραυματιστεί. Σας συνιστώ να διαβάσετε και να μελετήσετε και να ξεκινήσετε από μικρό μέγεθος
βεβαιωθείτε ότι καθαρίζετε σχολαστικά το τελικό μίγμα της αντίδρασης στο τέλος κάθε βήματος, Μην υπερβαίνετε τους -5c στη συμπύκνωση αλδόλης αφήστε το mek/βενζαλδεΰδη να αναδεύεται όλη τη νύχτα στο ψυγείο μετά την αεριοποίηση.
μην ξεπερνάτε τους 60c στο Bayer villager. και ερευνήστε άλλους οξειδωτές γιατί έχω καλύτερα αποτελέσματα με έναν διαφορετικό.

 

[TheNut22]

Η πρώτη μου προσπάθεια να κάνω την οξείδωση του περμερικού οξέος της MPB, για να το κάνω τώρα καλύτερα.
Το MPB μου δεν αναμιγνύεται πραγματικά με το μυρμηκικό οξύ, καθώς το έβαλα σε διάλυμα μυρμηκικού οξέος, το απομόνωσα με ανθρακικό νάτριο, οπότε
Χρειάζομαι διαλύτη για το MPB μου; Αν το κάνω, μπορώ να χρησιμοποιήσω αιθανόλη ή είναι καλύτερη η ακετόνη; OrgUnikum? Κάποιος; MadHatter;
Θα είμαι ΠΟΛΥ ευγνώμων γιατί δεν θέλω να χαλάσω την αντίδρασή μου τώρα, και μπορώ να δώσω κάποιες συμβουλές για τη διαδικασία αν πάει, και δουλέψει καλά. Και δεν έχω DCM... Δεν το έχω βάλει ακόμα στο περμερικό οξύ.

 

[handle]

Υπέροχα, ας δοκιμάσουμε αυτό.
Βήμα 1, σε εξέλιξη.
45γρ βενζαλδεΰδη + 200ml M.E.K φυσαλίδα το αέριο HCL από 25ml H2SO4 πάνω από 25ml υδροχλωρικό οξύ. Έγινε κατακόκκινο σε περίπου 30mins, τώρα ανακατεύουμε.

 

[TheNut22]

46 g benzald. (~95%) + 36,8 g MEK + 45 g υδροχλωρικό οξύ (18%). Βαθμοί 100°C έως 115°C.
Χρόνος: 4 ώρες.

Νομίζω ότι θα χρησιμοποιώ αυτές τις ποσότητες από εδώ και στο εξής, γιατί δεν έχω πάρει ποτέ τόσο μεγάλη οργανική φάση και δεν χρειάστηκε να βάλω πολύ περισσότερα αντιδραστήρια. Ήθελα να βάλω πρώτα όλα τα αντιδραστήρια στην ίδια ποσότητα με πριν, αλλά όταν έβαλα κατά λάθος 45 g υδροχλωρικού οξέος, παρόλο που έπρεπε να βάλω τα ίδια 30 g. Έτσι πρόσθεσα στο μείγμα και περισσότερα από τα άλλα αντιδραστήρια.

Η ποσότητα του MEK ήταν αναλογικά μικρότερη, γιατί τελείωσε, αλλά δεν έβλαψε καθόλου, γιατί αν κρίνω από το μέγεθος της οργανικής φάσης, ήταν καλό. Θέρμαινα τώρα επίσης σε ελαφρώς υψηλότερες θερμοκρασίες. Δοκίμασα να ζεστάνω επίσης σε βαθμούς 120-130°C, αλλά μετά από αρκετά πειράματα κατέληξα σε αυτόν τον βαθμό περίπου 100°C. Οι χαμηλότερες θερμοκρασίες μείωσαν τις αποδόσεις.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Απλώς αριθμώ τα στοιχεία της στοιχειομετρίας κατά mol. Και 31,229g mek είναι =46g βενζαλδεΰδης, και όταν θεωρείς ότι η βενζαλδεΰδη είναι 95% παίρνεις 29,668

 

[Osmosis Vanderwaal]

και το mek ζυγίζει 0,8g ml οπότε 37,85ml 36,8g mek= 46MLκαι 46g βενζαλδεΰδης είναι 48,02ml. Πρέπει να πάρω το παιδί στο λεωφορείο και μετά θα επιστρέψω για να τελειώσω αυτό το μαθηματικό πρόβλημα. Το κάνω μόνο για εξάσκηση, καθώς πρέπει να βελτιώσω τα μαθηματικά μου στη χημεία. Είναι ακόμα πιο τρομακτικό όταν αλλάζεις μεταξύ όγκου και βάρους, είναι μάλλον και αυτό αμφισβητήσιμο, αλλά θέλω απλώς να το γυρίσω στο κεφάλι μου και να το δω γιατί αυτό είναι πιθανώς κάτι που θα χρειαστώ στο μέλλον

 

[TheNut22]

46 g benzald. (~95% [43 ml]) + 36,8 g MEK (29,4 ml) + 45 g υδροχλωρικό οξύ (18% [41 ml]). Βαθμοί 100°C έως 115°C. Χρόνος: 4 ώρες. Μετά την πλύση: Περίπου 45 ml κρυσταλλικού διαλύματος.

 

[handle]

Το στάδιο 1 ολοκληρώθηκε.

 

[handle]

Αυτός είναι ο μόνος τρόπος με τον οποίο ένας καουμπόι θα μπορούσε να ελέγξει αν είχε φτιάξει φαινυλακετόνη. Όχι μεθαμφεταμίνη = όχι φαινυλακετόνη.

 

[B APPLE]

Αντιδραστήρας παρτίδας 25-30 L με συμπυκνωτή παλινδρόμησης και σύστημα θέρμανσης Μπορώ να ρωτήσω τι είναι αυτό;

 

[handle]

ΟΧΙ!

 

[Osmosis Vanderwaal]

Φαίνεται να είναι ένας αντιδραστήρας παρτίδας και ένας "συμπυκνωτής παλινδρόμησης", που υποθέτω ότι σημαίνει συμπυκνωτής alihn, δεν κοίταξα τους συνδέσμους, αλλά αυτές ήταν οι λέξεις

 

[Osmosis Vanderwaal]

Αυτά είναι μερικά σοβαρά κόκκινα πράγματα. Συνήθως το κόκκινο για μένα είναι η αφθονία του hcl, αλλά ίσως όχι σε αυτή την περίπτωση, idk. Έχω βρει ότι 4:1, hcl(l) :H²SO⁴ είναι η ισοδύναμη ποσότητα, που καταναλώνει όλο το θειικό. Σίγουρα 3:1 θα εξακολουθεί να είναι αέρια. Είχατε έναν σωλήνα ξήρανσης σε απευθείας σύνδεση με το αέριό σας;

 

[handle]

δεν υπάρχει σωλήνας ξήρανσης με την πρώτη προσπάθεια. θα προσθέσω το οξύ HCl απευθείας σε αυτό την επόμενη φορά.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Δεν έχω δοκιμάσει ποτέ αυτή την αντίδραση το διάβασα όταν αναρτήθηκε, αλλά όχι με το μυαλό ότι θα το έκανα. Φαίνεται να είναι πολύ λιγότερο αγχωτικό από ό, τι οι Γλαυκιάδες και οι Κινέζοι υπήκοοι. Ο Μεκ δεν παρακολουθείται. Έκοψαν το τι μπορεί να χρησιμοποιηθεί, οπότε δεν υπάρχει πια στα ράφια του υλικού, αλλά μπορώ να το παραγγείλω. Η βενζαλδεΰδη είναι επίσης δύσκολη, αλλά νομίζω ότι μπορώ να την προμηθευτώ ή να την συνθέσω.

 

[handle]

Θα προσπαθήσω ξανά σύντομα. Τώρα ξέρω ότι η "μέθοδος του καουμπόη" δεν λειτουργεί.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Duh, δεν είχα κοιτάξει τόσο καιρό. Εκχύλισμα αμυγδάλου. Η απομίμηση εκχυλίσματος αμυγδάλου είναι αλκοόλη νερού και βενζαλδεΰδη. Έχω διαβάσει ότι συχνά είναι 2-3%. Υπάρχει υψηλότερη συγκέντρωση που μπορεί να αγοραστεί, αλλά είναι όπως παρακολουθείται

 

[handle]

Ή αν μπορείτε να πάρετε amygdalus communis var. amara) περιέχει τρία βασικά συστατικά, δηλαδή βενζαλδεΰδη, γλυκοζίτη αμυγδαλίνη και υδροκυάνιο
Ή
McCormick Almond Flavor
Νερό, αλκοόλη (32%) και βενζαλδεΰδη.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Οι τύποι στην επιστημονική τρέλα είπαν ότι μια συγκεκριμένη μάρκα ήταν "καθαρή βενζαλδεΰδη", ο Lorran Vitter αμύγδαλο τεχνητό άρωμα άλλοι λένε ότι το έλαιο κασσία είναι καλό ( κανέλα προφανώς

 

[handle]

Εξακολουθώ να πιστεύω ότι το Redox Reaction: Νιτροποίηση βενζυλικής αλκοόλης σε βενζαλδεΰδη" είναι ο ευκολότερος τρόπος.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Θα μπορούσατε να έχετε δίκιο.mόταν έψαχνα για τη μέθοδό μου, την απέκλεισα επειδή η απόσταξη της βενζαλικής αλκοόλης από το διαλυτικό χρωμάτων ήταν η πιο βιώσιμη μέθοδος για την απόκτηση Benz. Alc ( οι χημικές εταιρείες το πωλούν αλλά δεν θέλουν να ξέρουν πολλά για το τι κάνεις με κάτι) αλλά παρατήρησα πρόσφατα ότι είναι στο Amazon, οπότε μπορώ απλά να πατήσω το κουμπί buy και δεν υπάρχουν ερωτήσεις.

 

[handle]

Ναι, είναι περίεργο πώς οι χώρες ρυθμίζουν τα χημικά προϊόντα. 1 διαφορετικό 1 από κάθε χώρα.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Δεν ελέγχεται, αλλά η συμπλήρωση του φύλλου εργασίας του Sima Eldredge είναι αποθαρρυντική. ΠΟΙΟ κολέγιο ή επαγγελματική επιχείρηση με άδεια εκπροσωπείτε ποια είναι η φορολογική ταυτότητα της επιχείρησης; Για ποιο λόγο σκοπεύετε να το χρησιμοποιήσετε; Όχι, ευχαριστώ.

 

[B APPLE]

Αυτό θα πρέπει να είναι ένας βραστήρας αντίδρασης με συμπύκνωση παλινδρόμησης

 

[B APPLE]

Μπορώ να ρωτήσω αν είναι απαραίτητο να διαχωριστούν τα στρώματα μετά την προσθήκη αποσταγμένου νερού στο βήμα 1 και στη συνέχεια να γίνει εκχύλιση με χλωροφόρμιο;

 

[Osmosis Vanderwaal]

Λοιπόν, είναι μια φιάλη αντίδρασης... δεν υπάρχει εκεί συμπυκνωτής παλινδρόμησης απ' ό,τι βλέπω. Εδώ κάνω παλινδρόμηση χρησιμοποιώντας μια φιάλη erlymeyer και ένα συμπυκνωτή alihn, με ένα turn-down 110° γεμάτο θειικό μαγνήσιο ως σωλήνα ξήρανσης

 

[TheNut22]

Δεν καταλαβαίνω γιατί το αερίζετε.