Σύνθεση φαινυλακετόνης (P2P) από βενζαλδεΰδη με βουτανόνη
- Thread starter WillD
- Start date
απόσταξη ή εξάτμιση υπό κενό, σε ποια θερμοκρασία θερμαίνεται, εξατμίζεται ή αποστάζεται και πόσες ώρες θα αποσταχθεί
Ως σημείο βρασμού αναφέρεται το 270C. Αναρωτιέμαι αν μπορεί να αφαιρεθεί ο διαλύτης και να χρησιμοποιηθεί απλώς ως έχει στο βήμα 2.
Χρειάζομαι βοήθεια!
100g τόσο βενζαλδεΰδης όσο και MEK προστέθηκαν σε ένα RBF των 500ml και ψύχθηκαν στο μηδέν. Το μείγμα τέθηκε σε μαγνητική ανάδευση και το HCL διοχετεύθηκε με φυσαλίδες μέσα στο διάλυμα, αρχικά γρήγορα και στη συνέχεια αργά και σταθερά μόλις η γεννήτρια HCl ρυθμίστηκε. (HCl πάνω από Conc. Sulphuric Acid). Το διάλυμα έγινε κίτρινο, στη συνέχεια κόκκινο και στη συνέχεια πολύ σκούρο κόκκινο. Μετά από 1,5 ώρα, το αέριο απομακρύνθηκε και αφέθηκε να αναδευτεί σε θερμοκρασία δωματίου για 1,5 ώρα. Προστέθηκαν 200ml απεσταγμένου νερού, αμέσως σχηματίστηκαν δύο στρώματα. Ένα σκούρο στρώμα (οργανικός πυθμένας) και ένα υδατικό στρώμα διαυγές κίτρινο. Στο διάλυμα προστέθηκαν 40ml DCM.
Εδώ είναι το πρόβλημά μου. Το DCM φαίνεται να έχει συγχωνευτεί με το οργανικό στρώμα. Είναι ένα διάλυμα καμπούρου που μυρίζει υπέροχα, στην πραγματικότητα είναι μια όμορφη μυρωδιά. Ωστόσο, δεν μπορώ να δω το στρώμα DCM στο χωνί διαχωρισμού. Γαμώτο, πώς στο διάολο να το επιλύσω αυτό;
100g τόσο βενζαλδεΰδης όσο και MEK προστέθηκαν σε ένα RBF των 500ml και ψύχθηκαν στο μηδέν. Το μείγμα τέθηκε σε μαγνητική ανάδευση και το HCL διοχετεύθηκε με φυσαλίδες μέσα στο διάλυμα, αρχικά γρήγορα και στη συνέχεια αργά και σταθερά μόλις η γεννήτρια HCl ρυθμίστηκε. (HCl πάνω από Conc. Sulphuric Acid). Το διάλυμα έγινε κίτρινο, στη συνέχεια κόκκινο και στη συνέχεια πολύ σκούρο κόκκινο. Μετά από 1,5 ώρα, το αέριο απομακρύνθηκε και αφέθηκε να αναδευτεί σε θερμοκρασία δωματίου για 1,5 ώρα. Προστέθηκαν 200ml απεσταγμένου νερού, αμέσως σχηματίστηκαν δύο στρώματα. Ένα σκούρο στρώμα (οργανικός πυθμένας) και ένα υδατικό στρώμα διαυγές κίτρινο. Στο διάλυμα προστέθηκαν 40ml DCM.
Εδώ είναι το πρόβλημά μου. Το DCM φαίνεται να έχει συγχωνευτεί με το οργανικό στρώμα. Είναι ένα διάλυμα καμπούρου που μυρίζει υπέροχα, στην πραγματικότητα είναι μια όμορφη μυρωδιά. Ωστόσο, δεν μπορώ να δω το στρώμα DCM στο χωνί διαχωρισμού. Γαμώτο, πώς στο διάολο να το επιλύσω αυτό;
Έτσι, διαχώρισα και έκανα εκχύλιση με DCM στην υδατική φάση. Μετά την εξάτμιση του DCM δεν έμεινε τίποτα. Σκέφτομαι ότι θα πρέπει να αποστάξω τα πάντα στην οργανική φάση και να δω τι έχει απομείνει ως στερεό.
Αυτό είναι ένας πραγματικός πόνος, έχει κάνει κανείς αυτή τη σύνθεση με επιτυχία; Μπορεί κανείς να μου πει αν το πρόβλημα είναι η DCM. Δεν θέλω να φτιάξω χλωροφόρμιο ή να το αγοράσω.
Αυτό είναι ένας πραγματικός πόνος, έχει κάνει κανείς αυτή τη σύνθεση με επιτυχία; Μπορεί κανείς να μου πει αν το πρόβλημα είναι η DCM. Δεν θέλω να φτιάξω χλωροφόρμιο ή να το αγοράσω.
Δυστυχώς το γυάλινο θερμόμετρό μου έσπασε, οπότε δεν μπορούσα να διαβάσω τα κλάσματα. Κατάφερα να τραβήξω ένα καθαρό στρώμα από κάτι που μυρίζει σαν DCM και HCL. Άλλαξα σε λουτρό λαδιού και πήρα πάνω από τη θερμοκρασία καπνού του φυτικού λαδιού γύρω στους 220, ενεργοποίησα το κενό και τράβηξα ένα ωχροκίτρινο λάδι πάνω. Είναι μια προσπάθεια χωρίς σύντομη διαδρομή για να φέρετε τη στήλη σε τόσο υψηλή θερμοκρασία. Υπολογίζω ότι τράβηξα πάνω από περίπου 200.
Δεν νομίζω ότι το έλαιο θα κρυσταλλωθεί, οπότε νομίζω ότι το επόμενο βήμα θα είναι εκχύλιση DCM στο απόσταγμα.
Δεν νομίζω ότι το έλαιο θα κρυσταλλωθεί, οπότε νομίζω ότι το επόμενο βήμα θα είναι εκχύλιση DCM στο απόσταγμα.
Έτσι, αυτό ήταν μια πλήρης αποτυχία. Το DCM διαλύεται κατευθείαν στο κίτρινο απόσταγμα.
Τώρα φαντάζομαι ότι το χλωροφόρμιο θα συμπεριφερόταν με τον ίδιο τρόπο. Αυτό είναι πραγματικά ενοχλητικό.
Τώρα φαντάζομαι ότι το χλωροφόρμιο θα συμπεριφερόταν με τον ίδιο τρόπο. Αυτό είναι πραγματικά ενοχλητικό.
- By waltjr5858
Χρησιμοποιήστε το toulene την επόμενη φορά. Πολύ φθηνότερο και ευκολότερο από το χλωροφόρμιο. Αλλά ναι αυτοί οι διαλύτες θα πρέπει να Αναμιγνύονται ακριβώς με το κίτρινο στρώμα Αν εννοείτε το οργανικό στρώμα Επειδή αναμιγνύονται απολύτως. Τώρα αν κάνετε εκχύλιση από ένα μείγμα νερού ρίξτε λίγο τουλένιο από πάνω και το λάδι θα μεταναστεύσει οπωσδήποτε πάνω του Τότε απλά αποστάξτε το τουλένιο και επαναχρησιμοποιήστε το. Ο μόνος τρόπος για να εξαγάγετε έναν διαλύτη από το οργανικό στρώμα είναι να τον αποστάξετε.
Συμπύκνωση αλδόλης.
Οι οδηγίες γι' αυτό βρίσκονται στην ενότητα Οργανικές αντιδράσεις
Αυτό το κείμενο φαίνεται να ανταποκρίνεται περισσότερο σε αυτό που βλέπω. Έχει δοκιμάσει κανείς πραγματικά να εκχυλίσει με διαλύτη από το οργανικό στρώμα. Η χρήση χλωροφορμίου δεν θα λειτουργήσει, καθώς είναι αναμίξιμο με το οργανικό στρώμα. Αν δεν μου διαφεύγει κάτι, το κείμενο πρέπει να δοκιμαστεί και να τροποποιηθεί.
Έχει δοκιμάσει κανείς αυτό το σύνθετο πριν.
Οι οδηγίες γι' αυτό βρίσκονται στην ενότητα Οργανικές αντιδράσεις
Αυτό το κείμενο φαίνεται να ανταποκρίνεται περισσότερο σε αυτό που βλέπω. Έχει δοκιμάσει κανείς πραγματικά να εκχυλίσει με διαλύτη από το οργανικό στρώμα. Η χρήση χλωροφορμίου δεν θα λειτουργήσει, καθώς είναι αναμίξιμο με το οργανικό στρώμα. Αν δεν μου διαφεύγει κάτι, το κείμενο πρέπει να δοκιμαστεί και να τροποποιηθεί.
Έχει δοκιμάσει κανείς αυτό το σύνθετο πριν.
- By TheNut22
ΕΝΤΆΞΕΙ. Απλά θερμαίνετε τη βενζ-ύδη και το MEK με υδροχλωρικό οξύ για περίπου 3-5 ώρες. Θερμοκρασία: 90-110 C.
Απλά ευχαρίστησέ με.
Απλά ευχαρίστησέ με.
Έβαλα το απόσταγμα στην κατάψυξη κατά τη διάρκεια της νύχτας, δεν συνέβη τίποτα, βούτηξα ένα παγωμένο κουτάλι στο μείγμα και αμέσως κρυσταλλώθηκε. Αρκετά εξαιρετικό. Θα προχωρήσω στο βήμα 2.
Γιατί τα δύο πρώτα αντιδρώντα αναφέρονται σε MLS και το H2O2 αναφέρεται σε γραμμάρια. Άλλο ένα σημείο σύγχυσης σε αυτό το κείμενο.
Μπορεί κάποιος να εξηγήσει, παρακαλώ, πώς λειτουργεί η εκχύλιση με χλωροφόρμιο όταν το προϊόν δεν βρίσκεται στην υδατική φάση. Το χλωροφόρμιο θα συγχωνευτεί με το οργανικό στρώμα και θα έχετε 1 φάση.
Αυτό που πρέπει να διαβάζεται...
Αυτό που πρέπει να διαβάζεται...
Αυτό μπορεί να αποδειχθεί χρήσιμο σε ορισμένους για το βήμα 2.
Η χρήση μιας κοινής σκόνης οξείδωσης πλυντηρίου OTC οδήγησε στην επιτυχία της αντίδρασης baeyer villager με απόδοση 43%.
Η χρήση μιας κοινής σκόνης οξείδωσης πλυντηρίου OTC οδήγησε στην επιτυχία της αντίδρασης baeyer villager με απόδοση 43%.
Παραλλαγή στο βήμα 1.
Εάν έχετε πρόβλημα να δημιουργήσετε σταθερό ξηρό HCL φαίνεται ότι μπορείτε απλά να χρησιμοποιήσετε NaOH και να ανακατέψετε κατά τη διάρκεια της νύχτας. Οι αποδόσεις είναι χαμηλότερες, αλλά δεν έχετε να κάνετε με την ταλαιπωρία της παραγωγής αερίου HCL.
Εάν έχετε πρόβλημα να δημιουργήσετε σταθερό ξηρό HCL φαίνεται ότι μπορείτε απλά να χρησιμοποιήσετε NaOH και να ανακατέψετε κατά τη διάρκεια της νύχτας. Οι αποδόσεις είναι χαμηλότερες, αλλά δεν έχετε να κάνετε με την ταλαιπωρία της παραγωγής αερίου HCL.
C
Μπορείτε να γίνετε πιο συγκεκριμένος;
Το θερμόμετρο ήταν σπασμένο, αλλά για απόσταξη:
1-methyl-4-fenyl-3-Buten-2-one Ήταν πολύ ζεστό. Χωρίς απόσταξη βραχείας διαδρομής και μόνο μια κλασματική στήλη 40cm. Είναι τόσο δύσκολο να το κάνεις να περάσει ακόμα και με κενό. ένα ελαιόλουτρο με φυτικό έλαιο σε θερμοκρασία καπνού καθάρισε ένα διαυγές υγρό που ήταν πολύ κορεσμένο σε HCl, καθώς και το DCM που δεν κατάφερε να διαχωριστεί. Άνοιξα το κενό και έβγαλα ένα λεπτό κίτρινο έλαιο πάνω από το 200. Η φιάλη απόσταξης γίνεται πολύ παχύρρευστη πριν μπορέσετε να την τραβήξετε ολόκληρη. Μπορείτε να διαβάσετε για το σχηματισμό xtal σε προηγούμενες αναρτήσεις μου.
Μετά την οξείδωση δεν υπήρχε πλέον ανάγκη για απόσταξη αλλά πρέπει να κάνετε ένα σχέδιο διαχωρισμού νωρίς. Ακόμη και σε κλίμακα <50g υπάρχει πολύ υγρό για να εξαχθεί. Το DCM σε αυτό το βήμα λειτουργεί πολύ καλά, καθώς μπορείτε να αποκεντρώσετε το μεγαλύτερο μέρος του υγρού και στη συνέχεια να χρησιμοποιήσετε ένα χωνί διαχωρισμού για να πάρετε το στρώμα DCM. Δυστυχώς η αντλία κενού μου χάλασε και έτσι έπρεπε να προσπαθήσω να εξατμίσω τον διαλύτη χωρίς κενό. Είναι δυνατόν, αλλά δεν το συνιστώ. Τα πτητικά που βγαίνουν με το DCM δεν είναι καθόλου ωραία. Κατέληξα να χύσω το τελευταίο DCM σε ένα δίσκο Pyrex και να το αφήσω να εξατμιστεί κατά τη διάρκεια της νύχτας. Έτσι, αυτό προσθέτει μια ολόκληρη ημέρα σε μια ήδη 3ήμερη διαδικασία.
Μπορείτε να γίνετε πιο συγκεκριμένος;
Το θερμόμετρο ήταν σπασμένο, αλλά για απόσταξη:
1-methyl-4-fenyl-3-Buten-2-one Ήταν πολύ ζεστό. Χωρίς απόσταξη βραχείας διαδρομής και μόνο μια κλασματική στήλη 40cm. Είναι τόσο δύσκολο να το κάνεις να περάσει ακόμα και με κενό. ένα ελαιόλουτρο με φυτικό έλαιο σε θερμοκρασία καπνού καθάρισε ένα διαυγές υγρό που ήταν πολύ κορεσμένο σε HCl, καθώς και το DCM που δεν κατάφερε να διαχωριστεί. Άνοιξα το κενό και έβγαλα ένα λεπτό κίτρινο έλαιο πάνω από το 200. Η φιάλη απόσταξης γίνεται πολύ παχύρρευστη πριν μπορέσετε να την τραβήξετε ολόκληρη. Μπορείτε να διαβάσετε για το σχηματισμό xtal σε προηγούμενες αναρτήσεις μου.
Μετά την οξείδωση δεν υπήρχε πλέον ανάγκη για απόσταξη αλλά πρέπει να κάνετε ένα σχέδιο διαχωρισμού νωρίς. Ακόμη και σε κλίμακα <50g υπάρχει πολύ υγρό για να εξαχθεί. Το DCM σε αυτό το βήμα λειτουργεί πολύ καλά, καθώς μπορείτε να αποκεντρώσετε το μεγαλύτερο μέρος του υγρού και στη συνέχεια να χρησιμοποιήσετε ένα χωνί διαχωρισμού για να πάρετε το στρώμα DCM. Δυστυχώς η αντλία κενού μου χάλασε
και έτσι έπρεπε να προσπαθήσω να εξατμίσω τον διαλύτη χωρίς κενό. Είναι δυνατόν, αλλά δεν το συνιστώ. Τα πτητικά που βγαίνουν με το DCM δεν είναι καθόλου ωραία. Κατέληξα να χύσω το τελευταίο DCM σε ένα δίσκο Pyrex και να το αφήσω να εξατμιστεί κατά τη διάρκεια της νύχτας. Έτσι, αυτό προσθέτει μια ολόκληρη ημέρα σε μια ήδη 3ήμερη διαδικασία.
